产生裂纹；另一方面，模具与石英柱体的接触时间相对短暂，而且接触时的温度相对较低，模具中的杂质向石英柱体扩散的程度要小于【背景技术】中所提到的方法，如果模具的尺寸足够精确，后续不需要进行加工去除表面杂质。
[0025]如图6所示，脱模完成后，通过底部密封盖21或者缓冲区的阀门将炉腔17密封，当加热炉炉腔17内的气压稳定之后，提高温度到1700°C以上，优选1800°C以上，升温速度小于10°C /min，保持石英柱体的旋转，烧实多孔石英柱体18，形成透明石英玻璃柱体22，图7所示，通过上端旋转夹持架14提拉取出透明石英玻璃柱体22，取出时，下端进气孔19持续通入氦气，防止外部空气进入炉腔内。如果中心是使用的预制棒芯棒，则可形成光纤预制棒；如果中心是使用的其他高温耐火材料，则在去掉芯轴之后可得到石英管。也可以将石英管作为芯轴，通过本发明的方法在石英管外熔融石英颗粒，增加石英管壁厚，形成尺寸更大的石英管。
[0026]本发明在模具脱离后对多孔石英柱体进行烧实要比在石英管中烧结受热更加均匀，由于现有技术使用石英管作为衬体，一方面石英会阻碍热量传入多孔石英柱体内部，另一方面多孔石英柱体内部的其他物质在向外溢出时，会受到石英管壁的阻碍，残留在石英柱体的表面或者内部，形成更多的缺陷；本发明中将模具脱离后，多孔石英柱体直接暴露在炉腔内，在氦气气氛中受热均匀，而且内部气泡在溢出的过程中受到的阻碍变小，降低了形成内部缺陷的机会。
[0027]获得的预制棒可直接在加热炉中对底部预制棒底部加热至2000°C?2200°C，实现直接拉丝，或者将预制棒经过退火后冷却放置供以后使用。
[0028]本发明中涉及的加热炉可以是上述的整体式加热，即加热件16的有效加热面积覆盖整个模具和石英柱体，也可以是分段式加热，加热件的有效加热面积小于被加热体，需要移动加热件或者被加热体，使得热区均匀的经过被加热体的所有部位。
[0029]本发明优势在于:1)通过脱模，不仅可以减少杂质的渗入程度，避免腐蚀抛磨同时也可以避免因膨胀系数引起的裂纹；2)脱模后，可使石英颗粒内外受热更加均匀，内部的气体更容易排出，提高了石英柱体的品质；3)模具脱离之后可以重复使用，降低了整体成本，经济效益显著；4)可实现在线拉丝。
【附图说明】
[0030]图1为本发明方法中石英颗粒干燥预处理示意图；
[0031]图2为本发明方法中石英颗粒装填入模具示意图；
[0032]图3为本发明方法中模具与加热炉装配示意图；
[0033]图4为本发明方法中模具和石英颗粒一同加热达到自承点示意图；
[0034]图5为本发明方法中模具与多孔石英柱体分离示意图；
[0035]图6为本发明方法中脱模后继续加热多孔石英柱体示意图；
[0036]图7为本发明方法中形成透明柱状块体示意图；
[0037]其中:1入料口，2耐高温容器，3进气口，4排气口，5石英颗粒，6耐高温筛，7出料口，8芯轴，9模具(下)，10模具(上)，11上端夹持件，12模具耐高温筛，13出气口，14上端旋转夹持架，15下端旋转夹持架，16加热件，17炉腔，18达到自承点的多孔石英柱体，19炉腔底部气孔，20缓冲区，21炉腔底部密封盖，22透明石英玻璃柱体。
【具体实施方式】
[0038]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0039]先将平均粒径120 μπι的石英颗粒经过IlOOcC干燥预处理I小时后，再将<i>32mmX700mm的芯棒插入模具中并将上端夹持限位，模具(下)内径Φ 85mm，长度500mm，并将预处理后的石英颗粒倒入芯棒与模具的孔隙中，填充满孔隙，倒入的石英颗粒高度为450mm,倒入过程中施加轻微正弦振动，使颗粒分布均勾，填满后再持续振动30min。然后通过机械臂吊入炉腔内，吊入时控制模具不与腔体内壁碰触，完成模具在加热炉中的装配。
[0040]装配完成后，打开出气口开始抽出炉腔内的气体，腔内气压达到20Pa，开始对炉温升温，当温度达到1200°C之前，升温速度无要求，1200°C以上时，升温速度降低到10°C /min,升温达到1500°C，升温过程中，从底部通入氦气，流速2L/min，并持续抽气，使腔内气压维持在20Pa?10Pa之间；上下夹持件带动模具转动，转速6rpm/min。当温度达到15000C后，持续70min达到自承点。
[0041]达到自承点后，上下夹持件都停止转动，停止抽气，保持氦气供应，使腔内气压大于外部气压。然后下端夹持件带动模具(下)向下垂直运动，模具与多孔石英柱体分离，取出模具后，封闭炉腔下端，炉腔再次密闭。
