分子在热压过程中产生的气体。热压接触后自然冷却至室温，即可得到具有优异界面结合的长碳纤维/无机化合物盐协同增强的高分子基复合材料。
[0056]在本发明实施例中，所述步骤四和步骤五的过程也可以采用实施例1的步骤四和步骤五的方式进行处理。
[0057]在本发明各种实施例中，所述碳片的成片方法，对于不同的碳纤维原料是不同的，具体地，对于碳纳米纤维和短切碳纤维等尺寸较小的纤维主要是采用模压的方法，而对于长纤维主要是采用抽滤的方法，为了能够获得厚度可控的碳片，甚至需要采用抽滤和模压并用的方法。
[0058]在成片过程中，为了改善碳片的结合强度可以加入一些粘结剂添加剂，这些添加剂应具有不溶于反应溶剂的特性，也要具备耐高温且反应后易于用有机溶剂将其除掉的特点。
[0059]所制备的碳片需要经过分散处理还原回粉末状态，这种分散不能采用球磨，而应该采用搅拌的方法，通过调整搅拌的方式和速度，在不破坏碳纤维表面生长的无机化合物的前提下，将其均匀分散开。
[0060]水热感应中的水也可以换成乙醇、丙醇和乙二醇等有机溶剂，使水热反应转化成溶剂热反应。
[0061]在水热反应体系中加入阴离子或阳离子型表面活性剂以及不同极性的有机溶剂等(油酸钠、三乙醇胺、十八烯、油酸、油胺等)作为形貌调控剂，以达到控制碳纤维表面无机化合物结构的目的。
[0062]为了使无机化合物能够更好地在碳纤维表面成核生长，可以预先对碳纤维进行表面处理，如表面羧基化、羟基化等。为了得到只有单面生长有无机化合物的碳布，可以将两层碳布进行叠加固定，也可以将碳布固定于玻璃板或者陶瓷板上。
[0063]本发明合成的复合材料可以应用于热保护系统、轻质结构件、超级电容器、离子二次电池以及汽车零部件等领域。其中所涉及的性能包括热性能、电性能、机械性能以及电化学性能等。
[0064]由图1可以看出，由本发明方法制备的碳纤维表面均匀生长着一层较致密的纳米Mn〇2颗粒ο
[0065]本发明提供了一种采用水热感应技术制备具有优异界面结合的碳纤维增强高分子基复合材料。将A溶液和B溶液混合后调节其pH值得到C溶液，然后将C溶液转入反应釜中并加入碳布或者碳片，密封后在感应加热设备中反应，最后将反应后的碳布浸渍树脂并热压固化，即可得到具有优异界面结合的碳纤维增强高分子基复合材料。通过改变输出电流和填充比，可以实现反应温度和压力的控制，再加上对反应时间、pH的调整以及在反应体系中引入形貌控制剂，可以实现对产物E结构的控制，进而制备出具有不同性能的复合材料。与此同时，通过选择不同的反应物，可以获得不同纳米颗粒/碳纤维协同增强的复合材料。
[0066]本发明将水热感应加热技术应用于碳纤维的表面接枝，可以明显克服碳纤维的表面惰性带来的不易与其他组分相结合的缺点。此外，在交变磁场的作用下，碳纤维的高温可以促使多种纳米材料(在其表面的生长，为碳纤维和树脂结合提供了更多的齿合位点，进而改善它们之间的界面结合和复合材料的机械性能。该发明工艺简单易控，为纳米材料改性复合材料提供了一种全新的制备方法。
[0067]其具体的有益效果如下:
[0068](I)碳纤维在交变磁场的作用下迅速被加热到较高的温度，为反应物成核提供了位点并加速了晶体的生长，因而制得的复合材料化学组成均一，纯度较高，晶体形貌规则，粒径较小且分布均匀，界面结合优异；
[0069](2)纳米颗粒在碳纤维上的牢固生长，为碳纤维和树脂的结合提供了更多的齿合点，也提高了材料的断裂界面能和储能模量，因而该复合材料具有优异的机械性能；
[0070](3)该方法对碳纤维几乎没有损害，因为碳纤维的强度不会被减弱；
[0071](4)碳纤维表面较高的温度使合成的纳米材料具有较高的结晶度，因而无需进行后处理，这简化了整个制备过程且对环境友好。
【主权项】
