固体物质，然后采 用水对所述的固体物质进行洗涂得到洗涂产物。在本发明中，固液分离的方法可W包括过 滤、离屯、等，优选为过滤。本发明的固液分离的操作条件可W使用本领域已知的那些，运里 不再寶述。在本发明中，洗涂溫度可W为20~100°C，优选为25~80°C，更优选为30~ 50°C;洗涂次数可W为5~15次，优选为8~10次。在本发明中，洗涂用水的总量为10~ 30升，优选为13~20升；每次用水量可W相同也可W不同，最好是相同的用水量。在本发 明中，最终的洗涂废水的抑值为6. 8~7,优选为7。
[005引< 干燥步骤〉
[0057] 本发明的干燥步骤为将所述洗涂产物干燥得到拟薄水侣石。在本发明中，干燥溫 度可W为105~130。优选为108~120。更优选为110~118°C;干燥时间可W为2~ 24小时，优选为2~10小时，更优选为3~6小时。
[0058] <拟薄水侣石〉
[0059] 本发明的拟薄水侣石的孔容V为0. 6~1. 1毫升/克，优选为0. 65~1. 0毫升/ 克；比表面积S为280~400m2/g，优选为300~380m2/g。
[0060] 本发明的拟薄水侣石可W用于生产活性氧化侣，进而作为干燥剂、吸附剂、催化剂 和催化剂载体。
[00川< 测试方法〉
[006引比表面积、孔容采用低溫氮吸附BET法测定（-196 °C，美国康塔仪器公司的 N0VA4000e型比表面与孔隙度分析仪）。
[0063]X畑图谱采用荷兰飞利浦公司的X'ped-Mro型X射线衍射仪（化Κα，λ= 0.154皿，扫描范围5-80。，扫描速度4° /min)测定。
[0064] W下实施例中使用的陶瓷膜为：陶瓷膜材料α -Al2〇3,膜孔径为0.3 μπι，南京艾宇 埼膜科技有限公司产品。
[0065]W下实施例中使用的扩孔剂为甲基纤维素，市售产品。
[0066]连施例
[0067]W下将结合附图对本发明进行更详细的说明。图1为本发明的成胶装置，包括偏 侣酸盐供给单元1、二氧化碳供给单元2,无机膜反应器3,反应产物存储单元4,计量输送单 元5和流量控制单元6。偏侣酸盐供给单元1 (液相供给单元）经过计量输送单元5与无 机膜反应器3连接，用于定量地向无机膜反应器3供给偏侣酸盐溶液；二氧化碳供给单元2 通过流量控制单元6与无机膜反应器3连接，用于定量地向无机膜反应器3供给二氧化碳。 反应产物存储单元4通过管线与无机膜反应器3连接，用于容纳反应产物。
[0068] 在偏侣酸盐供给单元1中，将偏侣酸钢原液（氧化侣含量：200克/升；扩孔剂含量 为0. 6克/升）加水稀释形成偏侣酸钢溶液。将偏侣酸盐供给单元1的偏侣酸钢溶液（液 相）经计量输送单元5输送至无机膜反应器3。将二氧化碳供给单元2中的二氧化碳气体 (气相）经流量控制单元6输送至无机膜反应器3。在无机膜反应器3中，二氧化碳气体经 无机膜组件（陶瓷膜组件）扩散至偏侣酸钢溶液，二者接触并发生分解成胶反应形成反应 产物，其中包含氨氧化侣。所述反应产物输送至反应产物存储单元4。经老化、过滤和洗涂、 干燥（装置未示出）得到拟薄水侣石。
[0069] 实施例1~5的其他工艺条件参见表1，所得拟薄水侣石的性能参数参见表2。实 施例1制备的拟薄水侣石的XRD图参见图2。
[0070] 表1
[0071]
[0072]
[007引表2[0074]
[00巧]实施例1~5所得拟薄水侣石的性能参数变化很小，运表明本发明的方法可W得 到质量稳定的拟薄水侣石产品。
[0076] 此外，将实施例1~5分别重复5次，所得拟薄水侣石的性能参数变化范围小于 0. 5 %，运表明本发明的方法重复性好。
[0077] 本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技 术人员可W想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
【主权项】
