用水热法合成并控制二氧化铈微纳米结构形貌的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于微纳米材料合成技术领域，涉及一种控制反应产物形貌的合成方法， 尤其涉及一种新型微米鱼骨结构和微米绣球结构的合成方法。
【背景技术】
[0002] 二氧化铈微纳米材料因其独特的物理和化学特性，在紫外吸收剂、抛光粉、荧光 材料、催化剂以及燃料电池等方面具有广泛的应用，并且这些性能又与二氧化铈材料的结 构、形貌和颗粒尺寸等因素密切相关。因此，针对二氧化铈微纳米材料的制备方法以及形 貌控制成为了国内外研究重点。
[0003] 目前关于微纳米二氧化铈的制备方法有很多，如：水热法、沉淀法、溶胶-凝胶法、 微乳液法等。在这些方法中，沉淀法和溶胶-凝胶法所制备的二氧化铈产物团聚相对严重、 分散性较差;尽管微乳液法制备的纳米二氧化铈分散性得到一定地改善，但因其产率较低 而难以实现大规模的生产。中国专利（CN102674431A)报道了一种由甲醛促进的可控合成 二氧化铈纳米带的方法，该方法采用了毒性极强的福尔马林作为溶剂，对人体有害且污染 环境。中国专利(CN101693518A)采用静电纺丝法合成Ce〇2纳米带与Au颗粒的复合结 构的方法，采用乙醇与水的混合溶剂体系，在纺丝过程中容易喷洒液滴，从而影响产品质 量，并且其得到的纳米带的宽度分布不均匀，带厚达100 nm，比表面积大大减小。中国专 利(CN104261456A)报道了一种二氧化铈纳米带或者纳米管的方法，该方法需要依赖复杂 的仪器设备。
[0004] 本方法中，虽然依旧采用水热法进行合成，但是通过调整反应物浓度实现了多种 形貌的微纳结构的二氧化铈的合成，该方法操作简单、成本低、合成的产物粒径分布窄、分 散性好。该方法不但制备出常见的二氧化铈纳米结构，如纳米球，空心纳米球，还首次制备 出二氧化铈鱼骨形状微米结构和微米的二氧化铈绣球结构。
【发明内容】
[0005] 针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种利用水热法制备多种二氧化饰纳 米、微米结构的方法。该方法原料廉价易够，制备过程简单，可控性强，适用于工厂车间的 大批量生产，在催化和能源领域有着广阔的应用前景。
[0006] 本发明的技术方案为：本发明提供了一种制备多种形貌二氧化铈微纳米结构的 方法，包括以下步骤： 1、 配制0.001~0.01 Μ的氯化铈或者硝酸铈溶液和0.01~0.04 Μ的尿素溶液； 2、 将步骤一中配制的两种溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在120~240 °C范围内反 应3~6小时。
【附图说明】
[0007] 附图中分别为二氧化铈纳米球、纳米空心球壳、纳米八面体、微米棒、微 米鱼骨结构和微米绣球结构。
【具体实施方式】
[0008] 下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本 发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖 在本发明的保护范围中，尤其是二氧化铈产物形貌具有鱼骨状形貌和秀球状形貌的产物。
[0009] 具体合成过程中，各种反应物的浓度和反应时间以及对应的具体形貌如下表所 示：
按照上表中的数量，进行原料投入和生产，就可以大量的制备出不同形貌的二氧化铈 微纳米结构，该方法简单直接，产率高。
[0010] 本发明的优点及有益效果： 1、本发明原料廉价易得，制备过程简单，可控性强，所得微、纳米结构形貌均一，形貌特 殊，适用于工厂车间的大批量生产。
[0011] 2、本发明首次获得鱼骨状微米结构和秀球状微米结构(如附图）。
[0012] 3、本发明制备的二氧化铈微纳米结构的形貌均一，比表面积大，表面活性较高，有 利于负载其他材料而制备复合功能材料，能够在尾气催化、紫外吸收和能源转化等应用中 提供更多的反应接触面积，应用前景广阔。
【主权项】
1. 用水热法合成并控制二氧化铈微纳米结构形貌的方法，其特征在于所述方法步骤 如下： 一、配制0.001~0.02 Μ的氯化铈或者硝酸铈溶液和0.01~0.04 Μ的尿素液；二、将步 骤一中配制的两种溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在120~240 °C范围内反应3~6小 时。2. 根据权利要求1所述的利用水热法控制二氧化铈微纳米结构形貌的方法，其特征 在于所述氯化铈或者硝酸铈溶液的浓度控制在0.001~0.02 M。3. 根据权利要求1所述的利用水热法控制二氧化铈微纳米结构形貌的方法，其特征 在于所述尿素溶液的浓度控制在0.01~0.04 M。4. 根据权利要求1所述的利用水热法控制二氧化铈微纳米结构形貌的方法， 其特征在于所述该反应在120~240 °C范围内进行3~6小时。
【专利摘要】用水热法合成并控制二氧化铈微纳米结构形貌的方法，属于微纳米材料合成技术领域。针对现有制备二氧化铈微纳材料的方法中，存在试剂用量大、不易控制形貌、产物形貌单一等缺点，本发明所述方法步骤如下：一、配制0.001~0.02M的氯化铈或者硝酸铈溶液和0.01~0.04M的尿素溶液；二、将步骤一中配制的两种溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在120~240°C范围内反应3~6小时。本发明通过调整两种反应物的浓度比实现一步法精确控制产物形貌，其中包括实心纳米球、空心纳米球、纳米八面体、纳米棒、以及一种新型微米鱼骨结构和微米秀球状结构等六种不同结构。该方法具有操作简单、效果好、可控性强、反应时间较短、成本低、适用于大规模生产等优点。
【IPC分类】B82Y30/00, B82Y40/00, C01F17/00
【公开号】CN105565360
【申请号】CN201610110326
【发明人】于广滨, 宋野, 王磊, 戴冰
【申请人】哈尔滨理工大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年2月29日