一种氮化硅结合氮化硅铁材料的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于无机非金属材料领域，涉及高炉钢包、水泥窑用耐火材料的制备方法，具体氮化硅结合氮化硅铁砖的制备方法。
【背景技术】
[0002]氮化硅是近年来新发展出来的新型结构工程陶瓷，具有良好的化学稳定性，耐高温性能以及高强度高硬度等特点，其抗热震稳定性好，高温蠕变小，较为耐磨。广泛应用于航空航天，机械，化工等领域。
[0003]在耐火材料领域，通常将氮化硅作为结合相与碳化硅或刚玉大颗粒结合，从而制备出性能优良的氮化硅复合高温材料。氮化硅复合材料通常采用金属硅在氮气中氮化，原位生成氮化硅结合相的方法；或添加氮化硅细粉与其他材料复合。然而，以其他材料细粉来结合氮化硅颗粒的工艺方法尚未见报道，其原因与工业氮化硅的生产方法有关。
[0004]目前，商用氮化硅制备主要有三种方法，分别为硅粉氮化、氮气氛围下二氧化硅的碳热还原和硅二酞亚胺的高温分解，所制备出的氮化硅均为粉料。而氮化硅是一种高熔点化合物，在高温下分解，不能通过再熔融合成制备出氮化硅颗粒。目前制备氮化硅颗粒的方法还未见报道。
[0005]氮化硅铁是近年来发展出的一种新型材料，采用硅铁合金在氮气气氛中氮化即可获得氮化硅铁块体，其主要物相为Fe3Si和Si3N4,具有较好的常温耐压强度，已经成功应用于高炉炮泥中。该材料不仅具有氮化硅优点，其中Fe3Si金属间化合物还能将氮化硅结合起来，并起到金属塑性的作用。由于氮化娃铁
[0006]本发明将氮化硅铁破碎成颗粒状，以简单低成本的工业方法制备出具有氮化硅优良性能的颗粒。采用氮化硅铁颗粒，金属硅粉作为原料，压制成砖坯，在氮气气氛中氮化，原位生成氮化硅结合相，制备出氮化硅结合氮化硅铁复合材料。该方法操作工艺简单，无需复杂的设备，且成本低廉，生产过程对环境污染小，易于工业化推广。
【发明内容】
[0007]针对现有技术不足，本发明提供了一种可用于高炉和水泥窑的氮化硅结合氮化硅铁砖的制备方法。与纯氮化硅铁砖相比，氮化硅结合氮化硅铁砖内部形成氮化硅基质与氮化硅颗粒的结合，内部结构更加牢固，常温耐压强度有较大提高，高温性能更好，应用范围更广泛。
[0008]—种氮化娃结合氮化娃铁材料，其特征在于:所述的材料采用金属娃粉、氮化娃铁颗粒作为原料氮化而成；金属硅粉氮化，在基质中原位生成氮化硅；原料中添加的氮化硅铁颗粒中包含氮化娃颗粒；所制备的材料内部结构形成氮化娃基质与氮化娃铁颗粒的结合结构。
[0009]所述氮化硅铁是采用闪速燃烧法制备而成，主要物相为Fe3Si和Si3N4,呈现多孔陶瓷性能，内部多为微气孔、呈块状且强度大(块体强度通常>60Mpa);通过破碎氮化硅铁块体原料，制备出包含氮化娃颗粒的氮化娃铁颗粒；Fe3Si质量分数为15% -35%，氮化娃质量分数为65% -85%，氮化硅包裹Fe3Si。
[0010]按质量分数取75-95%的氮化硅铁颗粒，相应5-25%的金属硅粉作为原料，另外添加3-5%的酚醛树脂作为结合剂，将原料混合后进行混炼，并在15-40MPa下压制成型；将压制成型后的试样放入烧结炉中，在1300-1450°C进行氮化8-24h后自然冷却即可获得氮化硅结合氮化硅铁砖。
[0011]本发明的基本构思是以氮化硅铁颗粒代替氮化硅颗粒，添加金属硅粉为原料，在氮气气氛中烧结氮化，原位反应生成氮化硅，从而制备出以氮化硅基质结合氮化硅颗粒的结构的材料。本发明突破了工业技术难以制备出氮化硅颗粒的局限，制备出氮化硅结合氮化硅铁材料。
[0012]本发明采用氮化硅铁块体破碎出氮化硅铁颗粒，该颗粒中包含氮化硅团聚颗粒。采用氮化硅铁颗粒，金属硅粉作为原料，经混炼后压制成型，在氮气气氛中氮化，制备出氮化硅结合氮化硅铁材料。
