一种锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种锰锌软磁铁氧体材料制备方法，本发明锰锌软磁铁氧体材料在制备过程中引入了二次加杂的工序，除了在材料制备一次加杂过程中加入的质量百分比为CaCO3 0.03～0.05％、Co2O3 0.35～0.45％、Nb2O5 0.03～0.05％、ZrO 0.02～0.05％的添加剂之外，还在二次加杂过程中加入了可溶解于水的氯化锂，添加量为200～300PPM。本发明的锰锌软磁铁氧体材料具有宽温、超低损耗特性。
【专利说明】
_种猛锌软磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种锰锌软磁铁氧体材料，特别涉及一种具有宽温、超低损耗特性的 锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，锰锌软磁铁氧体材料在电力电子领域的应用越来越广泛，特别是在通讯电 源方面，近年来，随着通讯技术的突飞猛进，也对其配套的基础材料提出更高的要求。
[0003] 随着4G技术的普及，世界各地都在加紧建设4G通讯基站，其配套的通讯电源的需 求量也越来越多。由于通讯基站大都建设在野外，在一些偏远地区，基站一般都建设在空旷 的地方，这些地区温差较大，环境恶劣，我们配套的材料也需要适应各种各样的环境，所以 宽温、低损耗材料的开发正好填补了这一空白。
【发明内容】
[0004] 针对上述问题，本发明的目的是提供一种低损耗的锰锌软磁铁氧体材料及其制备 方法。
[0005] 本发明通过如下技术方案实现：
[0006] 一种锰锌软磁铁氧体材料(JNP96)，其主成分为三氧化二铁53.0±0.3%，氧化锰 36.5±0.2%，氧化锌10.5±0.2% (成分百分比都以摩尔数为百分比单位）。
[0007] 上述锰锌软磁铁氧体材料(JNP96)的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
[0008] (1)将原料混料:将上述三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌混合，进一步，上述原料 可选择为工业级的；
[0009] (2)造粒:将三种原材料在纯水中混合均匀，加入粘合剂(PVA)，然后通过喷雾塔烘 干后形成颗粒料；
[0010] (3)预烧:通过回转窑进行预烧，温度控制在850~950°C ;
[0011] (4)砂磨:在此工序中，将配方所需要的添加剂加入砂磨机，即一次加杂，与原材料 一起混合研磨；加入的添加剂及摩尔百分比含量为Ca⑶ 3 0.03~0.05%、C〇2〇3 0.35~ 0.45%、Nb2〇5 0.03~0.05%、Zr0 0.02~0.05%;
[0012] (5)喷雾造粒:与步骤(2)相同，可通过调整喷孔和涡流片的尺寸，得到利于压制成 型的粉末颗粒料；
[0013] (6)二次加杂：加入氯化锂，氯化锂溶于水;将氯化锂制成水溶液，在步骤(5)制备 的粉末颗粒料进行调湿时通过调湿机喷洒在材料之中，
[0014] (7)成型
[0015] ⑶烧结
[0016] (9)研磨加工制成成品。
[0017] 上述氯化锂的浓度为200~500PPM，优选300-400PPM。
[0018] 有益效果：
[0019] 本发明引入了二次加杂的概念，使其添加剂的含量更加精确可控，并能够降低材 料的烧结温度，提高成品的烧结密度。二次加杂所加入的氯化锂是可溶于水的，这样可以更 方便的加入到材料中去。二次加杂所加入的氯化锂溶于水制成溶液，在材料粉末进行调湿 时通过调湿机喷洒在材料之中，这样可以使添加剂与材料混合的更加均匀。二次加杂所加 入的氯化锂可以起到降低材料烧结温度，提高成品烧结密度的作用。
[0020] 本发明锰锌软磁铁氧体材料在制备过程中引入了二次加杂的工序，除了在材料制 备一次加杂过程中加入的质量百分比为CaC03 0.03~0.05%、Co203
[0021] 0.35~0.45%、Nb2〇5 0.03~0.05%、ZrO 0.02~0.05% 的添加剂之外，还在二次 加杂过程中加入了可溶解于水的氯化锂，添加量为200~500PPM，添加剂各组成的质量百分 比是相对主成分的总质量计算而得。本发明的锰锌软磁铁氧体材料具有宽温、超低损耗特 性。
[0022] -般的工艺过程中，会在锰锌制造过程的砂磨工序中进行一次加杂，将配方所需 要的添加剂加入砂磨机，与原材料一起混合研磨;而本发明的制造工艺不仅在砂磨过程中 进行一次加杂，还在喷雾过程之后，成型之前再进行一次加杂，通过调湿机将二次加杂所需 的添加剂加入到成品粉料之中。
[0023] 由于二次加杂是在成品粉料干粉中直接添加，为了确保添加剂能够与粉料混合均 匀，我们选取了能够溶解于去离子水的氯化锂，利用调湿机的喷水口将溶液雾化后喷洒至 粉料之中，同时调湿机以一定速率进行旋转，使添加剂能和水一起均匀分布在粉料干粉之 中。
[0024] 二次加杂不仅能够更加精确的控制锰锌铁氧体粉料中微量元素的含量，同时也能 够避免一些杂质在一次加杂过程中产生的一些团聚现象，可以使粉料的各组成部分更加均 匀。
[0025] 通过二次加杂精确控制锰锌铁氧体粉料中重要的微量元素的含量和均匀性，可以 改善锰锌铁氧体产品的微观结构，降低材料在各个温度下的功率损耗，应用在各种电子部 件之中可以起到提高效率，节能减排的作用。
