SrT1 3四方颗粒，没有其他杂质峰，说明产物为纯相的SrTi03j3描电子显微镜SEM照片如图2所示，制得的钙钛矿3^103四方纳米粉体尺寸介于50?200nm，形貌为颗粒状。
[0035]实施例二
[0036]1)将6mmol硫酸钛和3mmol氢氧化钾分别溶解于去离子水中，调节硫酸钛溶液的摩尔浓度0.09mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.15mol/L。
[0037]2)在搅拌状态下将40ml硫酸钛溶液缓缓滴入到20ml氢氧化钾溶液中，滴加速度为4滴/秒，获得白色钛的氧化物沉淀，静置20min，过滤并用去离子水清洗沉淀3次。
[0038]3)将硝酸锶和四甲基氢氧化铵分别溶解于去离子水中，硝酸锶的摩尔浓度为0.15mol/L，四甲基氢氧化钱溶液的摩尔浓度为0.2mol/L。
[0039]4)将清洗过的1.2g钛的氧化物沉淀、18ml硝酸锁水溶液和12ml四甲基氢氧化钱溶液分别加入到50ml反应釜中，用去离子水调节总体积为反应釜内胆的40%，搅拌2h后，在150°C下保温12小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水清洗，60°C温度下烘干，得到钙钛矿3^103四方纳米粉体。
[0040]实施例三
[0041]1)将8mmol硫酸钛和4mmol氢氧化钾分别溶解于去离子水中，调节硫酸钛溶液的摩尔浓度0.1 lmol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.2mol/Lo
[0042]2)在搅拌状态下将50ml硫酸钛溶液缓缓滴入到20ml氢氧化钾溶液中，滴加速度为3滴/秒，获得白色钛的氧化物沉淀，静置20min，过滤并用去离子水清洗沉淀3次。
[0043]3)将硝酸锶和四甲基氢氧化铵分别溶解于去离子水中，硝酸锶的摩尔浓度为
0.25mol/L，四甲基氢氧化钱溶液的摩尔浓度为0.4mol/L。
[0044]4)将清洗过的1.8g钛的氧化物沉淀、20ml硝酸锁水溶液和15ml四甲基氢氧化钱溶液分别加入到50ml反应釜中，用去离子水调节总体积为反应釜内胆的40%，搅拌2h后，在240°C下保温24小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水清洗，60°C温度下烘干，得到钙钛矿SrTi03四方纳米颗粒纳米粉体。
[0045]对比例一:
[0046]1)将8mmol硫酸钛和4mmol氢氧化钾分别溶解于去离子水中，调节硫酸钛溶液的摩尔浓度0.1 lmol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.2mol/Lo
[0047]2)在搅拌状态下将50ml硫酸钛溶液缓缓滴入到20ml氢氧化钾溶液中，滴加速度为3滴/秒，获得白色钛的氧化物沉淀，静置20min，过滤并用去离子水清洗沉淀3次。
[0048]3)将硝酸锶和氢氧化钾分别溶解于去离子水中，硝酸锶的摩尔浓度为0.25mol/L，氢氧化钾的浓度为0.lmol/L。
[0049]4)将清洗过的1.8g钛的氧化物沉淀、20ml硝酸锁水溶液和15ml氢氧化钾溶液分别加入到50ml反应釜中，用去离子水调节总体积为反应釜内胆的40%，搅拌2h后，在240°C下保温24小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水清洗，60°C温度下烘干。扫描电子显微镜SEM照片如图3所示，得到的钛酸锶为椭球形的颗粒。氢氧化钾是强碱，完全电离，导致反应前驱体中0H离子浓度较高，晶体生长容易偏离其晶胞本征的对称性，同时晶粒的棱角处表面能较高，为了降低表面能，棱角会溶解沉淀形成新的颗粒，所以容易得到椭球形的SrTi03颗粒，无法得到I丐钛矿SrT1 3四方纳米粉体。
[0050]对比例二:
[0051]1)将4mmol硫酸钛和2mmol氢氧化钾分别溶解于去离子水中，调节硫酸钛溶液的摩尔浓度0.07mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.lmol/L。
[0052]2)在搅拌状态下将50ml硫酸钛溶液缓缓滴入到20ml氢氧化钾溶液中，滴加速度为2滴/秒，获得白色钛的氧化物沉淀，静置20min，过滤并用去离子水清洗沉淀3次。
[0053]3)将硝酸锶和氢氧化钾分别溶解于去离子水中，硝酸锶的摩尔浓度为0.lmol/L,氢氧化钾的浓度为0.lmol/L。
