比100:10配置，真空浸渍3h，加至压力3MPa，浸渍3h;放料，取出含浸渍液的石墨坯体，置于石墨坩祸，装入真空烧结炉中，在保护气氛下，450°C固化，保温lh，1200°C裂解，保温2h，冷却，取出工件，进行表面打磨、清理。
[0114]步骤一b
[0115]按步骤一a中的浸渍-固化-裂解操作重复循环操作5次后;升温至1470°C进行Si/C反应3h;
[0116]步骤一c
[0117]按步骤一b浸渍-固化-裂解操作重复循环操作3次后;再1550°C进行一次Si/C反应的操作，重复循环直至得到密度为2.03g/cm3的预成品；
[0118]步骤二:石墨/SiC预成品的SiC涂层
[0119]步骤二a
[0120]按Im3的石墨容器a装10_20kg聚甲基硅烷的比例配取聚甲基硅烷;然后将配取的聚甲基硅烷盛入石墨容器a，并将盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后将干燥、清洁的石墨/SiC预成品置于石墨容器b中，抽真空、通入保护气体，然后再抽真空至石墨容器b中的气压小于等于10Pa后，关闭进气口，升温至700°C，保温2小时后，以3-5°C/min的降温速率降温至100°C以下，得到带有第一层不定型碳化硅涂层的石墨/SiC预成品；
[0121]步骤二b
[0122]以带有不定型碳化硅涂层的石墨/SiC预成品重复步骤二a的操作2次，至不定型碳化硅涂层厚度为11.53微米；
[0123]步骤二c
[0124]将步骤二b所得带有不定型碳化硅涂层的石墨/SiC预成品;置于烧结炉中，在氩气气氛下，先以10°C/min的升温速率由室温升至1000°C，然后以4°C/min的升温速率升至1500°C，保温3h，随炉冷却，获得石墨/SiC复合材料成品，其性能如下:
[0125]密度:2.05g/cm3
[0126]气孔率:1.5%
[0127]涂层厚度:11.53um
[0128]烧蚀率:0.012%
[0129]洛氏硬度:HRC 55
[0130]抗压强度:50MPa
[0131]抗折强度:93MPa。
[0132]对比例1:
[0133]以目前市场上的A类等静压石墨对比，其性能指标为；
[0134]密度:1.85g/cm3
[0135]气孔率:7?8%
[0136]涂层厚度:O
[0137]烧蚀率:33.9%
[0138]洛氏硬度:HRC 40
[0139]抗压强度:40MPa
[0140]抗折强度:80MPa。
[0141]对比例2:
[0142]以目前市场上有碳化硅涂层的石墨(其生产厂家为:湖南省长宇新型炭材料有限公司)对比，其性能指标为:
[0143]密度:1.85g/cm3
[0144]气孔率:2%
[0145]涂层厚度:10μπι
[0146]烧蚀率:0.3%
[0147]洛氏硬度:HRC 50
[0148]抗压强度:45MPa
[0149]抗折强度:85MPa。
【主权项】
1.一种石墨/SiC复合材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤: 步骤一 以密度为1.6-1.85g/cm3的石墨为原料;按照设计的工件结构及尺寸，对原料进行机械加工至尺寸精度后;清洗、干燥得到石墨坯体； 步骤二 步骤二 a 将石墨坯体放入浸渍罐中，抽真空，控制真空度在0.0OlMPa以下，吸入浸渍液，浸渍液由聚甲基硅烷和苯乙烯按质量比100:10?20组成，先进行真空浸渍，然后进行加压浸渍;放出浸渍液，取出含浸渍液的石墨坯体，置于石墨坩祸，装入真空烧结炉中，在保护气氛下进行固化、裂解处理;烧结完成后，取出工件，进行表面打磨、清理;所述固化的温度为450?600°C、所述裂解的温度为1200?1300°C ； 步骤二 b 按步骤二 a中的浸渍-固化-裂解操作重复循环操作至少3次后；在保护气氛下升温至1470-1550°C 进行 Si/C 反应 2-3h; 步骤二 c 按步骤二 b，浸渍-固化-裂解重复循环操作至少3次后进行一次Si/C反应的操作，重复循环直至得到密度为1.95-2.05g/cm3的预成品； 步骤三 步骤三a 