盐在 高浓度酸中缓慢水解，得B溶液；
[0025] (2)将水加入到B溶液中，水与B溶液的质量比为0.05-0.1，65-85°C下，回流反应 12-36小时，使二氧化钛前躯体沿各个方向水解、交联、生长；
[0026] (3)反应体系冷却后，沉淀物过滤、洗涤，于50-70°C真空条件下，干燥5-15小时，去 除残余的酸和溶剂，得到纳米二氧化钛粉体。
[0027]所述步骤(1)-(3)中的酸为磷酸、乙酸、硝酸中的一种或几种。
[0028] 所述步骤（1)-(3)中的醇为乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或几种，所述钛醇盐为钛 酸乙酯或钛酸异丙酯。
[0029] 利用钛酸异丙酯作为钛醇盐，75°C低温回流，可控进行水解-交联反应，合成单晶 锐钛型二氧化钛。
[0030] 在pH=2的酸性条件下，硝酸根离子能够有调控纳米二氧化钛的粒径和分散性。 [0031]当回流时间为24小时时，纳米二氧化钛的晶型为锐钛型。
[0032]参看图1，从图1的X射线衍射图谱可以看出，产物的XRD图谱与标准锐钛型二氧化 钛图谱一致，证明产物为锐钛型二氧化钛，且随着回流时间的增加，衍射峰强度提高，证明 随着水热时间的增加，二氧化钛的结晶度逐渐增加。
[0033] 参看图2,从图2的投射电子显微镜可以看出，制备的二氧化钛分散均匀，粒径为 5nm左右。
[0034] 参看图3,从图3的傅里叶红外图谱可以看出，和水分散性的P25相比，制备出的二 氧化钛表面含有大量的羟基。
[0035] 参看图4,从图4的热重图谱可以看出，制备出的二氧化钛具有较高的热稳定性，在 400°C以上也不会分解。
[0036] 实施例2
[0037]将22g硝酸加入到200g乙醇溶液中混合均匀，接下来，22g钛酸异丙酯缓慢加入到 此混合溶液中，搅拌60分钟。16.5g水加入到上述混合溶液中，使钛酸异丙酯进行水解反应， 将混合液转移到三口烧瓶中，在80°C下回流1小时，回流结束后，冷却、离心，沉淀在70°C下 真空干燥15小时，去除残余的硝酸和溶剂，得到纳米二氧化钛粉体。
[0038] 实施例3
[0039]将22g硝酸加入到200g乙醇溶液中混合均匀，接下来，22g钛酸异丙酯缓慢加入到 此混合溶液中，搅拌60分钟。16.5g水加入到上述混合溶液中，使钛酸异丙酯进行水解反应， 将混合液转移到三口烧瓶中，在80°C下回流6小时，回流结束后，冷却、离心，沉淀在70°C下 真空干燥15小时，去除残余的硝酸和溶剂，得到纳米二氧化钛粉体。
[0040] 实施例4
[0041]将22g硝酸加入到200g乙醇溶液中混合均匀，接下来，22g钛酸异丙酯缓慢加入到 此混合溶液中，搅拌60分钟，16.5g水加入到上述混合溶液中，使钛酸异丙酯进行水解反应， 将混合液转移到三口烧瓶中，在80°C下回流9小时，回流结束后，冷却、离心，沉淀在70°C下 真空干燥15小时，去除残余的硝酸和溶剂，得到纳米二氧化钛粉体。
[0042] 实施例5
[0043] 将22g硝酸加入到200g乙醇溶液中混合均匀，接下来，22g钛酸异丙酯缓慢加入到 此混合溶液中，搅拌60分钟。16.5g水加入到上述混合溶液中，使钛酸异丙酯进行水解反应， 将混合液转移到三口烧瓶中，在80°C下回流24小时，回流结束后，冷却、离心，沉淀在70°C下 真空干燥15小时，去除残余的硝酸和溶剂，得到纳米二氧化钛粉体。
[0044] 实施例6
[0045]将22g乙酸加入到200g乙醇溶液中混合均匀，接下来，22g钛酸异丙酯缓慢加入到 此混合溶液中，搅拌60分钟，16.5g水加入到上述混合溶液中，使钛酸异丙酯进行水解反应， 将混合液转移到三口烧瓶中，在80°C下回流9小时，回流结束后，冷却、离心，沉淀在70°C下 真空干燥15小时，去除残余的乙酸和溶剂，得到纳米二氧化钛粉体。
[0046] 实施例7
[0047]将22g乙酸加入到200g乙醇溶液中混合均匀，接下来，22g钛酸异丙酯缓慢加入到 此混合溶液中，搅拌60分钟，16.5g水加入到上述混合溶液中，使钛酸异丙酯进行水解反应， 将混合液转移到三口烧瓶中，在80°C下回流24小时，回流结束后，冷却、离心，沉淀在70°C下 真空干燥15小时，去除残余的乙酸和溶剂，得到纳米二氧化钛粉体。
[0048]最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制;尽管 参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换； 而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和 范围。
【主权项】
1. 一种高乙醇/水分散性纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于具体包含以下步 骤： (1) 将酸加入到醇溶液中混合均匀，酸醇质量比为0.05-0.1，得A溶液，将钛醇盐缓慢加 入到A溶液中，钛醇盐与A溶液的质量比为0.05-0.1，充分搅拌60-120分钟，使钛醇盐在高浓 度酸中缓慢水解，得B溶液； (2) 将水加入到B溶液中，水与B溶液的质量比为0.05-0.1，65-85°C下，回流反应12-36 小时，使二氧化钛前躯体沿各个方向水解、交联、生长； (3) 反应体系冷却后，沉淀物过滤、洗涤，于50-70°C真空条件下，干燥5-15小时，去除残 余的酸和溶剂，得到纳米二氧化钛粉体。2. 根据权利要求1所述的一种高乙醇/水分散性纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征 在于所述步骤(1)-(3)中的酸为磷酸、乙酸、硝酸中的一种或几种。3. 根据权利要求1所述的一种高乙醇/水分散性纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征 在于所述步骤（1)-(3)中的醇为乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或几种，所述钛醇盐为钛酸乙 酯或钛酸异丙酯。
【专利摘要】本发明公开了一种高乙醇/水分散性纳米二氧化钛粉体的制备方法，选择钛醇盐为钛源，低负电性酸根离子为稳定剂，在醇/水混合液中低温回流反应，制得纳米二氧化钛粗产物。纳米二氧化钛粗产物经过过滤、洗涤、真空烘干等过程后，制得平均粒径为5nm左右的纳米二氧化钛粉体。本发明低温下实现二氧化钛的晶型的转变，由无定型态转化为纯锐钛型二氧化钛；制备的二氧化钛具有很高的分散性，既可以溶解在水中，又可以溶解在水-乙醇混合溶液中，并且溶解后的溶液可以直接涂覆在玻璃或塑料等基材上常温下固化成膜，此膜在紫外或可见光下具有高的光催化活性，可以被用于降解有机染料，且所制备的涂层具有很好的附着力。
【IPC分类】C01G23/053, B82Y40/00
【公开号】CN105439198
【申请号】CN201511035576
【发明人】白大伟, 史智鹏, 程昊, 郝光明, 黄彩幸, 赵斌
【申请人】柳州若思纳米材料科技有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月31日