一种直角结构五氧化二钒及其制备方法和用图
【专利摘要】本发明公开了一种直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途，该制备方法包括以下步骤：（1）室温下，将浓硝酸溶液加入到具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入偏钒酸铵，搅拌均匀，使偏钒酸铵完全溶解，得到反应液；（2）将反应液转移至高压釜中，在120?180℃下恒温水热反应3?48小时；（3）将步骤（2）水热反应所得产物离心，洗涤，55?65℃下烘干，得到直角结构五氧化二钒。本发明制备方法简单，制备的五氧化二钒结构新颖，比表面积大，吸附活性高。
【专利说明】
一种直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途
技术领域
[0001 ]本发明具体涉及一种直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途。
【背景技术】
[0002] 由于各大工业的发展，造成环境污染加剧，在环境保护中，吸附技术一直发挥着重 大作用。吸附主要是从气体和液体介质中去除杂质、污染物，使污染物组分分离的一种方 法，高效的吸附剂制备，是吸附技术应用的关键之一。
[0003] 五氧化二钒作为一种光电材料，在微波、储能和各种各样的光电装置中得到了广 泛的应用。五氧化二钒带隙为2.2eV左右，在较宽光谱范围内可以吸收太阳能。我国虽然钒 资源储量丰富，但冶炼和提纯技术与西方发达国家相比，仍存在很多不足，尤其是对纯度、 纳米微米结构的控制技术相对不足，尚不能满足实际需求。
[0004] 目前，在已经公开的V2〇5合成的专利中，申请号为201410446570.3,
【申请人】为王晓 伟的发明专利提供了一种制备五氧化二钒的新型方法，但该方法步骤繁琐，温度较高而消 耗大量能源，而且颗粒结构无规则；申请号为201410231595.1的发明专利提供了一种用偏 钒酸铵煅烧制粉状五氧化二钒工艺，但是该方法仍然较为复杂，生产成本较高；申请号为 201410396489.9的发明专利公开了具有三维联通纳米网格结构的五氧化二钒及其制备方 法和应用，在电化学领域取得了一定效果，但该方法生产周期长、程序复杂。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种稳定性好，结晶度 高，比表面积大的直角结构五氧化二钒及其制备方法和用途。
[0006] 为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
[0007] -种直角结构五氧化二钒，其特征在于:其正交晶胞参数a=ll. 516 A, b=3。566 A, 6=4. 373 Ι?α = β=γ=90〇〇
[0008] 优选地，直角结构五氧化二钒以偏钒酸铵为原料，加到浓硝酸溶液里，在水热条件 下一步合成得到。
[0009] 本发明采取又一技术方案是提供一种直角结构五氧化二钒的制备方法，包括以下 步骤：
[0010] (1)室温下，将浓硝酸溶液加入到具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入偏钒 酸铵，搅拌均匀，使偏钒酸铵完全溶解，得到反应液；
[0011] (2)将反应液转移至高压釜中，在120-180°c下恒温水热反应3-48小时；
[0012] (3)将步骤(2)水热反应所得产物离心，洗涤，55-65Γ下烘干，得到直角结构五氧 化二钒。
[0013] 优选地，步骤(1)中搅拌20-30分钟。
[0014]优选地，步骤(1)中浓硝酸的质量浓度为65%。
[0015]优选地，步骤(3)中将步骤(2)水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别 洗涤两到三次。
[0016] 本发明直角结构五氧化二钒作为吸附剂应用于水中污染物处理。
[0017] 由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
[0018] 1、本发明的五氧化二钒制备方法简单，易于大规模推广；
[0019] 2、本发明五氧化二钒结构新颖，比表面积大，吸附活性高。
【附图说明】
[0020]图1为实施例1制备的直角结构五氧化二f凡的扫描电子显微镜(SEM)图；
[0021 ]图2为实施例1制备的直角结构五氧化二钒的X射线衍射(XRD)图；
[0022]图3为实施例1制备的直角结构五氧化二钒与商品化的TiO2吸附剂吸附含有亚甲 基蓝(MB)染料水溶液(4.5mg/L)的活性对比图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细的说明。
[0024]实施例1:直角结构五氧化二钒的制备
[0025] (1)室温下，将20mL质量浓度为65%的浓硝酸溶液加入到具有聚四氟乙烯内衬的 水热釜中，然后加入〇.28g偏钒酸铵，搅拌20分钟，搅拌均匀，使偏钒酸铵完全溶解，得到反 应液；
[0026] (2)将反应液转移至高压釜中，在180°C下恒温水热反应24小时；
