一种碘化亚铜的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种碘化亚铜的制备方法，包括以下步骤：在反应容器中加入CuSO4·5H2O和水，搅拌溶解；在另一反应容器中依次加入KI、Na2S2O3·5H2O和水，搅拌溶解，将此溶液在快速搅拌下加入先前溶液中，有白色沉淀生成，沉降30 min，抽滤，滤饼依次用水，乙醇和乙醚洗涤，抽干，碾碎后放入硫酸干燥器中干燥，得到棕白色粉末即为碘化亚铜，产品纯度高达98%以上，收率高达95%以上。本发明的方法具有操作简单，反应时间短，产品收率高等优点，更加适合工业化生产。
【专利说明】
一种砩化亚铜的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种碘化亚铜的制备方法。
【背景技术】
[0002]
碘化亚铜，白色或棕白色立方结晶或稠密粉末，见光易分解变成棕黄色。不溶于水和乙醇，溶于浓硫酸和盐酸，亦溶于液氨、碘化钾、氰化钾溶液中。与氢氧化钠作用生成氧化亚铜、碘化钠和水。用作有机反应催化剂、阳极射线管覆盖物、动物饲料添加剂等。
[0003 ]碘化亚铜的制备方法较多，也较易制备，常见的如铜与碘共热反应、铜与浓氢碘酸反应、铜与碘仿共热反应等。此外，还有激光脉冲沉淀、磁控溅射和真空蒸发等物理方法。但上述方法操作复杂，反应时间较长，且产品的收率不高，不适合工业化生产。
【发明内容】
[0004]
本发明提供了一种碘化亚铜的制备方法，本发明的方法具有操作简单，反应时间短，产品收率高等优点，更加适合工业化生产。
[0005]本发明解决技术问题所采用的技术方案为:
一种碘化亚铜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤:
(1)在反应容器中加入CuS04.5H20和水，搅拌溶解；
(2)在另一容器中依次加入KKNa2S2O3.5H20和水，搅拌溶解，将此溶液在快速搅拌下加入步骤(I)所得溶液中，有白色沉淀生成，沉降30 min，抽滤，滤饼依次用水，乙醇和乙醚洗涤，抽干，碾碎后放入干燥器中干燥，得到棕白色粉末即为碘化亚铜。
[0006]作为优选，步骤(I)中所述CuSO4.5H20和水的投料质量比为1:5-8。
[0007]作为优选，步骤(2)中所述KI和Na2S2O3.5H20的投料摩尔比为1:1_1.5。
[0008]更优选，其特征在于，步骤(2)中所述CuSO4.5H20和KI的投料摩尔比为1:1。
[0009 ]作为优选，步骤(2 )中所述KI和水的投料质量比为1:5-8。
[0010]本发明的有益效果为:
I.本发明所述制备方法产品纯度高达98%以上，收率高达95%以上。
[0011]2.本发明的方法具有操作简单，反应时间短，产品收率高等优点，更加适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0012]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0013]实施例1 在三口瓶中加入50 g(0.2mol) C11SO4.5H20和300 g水，搅拌溶解，得到硫酸铜水溶液;在另一三口瓶中依次加入33.2 g(0.2mol) K1、50 g(0.2mol) Na2S2O3.5H20和200 g水，搅拌溶解，将此溶液在快速搅拌下加入先前硫酸铜水溶液中，有白色沉淀生成，沉降30min，抽滤，然后分别用水，乙醇和乙醚洗涤3次，抽干，碾碎后放入硫酸干燥器中干燥，得到36.91g棕白色粉末即为碘化亚铜，产品纯度为98.13%，收率为95.05%。
[0014]实施例2
在三口瓶中加入50 g (0.2mol)CuS04.5H20和250 g水，搅拌溶解，得到硫酸铜水溶液;在另一三口瓶中依次加入33.2 g(0.2mol) K1、62 g(0.25mol) Na2S2O3.5H20^P166 g水，搅拌溶解，将此溶液在快速搅拌下加入先前硫酸铜水溶液中，有白色沉淀生成，沉降30min，抽滤，然后分别用水，乙醇和乙醚洗涤3次，抽干，碾碎后放入硫酸干燥器中干燥，得到36.45g棕白色粉末即为碘化亚铜，产品纯度为98.54%，收率为94.26%。
[0015]实施例3
在三口瓶中加入50 g (0.2mol)CuS04.5H20和400 g水，搅拌溶解，得到硫酸铜水溶液;在另一三口瓶中依次加入33.2 g(0.2mol) K1、74 g(0.3mol) Na2S2O3.5H20和266 g水，搅拌溶解，将此溶液在快速搅拌下加入先前硫酸铜水溶液中，有白色沉淀生成，沉降30min，抽滤，然后分别用水，乙醇和乙醚洗涤3次，抽干，碾碎后放入硫酸干燥器中干燥，得到37.35g棕白色粉末即为碘化亚铜，产品纯度为98.47%，收率为96.53%。
[0016]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种碘化亚铜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤: (1)在反应容器中加入CuS04.5H20和水，搅拌溶解； (2)在另一反应容器中依次加入K1、Na2S2O3.5H20和水，搅拌溶解，将此溶液在快速搅拌下加入步骤(I)所得溶液中，有白色沉淀生成，沉降30 min，抽滤，滤饼依次用水，乙醇和乙醚洗涤，抽干，碾碎后放入干燥器中干燥，得到棕白色粉末即为碘化亚铜。2.根据权利要求1所述的碘化亚铜的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述CuSO4.5H20和水的投料质量比为1:5?8。3.根据权利要求1所述的碘化亚铜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述KI和Na2S2O3.5H20的投料摩尔比为1:1?1.5。4.根据权利要求3所述的碘化亚铜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述CuSO4.5H20和KI的投料摩尔比为I: I。5.根据权利要求1所述的碘化亚铜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述KI和水的投料质量比为1:5?8。
【文档编号】C01G3/04GK105883895SQ201610351015
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月25日
【发明人】闻鸣, 徐天华, 吴中华, 何奇雷
【申请人】浙江汇能生物股份有限公司