1.一种碳纤维增强高分子基复合材料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)配制无机化合物所需要的盐溶液C，并调节其Ph为碱性； (2)将步骤(I)的溶液C置于反应釜内，并在反应釜内加入长碳纤维片D，将反应釜密封后置于水热感应加热设备中，在感应交变磁场的作用下，盐溶液C变为无机化合物，并负载在长碳纤维片D表面，然后将反应釜冷却至室温，将负载有无机化合物的长碳纤维片取出，清洗、干燥； (3)将步骤(2)得到的长碳纤维片D分散在水中，进行疏解，得到均匀疏解长碳纤维； (4)将步骤(3)得到的均匀疏解长碳纤维与粘结剂添加剂粉体均匀混合后倒入热压模具中，在100?200°C、热压压力为2?1MPa的条件下热压I?4h，即得到具有优异界面结合的短切碳纤维/无机非金属氧化物增强高分子基复合材料。2.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强高分子基复合材料的制备方法，其特征在于:所述粘结剂添加剂为具有热固性或热塑性且耐热耐化学腐蚀的高分子材料。3.根据权利要求2所述的一种碳纤维增强高分子基复合材料的制备方法，其特征在于:所述粘结剂添加剂可以是热固性树脂，包括不饱和聚酯、环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、聚酰亚胺树脂以及有机硅树脂等;也可以为热塑性树脂，包括聚烯烃、聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛、聚苯醚、聚苯硫醚、聚醚醚酮。4.根据权利要求2或3所述的一种碳纤维增强高分子基复合材料的制备方法，其特征在于:所述的粘结剂添加剂通过喷涂或者抽滤的方式实现。5.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强高分子基复合材料的制备方法，其特征在于:所述的长碳纤维片D是根据以下方法得到的:首先将长碳纤维预处理后，然后将其溶于水中，通过砂芯漏斗抽滤装置对其进行抽滤得到长碳纤维滤饼，然后通过模压的方式，在2Mpa?15Mpa的压力下，静置I Omin?60min，然后将其用乙醇和去离子水清各洗3?6次，并于60?100 °C下烘干，即可获得厚度为0.5mm?1mm的长碳纤维片D。6.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强高分子基复合材料的制备方法，其特征在于:所述水热感应加热的感应频率为10?500KHz，感应电流为O?1200A的范围内。7.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强高分子基复合材料的制备方法，其特征在于:所述无机化合物包括氧化物、硫化物或其他，所述氧化物包括金属氧化物和非金属氧化物，所述金属氧化物包括氧化铜、氧化锌、氧化猛、氧化钛、氧化铝、氧化钼、氧化妈或其他金属氧化物，所述非金属氧化物包括氧化硅、氧化钙或其他无机非金属氧化物;所述硫化物包括硫化钼、硫化钨、硫化钒、硫化铜、硫化铁或其他硫化物，所述其他包括羟基磷灰石、磷酸镐、硅酸钙或硅酸钇。8.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强高分子基复合材料的制备方法，其特征在于:所述反应釜的填充比为40?80%。9.一种根据权利要求1至8中所述的方法制备的一种碳纤维增强高分子基复合材料，其应用于汽车换挡离合器上。
【专利摘要】本发明公开了一种碳纤维增强高分子基复合材料的制备方法及应用，将无机化合物所需要的盐溶液置于反应釜内，并在反应釜内放置用于感应交变磁场的基体材料，将反应釜密封后置于水热感应加热设备中，然后将反应釜冷却至室温，将负载有无机化合物的基体材料取出，清洗、干燥；最后对其进行热压成型，即可。本发明将水热感应加热技术应用于碳纤维的表面接枝，克服碳纤维的表面惰性带来的不易与其他组分相结合的缺点。此外，在交变磁场的作用下，碳纤维的高温促使多种纳米材料在其表面的生长，为碳纤维和树脂结合提供了更多的齿合位点，改善了它们之间的界面结合和复合材料的机械性能。
【IPC分类】H01M4/583, C01B31/02, H01G11/36, H01G11/40
【公开号】CN105600770
【申请号】CN201610084021
【发明人】黄剑锋, 李文斌
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年2月6日...