1. 一种拟薄水铝石的生产方法，其特征在于，所述的生产方法包括成胶步骤：将包含 扩孔剂的偏铝酸盐溶液与二氧化碳气体在无机膜反应器中进行接触以形成反应产物。2. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述的无机膜反应器包括壳体和无 机膜组件，所述的无机膜组件设置在壳体内部；所述的无机膜组件包括无机膜；所述的无 机膜的形状为管状、中空纤维状、卷状或螺旋状；所述的无机膜包括基体和负载于基体上的 功能层，所述的功能层的材质包括金属、合金、玻璃或者陶瓷，所述基体的材质包括多孔玻 璃、烧结金属或陶瓷。3. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：在所述的成胶步骤中，反应温度为 20~100°C，反应产物的pH值为9~10. 5 ;偏铝酸盐溶液的平均流量为150~200毫升/ 分钟；二氧化碳气体的平均流量为1~30升/分钟，二氧化碳气体的压力大于0.IMPa。4. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于： 所述的偏铝酸盐为可溶性碱金属的偏铝酸盐；在偏铝酸盐溶液中，以氧化铝计的偏铝 酸盐浓度为20~50克/升；和 所述的扩孔剂选自淀粉、合成纤维素、聚合多元醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚醚酰 胺、丙烯酸酯表面活性剂的一种或多种；在偏铝酸盐溶液中，扩孔剂用量为偏铝酸盐重量的 0.08 ~lwt%。5. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述的合成纤维素选自羧甲基纤维 素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟基纤维素中的一种或多种；所述的聚合多元醇选自聚乙二 醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚乙烯醇中的一种或多种；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚的脂肪醇为 碳原子数为8~30的脂肪醇；所述的脂肪醇聚醚酰胺的脂肪醇为碳原子数为8~30的脂 肪醇；所述的丙烯酸酯表面活性剂由丙烯酸酯单体和乙烯基离子试剂聚合形成。6. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的生产方法还包括： 老化步骤：将所述的反应产物加热老化得到老化产物； 分离洗涤步骤：将所述老化产物进行固液分离以得到固体物质，然后采用水对所述的 固体物质进行洗涤得到洗涤产物；和 干燥步骤：将所述洗涤产物干燥得到拟薄水铝石。7. 根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于：在所述的老化步骤中，老化温度为 40~70 °C，老化时间为50~200分钟。8. 根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于：在所述的分离洗涤步骤中，洗涤温度 为20~100°C，洗涤次数为5~15次；最终的洗涤废水的pH值为6.8~7。9. 根据权利要求8所述的生产方法，其特征在于：在所述的干燥步骤中，干燥温度为 105~130°C，干燥时间为2~24小时。10. 根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于：所述的拟薄水铝石的孔容为0. 6~ 1. 1毫升/克，比表面积为280~400m2/g。
【专利摘要】本发明公开了一种拟薄水铝石的生产方法，包括成胶步骤、老化步骤、分离洗涤步骤和干燥步骤。本发明的成胶步骤为将包含扩孔剂的偏铝酸盐溶液与二氧化碳气体在无机膜反应器中进行接触以形成反应产物。本发明的方法可以生产出质量稳定的拟薄水铝石。
【IPC分类】C01F7/02, C01F7/14
【公开号】CN105347372
【申请号】CN201510809738
【发明人】史建公, 文建军, 刘志坚, 张敏宏, 张文平, 罗道威, 史建新, 蒋绍洋, 张新军, 伊红亮, 钟健, 李卫红
【申请人】中石化催化剂（北京）有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月20日