粉体的方法
【技术领域】
[0001]本发明属纳米粉体制备技术领域，特别涉及一种高分子网络凝胶法制备纳米a -Al2O3粉体的方法。
【背景技术】
[0002]氧化铝粉体在电子器件、冶金化工及精细陶瓷等方面都有着广泛应用，纳米氧化铝粉体颗粒细、比表面积大，有着更大的潜在应用价值。但到目前为止，C1-Al2O3纳米粉体的制备还比较困难。一方面，由于a -Al2O3通常是需要经过高温煅烧才可达到的稳定相，因而很难得到纳米尺寸的a-Al2O3粉体；另一方面，C1-Al2O3粉体易团聚，用一般的湿化学方法(如沉淀法)制备往往容易产生硬团聚。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种高分子网络凝胶法制备纳米a -Al2O3粉体的方法。该方法化学组成容易控制；煅烧温度比一般方法低，节能效果明显。
[0004]为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案:
[0005]—种高分子网络凝胶法制备纳米a -Al2O3粉体的方法，所述方法具体包括以下步骤:
[0006]在硝酸铝水溶液中加入网络胶凝剂及相对硝酸铝过量的引发剂，在75?90°C下聚合获得凝胶，将所得凝胶干燥、煅烧即获得a -Al2O3粉体。
[0007]优选地，所述网络胶凝剂为丙烯酰胺、聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺盐类，更优选地，为丙烯酰胺和N、N’ -亚甲基双丙烯酰胺。
[0008]优选地，所述引发剂为无机酸铵盐，包括硫酸铵、硝酸铵或碳酸铵等。
[0009]优选地，所述硝酸铝水溶液的质量浓度为45?60%，网络胶凝剂的添加量为硝酸铝质量的0.5%?1.0%，硝酸铝与引发剂的质量比为1: 1.5?1:5。
[0010]优选地，获得凝胶的水浴温度为75?90°C，水浴加热时间为65?180min。
[0011 ] 优选地，凝胶干燥温度为120?200 °C。
[0012]优选地，煅烧温度为1000?1200°C，煅烧时间为60?180min。
[0013]与现有技术相比，本发明所述的纳米a-Al2O3粉体制备方法具有以下优点:
[0014]由于是液相反应，化学组成容易控制；煅烧温度比一般方法低，节能效果明显；所得产品硬团聚少，在透射电镜下观察为小于lOOnm，外观呈疏松的絮状白色粉末。
[0015]本发明高分子网络凝胶法制备纳米a -Al2O3粉体的特点在于凝胶过程中所形成的高分子网络阻止煅烧过程中的传质过程，减少了团聚和晶粒长大。用此法制备的a -Al2O3粉体，晶粒尺寸小于lOOnm，粉体粒度DlOO小于1.0 μ m，其晶化温度比尺寸大的粉体降低10cC0
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0017]实施例1:
[0018]称取10g硝酸铝，与纯水配制成质量浓度为45%的溶液；向硝酸铝溶液中加入0.3g丙烯酰胺和0.2gN、N’ -亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后再加入500g硫酸铵混合均匀；然后将混合溶液用75°C水浴加热180min得到凝胶；接着，将凝胶在120°C下干燥至无水蒸气挥发为止；最后，将干燥所得凝胶粉置于高温电炉中于100tC煅烧3h，即获得纳米a -Al2O3粉体，外观呈疏松的白色粉末状，平均晶粒尺寸为36nm，粉体粒度DlOO为0.572 μ mD
[0019]实施例2:
[0020]称取10g硝酸铝，与纯水配制成质量浓度为60%的溶液；向硝酸铝溶液中加入10gN、N’_亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后加入150g硝酸铵混合均匀；然后将混合溶液用90°C水浴加热65min得到凝胶；接着，将凝胶在20(TC下干燥至无水蒸气挥发为止；最后，将干燥所得凝胶粉置于高温电炉中于1200°C煅烧lh，即获得纳米a -Al2O3粉体，外观呈疏松的白色粉末状，平均晶粒尺寸为60nm，粉体粒度DlOO为0.742 μ m。
[0021]实施例3:
[0022]称取200g硝酸铝，与纯水配制成质量浓度为50%的溶液；向硝酸铝溶液中加入10gN、N’_亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后加入SOOg碳酸铵混合均匀；然后将混合溶液用80°C水浴加热120min得到凝胶；接着，将凝胶在150°C下干燥至无水蒸气挥发为止；最后，将干燥所得凝胶粉置于高温电炉中于1180°C煅烧2h，即获得纳米C1-Al2O3粉体，外观呈疏松的白色粉末状，平均晶粒尺寸为53nm，粉体粒度DlOO为0.658 μm。
[0023]最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种高分子网络凝胶法制备纳米α -Al 203粉体的方法，所述方法包括以下步骤: 在硝酸铝水溶液中加入网络胶凝剂及相对硝酸铝过量的引发剂，在75?90°C水浴下聚合获得凝胶，将所得凝胶干燥、煅烧即获得a -Al2O3粉体。2.根据权利要求1所述的一种高分子网络凝胶法制备纳米α-Al 203粉体的方法，其特征在于，所述网络胶凝剂为丙烯酰胺、聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺盐类。3.根据权利要求1所述的一种高分子网络凝胶法制备纳米α-Al 203粉体的方法，其特征在于，所述引发剂为无机酸铵盐。4.根据权利要求1所述的一种高分子网络凝胶法制备纳米α-Al 203粉体的方法，其特征在于，硝酸铝水溶液的质量浓度为45?60%，网络胶凝剂的添加量为硝酸铝质量的0.5%?1.0%，硝酸铝与引发剂的质量比为1:1.5?1:5。5.根据权利要求1所述的一种高分子网络凝胶法制备纳米α-Al 203粉体的方法，其特征在于，获得凝胶的水浴温度为75?90°C，水浴加热时间为65?180min。6.根据权利要求1所述的一种高分子网络凝胶法制备纳米α-Al 203粉体的方法，其特征在于，凝胶干燥温度为120?200°C。7.根据权利要求1所述的一种高分子网络凝胶法制备纳米α-Al 203粉体的方法，其特征在于，煅烧温度为1000?1200°C，煅烧时间为60?180min。
【专利摘要】本发明公开一种高分子网络凝胶法制备纳米α-Al2O3粉体的方法，所述方法包括以下步骤：在硝酸铝水溶液中加入网络胶凝剂及相对硝酸铝过量的引发剂，在75～90℃水浴加热下聚合获得凝胶，将所得凝胶干燥、煅烧即获得α-Al2O3粉体。该方法化学组成容易控制，煅烧温度比一般方法低，节能效果明显。
【IPC分类】C01F7/02, B82Y30/00
【公开号】CN105347371
【申请号】CN201510656851
【发明人】范秀丽, 刘江华, 刘冠华
【申请人】刘冠华
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月13日