一种利用酸性蚀刻废液制备活性氧化铜粉的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料化学技术领域，具体涉及一种利用酸性蚀刻废液制备活性氧化铜粉的方法。
【背景技术】
[0002]近年来，随电子工业的发展，印刷电路板生产迅速发展。印刷电路板经蚀刻生产后产生大量的含铜废蚀刻液口。废蚀刻液分为酸性和碱性两大类，其中酸性废液主要含氯化铜及盐酸等，含铜量平均160 g/L、盐酸g/L。酸性蚀刻废液如直接排放，会严重污染环境，并造成资源的巨大浪费。对于酸性蚀刻废液的回收利用，目前的主要方法有化学沉淀法、吸附法、电解沉积法、溶剂萃取法等。对于酸性蚀刻废液的回收，多是针对铜的回收，并且铜的回收产品主要有氧化铜、硫酸铜等，产品的品质低，回收产品的市场价值较低。
[0003]以往的印制电路板制造技术主要为垂直电镀工艺，为了满足高质量、高可靠性互连孔的技术要求，于是产生了水平电镀技术。线路板水平电镀铜工艺现采用不溶性钛网阳极，不溶性钛网阳极在电镀中只具备导电功能，没有溶解产生铜离子的作用。阳极不可溶性的这一特性决定了生产工艺中需要间歇补充铜离子来维持镀液中的铜离子浓度。现在PCB水平电镀铜体系中铜离子的补充主要依靠氧化铜粉来完成。
【发明内容】
[0004]本发明旨在提出一种利用酸性蚀刻废液制备活性氧化铜粉的方法。
[0005]本发明的技术方案在于:
一种利用酸性蚀刻废液制备活性氧化铜粉的方法，包括以下步骤:
(1)除杂:向酸性蚀刻废液中加入NaOH，调节溶液的pH为2.5，静置12 h，取上清液；将上清液水浴加热，恒温50?60°C，加入硫酸钠，然后加入碳酸钡，沉淀反应60min，之后静置60 min ；
(2)合成碱式氯化铜:在5L烧杯中加入去离子水，称取氯化铵溶解在去离子水中，水浴加热，保持反应温度在60?70°C，然后并流加入除杂之后的酸陛蚀刻废液与氨水；使用pH计监测溶液的pH，使反应溶液的pH在2-5之间；
(3)利用氨水溶解碱式氯化铜制备氢氧化铜；
(4)氧化铜的生成:将氢氧化铜在热的NaoH溶液中转化成氧化铜，得到的氧化铜经过三次水洗之后，烘干，煅烧，得到活性氧化铜粉；
(5)烘干；
(6)煅烧。
[0006]所述的步骤(5)中烘干的温度为105°C，烘干时间为l~4h。
[0007]所述的步骤(6)中煅烧温度为300°C，煅烧时间为I?3 h。
[0008]本发明的技术效果在于:
本发明采用酸性蚀刻废液为原料，通过净化除杂、合成碱式氯化铜中间体、碱式氯化铜与氨水反应制备氢氧化铜、氢氧化铜在热碱溶液中转化成氧化铜，然后洗涤、烘干、煅烧制得活性氧化铜粉，制备的活性氧化铜粉具有较高的纯度和较低的杂质含量。本法具有较好的经济效益。
【具体实施方式】
[0009]—种利用酸性蚀刻废液制备活性氧化铜粉的方法，包括以下步骤:
(1)除杂:向酸性蚀刻废液中加入NaOH，调节溶液的pH为2.5，静置12 h，取上清液；将上清液水浴加热，恒温50?60°C，加入硫酸钠，然后加入碳酸钡，沉淀反应60min，之后静置60 min ；
(2)合成碱式氯化铜:在5L烧杯中加入去离子水，称取氯化铵溶解在去离子水中，水浴加热，保持反应温度在60?70°C，然后并流加入除杂之后的酸陛蚀刻废液与氨水；使用pH计监测溶液的pH，使反应溶液的pH在2-5之间；
(3)利用氨水溶解碱式氯化铜制备氢氧化铜；
(4)氧化铜的生成:将氢氧化铜在热的NaoH溶液中转化成氧化铜，得到的氧化铜经过三次水洗之后，烘干，煅烧，得到活性氧化铜粉；
(5)烘干，烘干的温度为105°C，烘干时间为I?4h;
(6)煅烧，煅烧温度为300°C，煅烧时间为I?3h。
【主权项】
1.一种利用酸性蚀刻废液制备活性氧化铜粉的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)除杂:向酸性蚀刻废液中加入NaOH，调节溶液的pH为2.5，静置12 h，取上清液；将上清液水浴加热，恒温50?60°C，加入硫酸钠，然后加入碳酸钡，沉淀反应60min，之后静置60 min ； (2)合成碱式氯化铜:在5L烧杯中加入去离子水，称取氯化铵溶解在去离子水中，水浴加热，保持反应温度在60?70°C，然后并流加入除杂之后的酸陛蚀刻废液与氨水；使用pH计监测溶液的pH，使反应溶液的pH在2-5之间； (3)氨转生成氢氧化铜:利用氨水溶解碱式氯化铜制备氢氧化铜； (4)氧化铜的生成:将氢氧化铜在热的NaoH溶液中转化成氧化铜，得到的氧化铜经过三次水洗之后，烘干，煅烧，得到活性氧化铜粉； (5)烘干； (6)煅烧。2.根据权利要求1所述的一种利用酸性蚀刻废液制备活性氧化铜粉的方法，其特征在于:所述的步骤(5)中烘干的温度为105°C，烘干时间为l~4h。3.根据权利要求1所述的一种利用酸性蚀刻废液制备活性氧化铜粉的方法，其特征在于:所述的步骤(6)中煅烧温度为300°C，煅烧时间为I?3 h。
【专利摘要】本发明涉及材料化学技术领域，具体涉及一种利用酸性蚀刻废液制备活性氧化铜粉的方法。一种利用酸性蚀刻废液制备活性氧化铜粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）除杂；（2）合成碱式氯化铜；（3）氨转生成氢氧化铜；（4）)生成氧化铜；（5）烘干；（6）煅烧。本发明采用酸性蚀刻废液为原料，通过净化除杂、合成碱式氯化铜中间体、碱式氯化铜与氨水反应制备氢氧化铜、氢氧化铜在热碱溶液中转化成氧化铜，然后洗涤、烘干、煅烧制得活性氧化铜粉，制备的活性氧化铜粉具有较高的纯度和较低的杂质含量。本法具有较好的经济效益。
【IPC分类】C01G3/02
【公开号】CN105565361
【申请号】CN201510861448
【发明人】王耀斌
【申请人】陕西高新能源发展有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月1日