[0027] (3)冷却至室温，将步骤(2)水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗 涤两到三次，60°C下烘干，得到直角结构五氧化二钒。
[0028]由附图1可知，本发明制备的直角结构五氧化二钒在SEM的观察下长度在50-100μπι 左右。
[0029]由附图2可知，本发明制备的直角结构五氧化二钒为纯相的，标准卡号为41-1426。
[0030] 实施例2:直角结构五氧化二钒的制备
[0031] (1)室温下，将15mL质量浓度为65%的浓硝酸溶液和5mL蒸馏水加入到具有聚四氟 乙烯内衬的水热釜中，然后加入〇. 28g偏钒酸铵，搅拌25分钟，搅拌均匀，使偏钒酸铵完全溶 解，得到反应液；
[0032] (2)将反应液转移至高压釜中，在160°C下恒温水热反应30小时；
[0033] (3)冷却至室温，将步骤(2)水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗 涤两到三次，60°C下烘干，得到直角结构五氧化二钒。
[0034]所制得催化剂组成与实施例1 一致，物理性质和催化活性相似。
[0035]实施例3:直角结构五氧化二钒的制备
[0036] (1)室温下，将IOmL质量浓度为65%的浓硝酸溶液和IOmL蒸馏水加入到具有聚四 氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入0.28g偏钒酸铵，搅拌20分钟，搅拌均匀，使偏钒酸铵完全 溶解，得到反应液；
[0037] (2)将反应液转移至高压釜中，在140°C下恒温水热反应48小时；
[0038] (3)冷却至室温，将步骤(2)水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗 涤两到三次，60°C下烘干，得到直角结构五氧化二钒。
[0039] 所制得催化剂组成与实施例1 一致，物理性质和催化活性相似。
[0040] 将本发明制备的直角结构五氧化二钒作为吸附剂与商品化的TiO2吸附剂吸附含 有MB染料水溶液的活性试验对比。
[0041] 试验过程:分别称取实施例1产品和商品化的TiO2吸附剂（国药集团化学试剂有限 公司，上海)0.1g，分别加入200ml MB水溶液，其中MB浓度为4.5mg/L，自然条件下搅拌，使染 料在吸附剂上进行吸附反应，取3mL溶液离心，取上清液用分光光度计检测。根据Lambert-Beer定律，有机物特征吸收峰强度的变化，可以定量计算其浓度变化，当吸光物质相同、厚 度相同时，可以用吸光度的变化直接表示溶液浓度的变化。因为MB在664nm处有一个特征吸 收峰，所以可以利用吸光度的变化来衡量溶液中MB的浓度变化。
[0042]试验结果如附图3所示，横坐标为吸附时间，纵坐标为一段时间后测量的MB浓度值 与MB的初始浓度的比值。从附图3可以看出120min后，直角结构的五氧化二钒吸附MB高达 80%，而商品化的锐钛矿TiO2只有3%左右，由此可见，直角结构的五氧化二钒吸附剂对MB 具有较高的吸附活性。
[0043] 本发明首次合成了一种新颖的直角结构五氧化二钒，其直角边由纳米线自组装而 成，具有较大的比表面积，对污染物的吸附性能良好，并且有望应用于环境净化及电子器件 等领域。
[0044] 以上对本发明做了详尽的描述，但发明不限于上述的实施例。凡根据本发明的精 神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
【主权项】
1. 一种直角结构五氧化二钒，其特征在于：其正交晶胞参数a=ll. 516 A， b=3. 566 A, c=4. 373 Α,α=β= γ =90°〇2. 根据权利要求1所述的直角结构五氧化二钒，其特征在于：以偏钒酸铵为原料，加到 浓硝酸溶液里，在水热条件下一步合成得到。3. 根据权利要求1-2中任一项权利要求所述的直角结构五氧化二钒的制备方法，其特 征在于:包括以下步骤： (1) 室温下，将浓硝酸溶液加入到具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入偏钒酸 铵，搅拌均匀，使偏钒酸铵完全溶解，得到反应液； (2) 将反应液转移至高压釜中，在120-180°C下恒温水热反应3-48小时； (3) 将步骤(2)水热反应所得产物离心，洗涤，55-65Γ下烘干，得到直角结构五氧化二 ?凡。4. 根据权利要求3所述的直角结构五氧化二钒的制备方法，其特征在于:所述步骤（1) 中搅拌20-30分钟。5. 根据权利要求3所述的直角结构五氧化二钒的制备方法，其特征在于:所述步骤（1) 中浓硝酸的质量浓度为65%。6. 根据权利要求3所述的直角结构五氧化二钒的制备方法，其特征在于:所述步骤(3) 中将步骤(2)水热反应所得产物离心，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两到三次。7. 根据权利要求1-2中任一项权利要求所述的直角结构五氧化二钒作为吸附剂应用于 水中污染物处理。
【文档编号】B01J20/30GK106006737SQ201610346409
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】滕飞, 杨洋, 阚艳东, 杨黎明, 徐娟
【申请人】南京信息工程大学