8] 例如，该接触可以通过将另外的有机溶剂加入到已经在步骤a)中提供的最初装 入的含有六氟磷酸锂、氟化物以及第一有机溶剂溶液中来进行。
[0049] 接触可以优选地通过将在步骤a)中提供的溶液加入到该另外的有机溶剂中来进 行。
[0050] 使六氟磷酸锂、氟化物、一种第一有机溶剂以及一种另外的有机溶剂接触的任何 其他顺序同样适用于进行本发明的方法。
[0051] 例如，使含有六氟磷酸锂、氟化物和一种第一有机溶剂的溶液与另外的有机溶剂 接触，可以例如通过将该另外的有机溶剂引入来连续地进行，或者例如通过部分地加入、优 选地通过逐滴加入另外的有机溶剂来分批地进行。本领域的普通技术人员已知的用于使溶 液接触的任何容器适用于该接触操作。接触可以通过引入混合能来辅助，例如借助于静止 或非静止的混合元件。
[0052] 按照步骤b)的接触使六氟磷酸锂沉淀。
[0053] 在另一个实施例中，可以在步骤b)之后进行与另外的有机溶剂或其他有机溶剂 的进一步接触。这具有允许除干燥之外进行另外的溶剂交换的目的。
[0054] 分离该沉淀的六氟磷酸锂可以通过本领域的普通技术人员已知的用于分离固体 和液体的任何方法来进行。例如，分离可以通过沉降、离心或过滤（例如通过加压过滤或抽 吸过滤）来进行。例如，可以使用一种纸过滤器、聚合物过滤器、玻璃料或陶瓷烧结料，特别 是借助于具有限定孔尺寸的过滤器、例如具有〈5 ym、优选地〈1 ym、特别优选地<200nm的 孔径的过滤器来进行分离。
[0055] 在一个替代实施例中，按照步骤c)的分离可以接着是如另外的加工步骤
[0056] d)使用有机溶剂、优选地另外的有机溶剂的至少一个洗涤步骤。
[0057] 本发明的方法降低了含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液中的氟化物 含量。
[0058] 在一个优选实施例中，通过本发明的方法，来自于含有六氟磷酸锂、氟化物和第一 有机溶剂的溶液的六氟磷酸锂中氟化物的含量降低了 50%、优选地95%或更多并且非常 特别优选地98%或更多，其中在每种情况下该降低涉及基于六氟磷酸锂的干物质的氟化物 含量。
[0059] 在另一个实施例中，在根据本发明获得的固体六氟磷酸锂中氟化物的含量是，例 如，小于300ppm、优选地小于lOOppm、特别优选地小于50ppm。
[0060] 在一个替代实施例中，在步骤a)中提供的含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶 剂的溶液可以含有杂质。典型的杂质是氯化物、水解产物（特别地二氟磷酸锂）、酸以及还 有金属阳离子（特别是钙、铬、铁、镁、钼、钴、镍、镉、铅、钾或钠）、和外源阴离子（特别是硫 酸根、氢氧根、碳酸氢根和碳酸根）。
[0061] 出于本发明的目的，一种酸是贡献于总酸含量的任何组分、特别地氟化氢。如在实 例中指出的测定总酸含量。贡献于总酸含量的物质是在水性或非水性系统中可以使溴百里 酚蓝溶液（pKa 7. 10)的颜色从浅蓝绿色变为黄色的物质。此类物质典型地包括六氟磷酸 锂的酸性水解产物，特别是氟化氢。
[0062] 在步骤a)中提供的含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有机溶剂的溶液典型地具有 的金属含量（特别地钙、铬、铁、镁、钼、钴、镍、镉、铅、钾和钠）是从lppm至2000ppm、优选地 从lppm至lOOppm并且特别优选地从lppm至50ppm。
[0063] 在另一个实施例中，通过本发明的方法，来自于含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有 机溶剂的溶液的六氟磷酸锂中的铬含量降低至7ppm或更少，其中在每种情况下该降低涉 及基于六氟磷酸锂的干物质的铬含量。
[0064] 在另一个实施例中，通过本发明的方法，来自于含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有 机溶剂的溶液的六氟磷酸锂中的铁含量降低了 60%或更多，其中在每种情况下该降低涉及 基于六氟磷酸锂的干物质的铁含量。
[0065] 在另一个实施例中，通过本发明的方法，来自于含有六氟磷酸锂、氟化物和第一有 机溶剂的溶液的六氟磷酸锂中的镍含量降低至3ppm或更少，其中在每种情况下该降低涉 及基于六氟磷酸锂的干物质的镍含量。
[0066] 本发明进一步提供了根据本发明纯化的六氟磷酸锂作为或用来生产用于可充电 锂电池的电解质的用途。