[0042]开启出气口抽气，调整气压恢复到20Pa?10Pa之间，再次形成负压，升高炉内温度至1700°C，升温速度10°C /min，然后调整升温速度到2°C /min达到1800°C，持续130min，石英颗粒变成透明石英外包层，然后降低炉腔温度，进行退火处理，从上方吊出预制棒，在此过程中，炉腔内持续供应氦气，使内部气压略大于大气压，防止空气进去炉腔，预制棒完全取出后关闭炉腔，得到尺寸Φ78ι?πιΧ440mm的预制棒。
[0043]本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种石英玻璃预制件的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 将芯轴(8)插入一端封口的模具(9)中，将高纯二氧化硅颗粒倒入模具(9)与芯轴(8)的间隙中； 然后将高纯二氧化硅颗粒及模具置入加热炉腔(17)进行烧结，烧结温度Tl范围是1400。。?1600。。； 将模具与烧结后的二氧化硅颗粒脱离，再将该烧结后的二氧化硅颗粒整体于温度为1700 0C以上继续烧实，形成透明石英玻璃预制件。2.如权利要求1所述的石英玻璃预制件的制备方法，其特征在于，在模具与烧结后的二氧化硅颗粒脱离之后，将该烧结后的二氧化硅颗粒与芯轴整体同时进行烧实；或者在模具和芯轴与烧结后的二氧化硅颗粒脱离之后，将该烧结后的石英颗粒单独进行烧实。3.如权利要求1或2所述的石英玻璃预制件的制备方法，其特征在于，还包括:将二氧化硅颗粒倒入间隙时，在二氧化硅颗粒中加入纵向贯穿整个二氧化硅颗粒的衬棒，在烧结之后拔出衬棒，形成多孔的预制棒外包层结构。4.如权利要求1所述的石英玻璃预制件的制备方法，其特征在于，所述高纯二氧化娃颗粒是经过脱水的，该脱水步骤包括，将高纯二氧化硅颗粒倒入耐高温容器，通入氯气和氧气，并通过耐高温筛将二氧化硅颗粒吹起，容器内的温度为900°C?1300°C，脱水反应持续I小时以上；其中该耐高温筛6可承受1300°C以上高温，孔径50 μ m以下。5.如权利要求1或4所述的石英玻璃预制件的制备方法，其特征在于，所述高纯二氧化硅颗粒是天然石英砂、人造石英砂或者石英粉体、二氧化硅纳米粉体，高纯二氧化硅颗粒的平均粒径在300 μ m以下。6.如权利要求4所述的石英玻璃预制件的制备方法，其特征在于，脱水后的高纯二氧化娃颗粒的OH含量为1ppm以下。7.如权利要求1或2所述的石英玻璃预制件的制备方法，其特征在于，模具的材料为高纯石墨、高纯氧化铝或者氮化硼；模具(9)的底端设有耐高温筛(12)，筛孔的尺寸小于石英颗粒的尺寸，筛孔的尺寸为50 μ m以下。8.如权利要求1所述的石英玻璃预制件的制备方法，其特征在于，烧结过程还包括，将炉中的气体从出气口(13)抽出，然后从炉腔底部气孔(19)通入氦气，并持续抽气，使炉腔内形成负压，氦气的流量为2?7L/min，负压为10Pa以下，炉腔温度升高到1400°C?1600。。。9.如权利要求1或8所述的石英玻璃预制件的制备方法，其特征在于，烧结过程还包括，通过加热炉底部密封盖(21)或者缓冲区的阀门将炉腔密封，当加热炉腔(17)内的气压稳定之后，提高温度到1700°C以上，升温速度小于10°C /min，保持二氧化硅颗粒和芯轴的旋转，将烧结的二氧化硅颗粒(18)烧实形成透明石英玻璃柱体(22)。10.如权利要求1或8所述的石英玻璃预制件的制备方法，其特征在于，所述加热炉是整体式加热，即加热件的有效加热面积覆盖整个模具和石英柱体；或者加热炉是分段式加热，加热件的有效加热面积小于被加热体，通过移动加热件或者被加热体使得热区均匀地经过被加热体的所有部位。
【专利摘要】本发明公开了一种石英玻璃预制件的制备方法，在模具中直接熔融高纯石英颗粒，然后脱模制备光纤预制棒外包层。具体为在模具中插入芯轴，并在芯轴和模具的间隙中倒入经过高温脱水预处理后的石英颗粒。热处理形成透明预制棒。本发明通过脱模，不仅可以减少杂质的渗入程度，无需通过机械加工去掉表面杂质较高的部分，同时也可以避免石英颗粒与模具因膨胀系数引起的裂纹，另外也使得石英颗粒受热更加均匀，内部的气体更容易排出，提高了石英柱体的品质，并且模具脱离之后可以重复使用，降低了整体成本。
【IPC分类】C03B37/012
【公开号】CN105198201
【申请号】CN201510694708
【发明人】郭飞, 熊良明, 罗杰, 吕大娟
【申请人】长飞光纤光缆股份有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月21日