一种1?2微米氧化钐的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种1?2微米氧化钐的制备方法，其步骤如下：第一步，草酸浓度为0.8?1.5mol/L，用质量百分浓度为28%的氨水溶液调节pH为3?5，并加入氧化钐质量的5%?10%的分散剂聚乙二醇；氯化钐溶液浓度为0.8?2.0mol/L，用质量百分浓度为28%的氨水溶液调节pH为2；第二步，将草酸与氯化钐溶液以摩尔比为1.8：1配比，在恒温40?60℃条件下，将第一步调节pH值后的氯化钐溶液加入到第一步调节pH值后的草酸溶液中，时间为3?20分钟；第三步，反应完后，过滤洗涤；并于900?1000℃灼烧，保温2小时；得到粒径为1?2微米、颗粒均匀、形貌为棒状的超细氧化钐产品。
【专利说明】
一种1-2微米氧化钐的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种1-2微米氧化钐的制备方法。【背景技术】
[0002]稀土元素独特的电子构型，使稀土化合物或稀土氧化物的超微粉体材料具有许多特殊的性质和应用。稀土氧化物的超微粉体材料因其小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应使超微粉体材料在光、电、磁方面出现了常规材料不具备的特性，因而受到社会极大地关注。氧化钐超微粉体由于其庞大比表面积使其具有高催化活性，它能改善汽车尾气催化剂中贵金属催化剂的催化性能，减少贵金属的用量而降低成本。在磁性材料方面，氧化钐主要用于制备稀土永磁材料。在这些材料的制备过程中，超细氧化钐的使用有利于材料磁性的改善。目前草酸沉淀超细氧化钐制备，一般采用溶胶凝胶法，不仅步骤繁琐，而且耗时长，杂质含量高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种超细氧化钐的制备方法，使产品小于2微米，颗粒均匀，形貌为棒状。
[0004]为了达成上述目的，本发明的解决方案是:一种1-2微米氧化钐的制备方法，其步骤如下:第一步，草酸浓度为0.8-1.5mol/L，用质量百分浓度为28%的氨水溶液调节pH为3-5，并加入氧化钐质量的5%-10%的分散剂聚乙二醇；氯化钐溶液浓度为〇.8-2.0mol/L，用质量百分浓度为28%的氨水溶液调节pH为2; 第二步，将草酸溶液与氯化钐溶液以摩尔比为1.8:1配比，将第一步调节pH值后的草酸溶液加入沉淀锅内，在恒温40-60°C条件下，再将第一步调节pH值后的氯化钐溶液加入到沉淀锅中进行沉淀，沉淀方式为反沉，沉淀时间为3-20分钟；第三步，反应完全后，将草酸钐过滤洗涤;并于900-100(TC气氛炉中灼烧，保温2小时； 得到超细氧化钐产品。
[0005]所述第二步，沉淀锅为搪瓷锅。
[0006]所述第三步，草酸钐的过滤洗涤，是用去离子水洗涤6-10遍，再抽干。
[0007]采用上述方案后，本发明通过改变氯化钐溶液和草酸溶液的pH值，以反沉的沉淀方式，得到超细的氧化钐产品。本发明操作简单，重复性好，沉淀时间短，制备的超细氧化钐产品粒径为小于2微米、颗粒均匀、形貌为棒状。【附图说明】
[0008]图1是本发明实施例1的扫描电镜图；图2是本发明实施例2的扫描电镜图。【具体实施方式】
[0009]实施例1氯化钐溶液浓度为1.7mol/L，体积为350ml，用质量百分浓度28%的氨水调节pH为2。草酸浓度为lmol/L，加入聚乙二醇5.3g，用质量百分浓度28%的氨水调pH至4。控制草酸与氯化钐溶液摩尔比为1.8:1。恒温50°C，将前面处理后的氯化钐溶液加入草酸溶液中，时间为10 分钟。过滤洗涤。于900°C保温2小时，检测D5〇=l ? 26讓。？62〇3(辟/^)=4 ? 06ppm, Si〇2(yg/g) < 1(^111，〇3〇(1^/^)<5口口111，(]1—(1^/^)=30(^1]1。稀土氧化物总量为99.05%。扫描电镜图如图 1〇
[0010]实施例2氯化钐溶液浓度为1.3mo 1 /L，体积为100ml，用质量百分浓度28%的氨水调节pH为2。草酸浓度为1.5mol/L，加入聚乙二醇1.8g，用质量百分浓度28%的氨水调pH至5。控制草酸与氯化钐溶液摩尔比为1.8:1。恒温40°C，将前面处理后的氯化钐溶液加入草酸溶液中，时间为5 分钟。过滤洗涤。于l〇〇〇°C保温2小时，检测D5〇=l ? 19_<^62〇3(辟/^)=6.4ppm, Si〇2(yg/g)< 1(^111，〇3〇(辟/^)<5口口111，(]1—(辟/^)=18(^1]1。稀土氧化物总量为99.5%。扫描电镜图如图2。
【主权项】
1.一种1-2微米氧化钐的制备方法，其特征在于步骤如下:第一步，草酸浓度为0.8-1.5mol/L，用质量百分浓度为28%的氨水溶液调节pH为3-5,并 加入氧化钐质量的5%-10%的分散剂聚乙二醇；氯化钐溶液浓度为〇.8-2.0mol/L，用质量百分浓度为28%的氨水溶液调节pH为2;第二步，将草酸溶液与氯化钐溶液以摩尔比为1.8:1配比，将第一步调节pH值后的草酸 溶液加入沉淀锅内，在恒温40-60°C条件下，再将第一步调节pH值后的氯化钐溶液加入到沉 淀锅中进行沉淀，沉淀方式为反沉，沉淀时间为3-20分钟；第三步，反应完全后，将草酸钐过滤洗涤;并于900-100(TC气氛炉中灼烧，保温2小时； 得到1-2微米氧化钐产品。2.如权利要求1所述的一种1-2微米氧化钐的制备方法，其特征在于:所述第二步，沉淀 锅为搪瓷锅。3.如权利要求1所述的一种1-2微米氧化钐的制备方法，其特征在于:所述第三步，草酸 钐的过滤洗涤，是用去离子水洗涤6-10遍，再抽干。
【文档编号】C01F17/00GK106044834SQ201610396466
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月7日
【发明人】周晓宏, 喻小珍, 傅志勤, 余建勇
【申请人】福建省长汀金龙稀土有限公司