[0054]4)将清洗过的0.8g钛的氧化物沉淀、15ml硝酸锁水溶液和10ml氢氧化钾溶液分别加入到50ml反应釜中，用去离子水调节总体积为反应釜内胆的40%，搅拌2h后，在200°C下保温4小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用稀醋酸、去离子水清洗，60°C温度下烘干，得到的钛酸锶为椭球形的颗粒，无法得到钙钛矿SrTi03四方纳米粉体。
[0055]降解亚甲基蓝性能实验:
[0056]在10 5mol/L的100mL的亚甲基蓝溶液中加入0.lg实施例一所制备的钙钛矿SrTi03四方颗粒，暗搅拌40min后在紫外光下照射，每隔20min取一次样，所得紫外-可见吸收光谱如图4所示。另作一组不添加任何催化剂进行紫外光降解亚甲基蓝的实验为对照组，所得紫外-可见吸收光谱如图5所示。通过对比可知，本方法所制备的钙钛矿3^103四方纳米颗粒具有比较好的光催化性能。
【主权项】
1.一种I丐钛矿SrTi03四方纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)分别配制硫酸钛溶液和氢氧化钾溶液； 2)将硫酸钛溶液滴加到氢氧化钾溶液中，过滤得到钛的氧化物沉淀； 3)分别配制硝酸锶溶液和四甲基氢氧化铵溶液； 4)将钛的氧化物沉淀、硝酸锁溶液和四甲基氢氧化钱溶液混合进行水热反应，过滤，然后清洗，得到钙钛矿SrTi03四方纳米颗粒； 所述的步骤3)中的硝酸锶溶液的摩尔浓度0.1?0.25mol/L，四甲基氢氧化铵溶液的摩尔浓度为0.05mol/L?0.4mol/L ； 所述的步骤4)中的钛的氧化物沉淀、硝酸锁溶液和四甲基氢氧化钱溶液的混合比例为:0.8 ?1.8g: 15 ?20ml:10 ?15ml。2.根据权利要求1所述的钙钛矿SrTi03四方纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中的硫酸钛溶液的摩尔浓度为0.06mol/L?0.12mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为 0.lmol/L ?0.2mol/L03.根据权利要求1所述的钙钛矿SrTi03四方纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤4)中的水热反应的反应温度为150?250°C，反应时间为4?24h。4.根据权利要求3所述的钙钛矿SrTi03四方纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为190?200°C，反应时间为4?5h。5.根据权利要求4所述的钙钛矿SrT13四方纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤4)中的钛的氧化物沉淀、硝酸锁溶液和四甲基氢氧化钱溶液的混合比例为:0.8?0.9g: 15 ?16ml: 10 ?llmlo6.根据权利要求1所述的钙钛矿SrTi03四方纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤4)中的清洗方法为:将过滤得到的产物依次用稀醋酸、去离子水清洗。7.根据权利要求1所述的钙钛矿SrTi03四方纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中的滴加速度2?4滴/秒。8.一种根据权利要求1?7所述的制备方法合成的钙钛矿SrT1 3四方纳米颗粒，所述的钙钛矿3^丨03四方纳米颗粒的尺寸为50?200nm。
【专利摘要】本发明涉及一种钙钛矿SrTiO3四方纳米颗粒的制备方法，包括：分别配制硫酸钛和氢氧化钾溶液；将硫酸钛溶液滴加到氢氧化钾溶液中，过滤得到钛的氧化物沉淀；分别配制硝酸锶和四甲基氢氧化铵溶液；将钛的氧化物沉淀、硝酸锶溶液和四甲基氢氧化铵溶液混合进行水热反应，过滤，然后清洗，得到钙钛矿SrTiO3四方纳米颗粒；本发明工艺过程简单，易于控制，成本低，易于规模化生产。本发明还涉及上述制备方法制得的钙钛矿SrTiO3四方纳米颗粒，纳米粉体尺寸介于50～200nm。产物质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好。
【IPC分类】B82Y40/00, B82Y30/00, C01G23/00
【公开号】CN105399138
【申请号】CN201510940414
【发明人】徐刚, 杨永荣, 孙小磊, 沈鸽, 韩高荣
【申请人】浙江大学
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月15日