[0013]本发明所制备的氮化硅铁砖，其性能为所制备的材料气孔率23-36%，体积密度2.20-2.50g/cm3，常温耐压强度100_200MPa，常温抗折强度为30_60MPa，高温抗折强度为8-18MPa，是一种强度较大的砖，其高温性能也较好，适宜作为高炉和水泥窑砖。
【具体实施方式】
[0014]实例I
[0015]I将氮化硅铁块体破碎得到氮化硅铁颗粒。其主要物相为Fe3Si和Si3N4, Fe3Si质量分数为15% ，氮化娃质量分数为65% -85%。
[0016]2按质量分数取90%的氮化硅铁颗粒，相应10%的金属硅粉作为原料，将原料混合后进行混炼，并在20MPa下压制成型。将压制成型后的试样放入烧结炉中，在1300°C进行氮化24h后自然冷却即可获得氮化硅结合氮化硅铁砖。
[0017]实例2
[0018]I将氮化硅铁块体破碎得到氮化硅铁颗粒。其主要物相为Fe3Si和Si3N4, Fe3Si质量分数为15% -35% ,氮化娃质量分数为65% -85%。
[0019]2按质量分数取80 %的氮化硅铁颗粒，相应20 %的金属硅粉作为原料，将原料混合后进行混炼，并在20MPa下压制成型。将压制成型后的试样放入烧结炉中，在1300°C进行氮化24h后自然冷却即可获得氮化硅结合氮化硅铁砖。
[0020]实例3:
[0021 ] I将氮化硅铁块体破碎得到氮化硅铁颗粒。其主要物相为Fe3Si和Si3N4, Fe3Si质量分数为15% -35% ,氮化娃质量分数为65% -85%。
[0022]2按质量分数取90 %的氮化硅铁颗粒，相应10 %的金属硅粉作为原料，将原料混合后进行混炼，并在30MPa下压制成型。将压制成型后的试样放入烧结炉中，在1450°C进行氮化24h后自然冷却即可获得氮化硅结合氮化硅铁砖。
【主权项】
1.一种氮化硅结合氮化硅铁材料，其特征在于:所述的材料采用金属硅粉、氮化硅铁颗粒作为原料氮化而成；金属硅粉氮化，在基质中原位生成氮化硅；原料中添加的氮化硅铁颗粒中包含氮化娃颗粒；所制备的材料内部结构形成氮化娃基质与氮化娃铁颗粒的结合结构。2.根据权利要求1所述的氮化硅结合氮化硅铁材料，其特征在于:所述氮化硅铁是采用闪速燃烧法制备而成，主要物相为Fe3Si和Si3N4,呈现多孔陶瓷性能，内部多为微气孔、呈块状且强度大、块体强度> 60Mpa ;通过破碎氮化硅铁块体原料，制备出包含氮化硅颗粒的氮化硅铁颗粒！Fe3Si质量分数为15% -35%,氮化硅质量分数为65% -85%,氮化硅包裹Fe3Si03.根据权利要求1所述的氮化娃结合氮化娃铁材料制备方法，其特征在于:按质量分数取75-95%的氮化硅铁颗粒，相应5-25%的金属硅粉作为原料，另外添加3_5%的酚醛树脂作为结合剂，将原料混合后进行混炼，并在15-40MPa下压制成型；将压制成型后的试样放入烧结炉中，在1300-1450°C进行氮化8-24h后自然冷却即可获得氮化硅结合氮化硅铁砖。
【专利摘要】本发明属于无机非金属材料领域，涉及一种氮化硅结合氮化硅铁砖的制备方法，用于制备高炉钢包、水泥窑。本发明将氮化硅铁破碎成颗粒状，以简单低成本的工业方法制备出具有氮化硅优良性能的颗粒。采用75％-95％氮化硅铁颗粒，5-25％金属硅粉作为原料，在氮气气氛中氮化，原位生成氮化硅结合相，使得砖体中含有氮化硅基质结合氮化硅颗粒的结构，从而制备出氮化硅结合氮化硅铁复合材料。该方法操作工艺简单，无需复杂的设备，且成本低廉，生产过程对环境污染小，易于工业化推广。
【IPC分类】C04B35/66, C04B35/584
【公开号】CN105152663
【申请号】CN201510629876
【发明人】李勇, 秦海霞
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月29日