按Im3的石墨容器a装10-20kg聚甲基硅烷的比例配取聚甲基硅烷;然后将配取的聚甲基硅烷盛入石墨容器a，并将盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后步骤二c所得预成品置于石墨容器b中，抽真空、通入保护气体，然后再抽真空至石墨容器b中的气压小于等于10Pa后，关闭进气口，升温至700?800°C，保温至少15min后，以3_5°C/min的降温速率降温至100°C以下，得到带有第一层不定型碳化硅涂层的石墨/SiC预成品； 步骤三b 以带有第i层不定型碳化硅涂层的石墨/SiC预成品为待涂工件，重复步骤三a的操作，得到带有第i+Ι层不定型碳化硅涂层的石墨/SiC预成品；再继续重复步骤三a直至所有不定型碳化硅涂层的厚度之和大于等于10微米;所述i大于等于I; 步骤三c 将步骤三b所得带有不定型碳化硅涂层的石墨/SiC预成品；置于烧结炉中，在真空气氛或保护气氛下烧结，得到带β碳化硅涂层的石墨/SiC成品；所述烧结的温度为1500?1600°C，保温 2-3h。2.根据权利要求1所述的一种石墨/SiC复合材料的制备方法，其特征在于:步骤一中，所述石墨为等静压石墨。3.根据权利要求1所述的一种石墨/SiC复合材料的制备方法，其特征在于:步骤二a中先进行真空浸渍2?3h，然后进行加压浸渍2?3h;所述真空浸渍时，控制压力小于等于10Pa ；所述加压浸渍时，控制压力为2.5-3MPa。4.根据权利要求1所述的一种石墨/SiC复合材料的制备方法，其特征在于:步骤二a中，单次固化的时间为60-90min。5.根据权利要求1所述的一种石墨/SiC复合材料的制备方法，其特征在于:步骤二a中，单次裂解的时间为I?2h。6.根据权利要求1所述的一种石墨/SiC复合材料的制备方法，其特征在于: 步骤二 b 按步骤二a中的浸渍-固化-裂解操作重复循环操作3-5次后；在保护气氛下升温至1470-1550°C 进行 Si/C 反应 2-3h。7.根据权利要求1所述的一种石墨/SiC复合材料的制备方法，其特征在于: 步骤二 c 按步骤二 b，浸渍-固化-裂解重复循环操作3-5次后进行一次Si/C反应的操作，重复循环直至得到密度为1.95-2.05g/cm3的预成品。8.根据权利要求1所述的一种石墨/SiC复合材料的制备方法，其特征在于:步骤三a中，在700?800°C，保温0.5-1.5小时。9.根据权利要求1所述的一种石墨/SiC复合材料的制备方法，其特征在于:步骤二a以及步骤三a中所述聚甲基硅烷的平均质量为800?900、黏度为0.02?0.03cps。10.根据权利要求1所述的一种石墨/SiC复合材料的制备方法，其特征在于:步骤二a以及步骤三a中所述聚甲基硅烷是通过下述步骤制备的: 步骤A 将铝粉加入钠砂中，保护气氛下，搅拌，得到备用钠砂;所述备用钠砂中Al与Na的质量比为1:12?1:15;所述铝粉的粒度为30-50um，钠砂的粒度为0.5-10um; 步骤B 按Na与Si的摩尔比，Na: Si = 2.5?1:2?I配取备用钠砂和单体;在保护气氛下，先将钠砂装入反应釜中，然后加入有机溶剂;搅拌，升温至70-85°C后，，分至少2次将配取的单体滴入反应釜中，搅拌，进行回流反应;得到反应后液;所述单体为二氯甲基硅烷;所述有机溶剂选自烷烃、芳香烃中的一种;有机溶剂与所配取单体的体积之比为6:1?8:1; 步骤C 在保护气氛下，对步骤二所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理，得到聚甲基硅烷。
【专利摘要】本发明公开了一种石墨/SiC复合材料的制备方法，属于C/SiC复合材料制备技术领域。本发明以密度为1.6-1.85g/cm3的石墨为原料，先通过浸渍-固化-裂解-Si/C反应得到密度为1.95-2.05g/cm3的预成品；然后在石墨容器内通过聚甲基硅烷的富集-裂解得到带有不定型碳化硅涂层的石墨/SiC预成品；最后通过烧结得到带β碳化硅涂层的石墨/SiC成品。本发明成品的孔隙率小于等于2％，高温使用时不存在开裂的问题。
【IPC分类】C04B41/87
【公开号】CN105481477
【申请号】CN201511017040
【发明人】赵倩倩, 张西岩, 蒋军军, 朱建丰
【申请人】湖南博望碳陶有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月29日