[0067] 可以根据本身众所周知的方法通过使六氟磷酸锂与有机溶剂以及任选地添加剂 接触来生产电解质。本发明因此进一步提供了一种生产用于可充电锂电池的电解质的方 法，其特征在于所使用的六氟磷酸锂由一种至少包括本发明的方法中的步骤a)至c)的方 法制成。
[0068] 通过本发明的方法生产的电解质可以含有另外的电解质盐，如氟磺酰亚胺锂。
[0069] 具体地，本发明的优点是有效并且快速的操作方法、可以实现的高纯度以及在根 据本发明制备的六氟磷酸锂中降低的氟化物和金属含量。
[0070]
[0071] 在下文中，" ％"总是按重量计的％并且"ppm"总是"按重量计的ppm"。
[0072] "在惰性气体条件下"或惰性气体是指该气氛的含水量和氧含量低于lppm。
[0073] 测定水含量：
[0074] 除非另外指明，含水量是根据卡尔-费歇尔法通过使用滴定仪（来自 Metrohm 的 851KF Titrando)的电量滴定（Coulombometric titration)确定的，该 方法是本领域的技术人员已知的并且是例如在由G.Wieland，GIT出版社在达姆施 塔特（GIT-Verlag Darmstadt)的 "Wasserbestimmung durch 卡尔-费歇尔-滴定 (Karl-Fischer-Titration) " 1985 年中描述。
[0075] 出于本工作的目的，关于所采用的总酸含量的测定，可以提及的是出版物 M. Schmidt, U. Heider, A. Kuehner, R.Oesten, M. Jungnitz, N. Ignat? ev, P.Sartori, 氟代烷基磷酸锂：用于高能锂离子电池的电解质的导电盐的新类别（Lithium fluoroalkylphosphates:a new class of conducting salts for electrolytes for high energy lithium-ion batterie), 能 源杂志(Journal of Power Sources) 97-98 (2001) 557-560,以及还有其中引用的参考文献。为了确定总酸含量，在冷却 的同时将1. 79g的电解质固体溶解在13. 21g的碳酸亚乙酯和碳酸二甲酯（重量比1:1)的 混合物中。如以上引用的参考文献所描述的，将该溶液的一部分进行滴定以测定总的酸含 量。在惰性条件下，用0. 01N的氢氧化四丁基铵溶液（在无水异丙醇中）在玻璃容器中滴定 〇.2ml的指示剂溶液（在50ml的无水异丙醇中的50mg的溴百里酚蓝），直至变为蓝绿色的 变色发生。随后，将约l〇〇〇mg的电解质溶液称量至0. lmg内。用0. 01N的氢氧化四丁基铵 溶液再次进行滴定以使颜色变为蓝绿色，并且将氢氧化四丁基铵溶液的消耗称量至〇. lmg 内。
[0076] 出于本发明的目的，关于所使用的离子色谱，可以提及的是出版物L. Terborg，S. Nowak, S. Passerini, M. Winter, U. Karst, P. R. Haddad, P. N. Nesterenko,在水溶液中六氣磷 酸盐的水解产物的离子色谱测定（Ion chromatographic determination of hydrolysis products of hexafluorophosphate salts in aqueous solution)，分析化学学报 (Analytica Chimica Acta) 714 (2012) 121-126,以及其中引用的参考文献。
[0077] 通过离子色谱进行存在的离子（钙离子、氟离子、六氟磷酸根）的测定的分析。为 此目的，使用以下仪器和设置：
[0078] 仪器类型：Dionex ICS 2100
[0079] 柱：具有保护装置的IonPac AS202*250mm分析柱
[0080] 样品体积：lyl
[0081] 洗脱液：K0H 梯度：0min/15mM、10min/15mM、13min/80mM、27min/100mM、 27. lmin/15mM、34min/15mM
[0082] 洗脱液流速：0? 25ml/min
[0083] 温度：3(TC
[0084] SRS:ASRS 300(2-mm)
[0085] 通过电感耦合等离子体光学发射光谱（ICP-0ES，仪器Varian Vista Pro)进行铬 含量的测定。
[0086] 其他金属含量通过来自默克公司的快速光度测试（Specixoquant⑩池槽测试）来 测定。Spectroquant Pharo 100M(默克公司）用作光度计。
[0087] 实例1(根据本发明）：