[0026]通过此种方法加入的氯化锂，可以使锰锌铁氧体产品的烧结温度从原来的1350Γ 左右降低至现有的1280°C左右(根据产品的形状和尺寸，烧结温度会有±20°C的偏差），同 时产品的性能还能优于原先的产品。开发锰锌软磁铁氧体二次加杂工艺，既节省了能源，又 提尚了广品的性能。
【附图说明】
[0027]图1为功率损耗与温度的曲线图；
[0028] 图2为常规的锰锌软磁铁氧体生产工序图；
[0029] 图3为本发明材料与其他材料的损耗温度对比图。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合实施例详细描述本发明，但实施例不应限制本发明的范围。
[0031] 实施例1:
[0032] 一种锰锌软磁铁氧体材料(JNP96)的制备方法，包含如下步骤：
[0033] (1)将原料混料：三氧化二铁53.0 ± 0.3 %，氧化锰36.5 ± 0.2 %，氧化锌10.5 土 0.2% (成分百分比都以摩尔数为百分比单位）
[0034] (2)造粒:将三种原材料在纯水中混合均匀，加入一定量的粘合剂(PVA)，然后通过 喷雾塔烘干后形成颗粒料，
[0035] (3)预烧:通过回转窑进行预烧，温度控制在850~950°C
[0036] (4)砂磨:在此工序中，将配方所需要的添加剂加入砂磨机，即一次加杂，与原材料 一起混合研磨；加入的添加剂及含量为Ca⑶ 3 0.03%、Co203 0.35%、Nb2〇5 0.03%、Zr0 0.02%;添加剂各组成的质量百分比是相对主成分的总质量计算而得。
[0037] (5)喷雾造粒:通过调整喷孔和涡流片的尺寸，得到利于压制成型的粉末颗粒料
[0038] (6)二次加杂:加入氯化锂，将氯化锂制成水溶液，在步骤(5)制备的粉末颗粒料进 行调湿时通过调湿机喷洒在材料之中，氯化锂的浓度为300PPM。
[0039] (7)成型:压制成客户要求的形状。
[0040] (8)烧结:烧结工艺可以根据不同产品、不同重量等来进行调整
[0041 ] (9)研磨加工制成成品
[0042] 实施例2:
[0043] 一种锰锌软磁铁氧体材料(JNP96)的制备方法，包含如下步骤：
[0044] (1)将原料混料：三氧化二铁53.0 ± 0.3 %，氧化锰36.5 ± 0.2 %，氧化锌10.5 土 0.2% (成分百分比都以摩尔数为百分比单位）
[0045] (2)造粒:将三种原材料在纯水中混合均匀，加入一定量的粘合剂(PVA)，然后通过 喷雾塔烘干后形成颗粒料，
[0046] (3)预烧:通过回转窑进行预烧，温度控制在850~950°C
[0047] (4)砂磨:在此工序中，将配方所需要的添加剂加入砂磨机，即一次加杂，与原材料 一起混合研磨；加入的添加剂及含量为Ca⑶ 3 0.03%、Co203 0.35%、Nb2〇5 0.03%、Zr0 0.02%;添加剂各组成的质量百分比是相对主成分的总质量计算而得。
[0048] (5)喷雾造粒:通过调整喷孔和涡流片的尺寸，得到利于压制成型的粉末颗粒料
[0049] (6)二次加杂:加入氯化锂，将氯化锂制成水溶液，在步骤(5)制备的粉末颗粒料进 行调湿时通过调湿机喷洒在材料之中，氯化锂的浓度为400PPM。
[0050] (7)成型:压制成客户要求的形状。
[0051] (8)烧结:烧结工艺可以根据不同产品、不同重量等来进行调整
[0052] (9)研磨加工制成成品
[0053] 实施例3:
[0054] 一种锰锌软磁铁氧体材料(JNP96)的制备方法，包含如下步骤：
[0055] (1)将原料混料：三氧化二铁53 · 0 ± 0 · 3 %，氧化锰36 · 5 ± 0 · 2 %，氧化锌10 · 5 土 0.2% (成分百分比都以摩尔数为百分比单位）
[0056] (2)造粒:将三种原材料在纯水中混合均匀，加入一定量的粘合剂(PVA)，然后通过 喷雾塔烘干后形成颗粒料，
[0057] (3)预烧:通过回转窑进行预烧，温度控制在850~950°C
[0058] (4)砂磨:在此工序中，将配方所需要的添加剂加入砂磨机，即一次加杂，与原材料 一起混合研磨；加入的添加剂及含量为Ca⑶3 0.05%、Co203 0.45%、Nb2〇5 0.05%、Zr0 0.05%;添加剂各组成的质量百分比是相对主成分的总质量计算而得。
[0059] (5)喷雾造粒:通过调整喷孔和涡流片的尺寸，得到利于压制成型的粉末颗粒料
[0060] (6)二次加杂:加入氯化锂，将氯化锂制成水溶液，在步骤(5)制备的粉末颗粒料进 行调湿时通过调湿机喷洒在材料之中，氯化锂的浓度为400PPM。
[0061] (7)成型:压制成客户要求的形状。
[0062] (8)烧结:烧结工艺可以根据不同产品、不同重量等来进行调整
[0063] (9)研磨加工制成成品
[0064] 实施例4
[0065] 一种锰锌软磁铁氧体材料(JNP96)的制备方法，包含如下步骤：
[0066] (1)将原料混料：三氧化二铁53.0 ± 0.3 %，氧化锰36.5 ± 0.2 %，氧化锌10.5 土 0.2% (成分百分比都以摩尔数为百分比单位）
[0067] (2)造粒:将三种原材料在纯水中混合均匀，加入一定量的粘合剂(PVA)，然后通过 喷雾塔烘干后形成颗粒料，
[0068] (3)预烧:通过回转窑进行预烧，温度控制在850~950°C
[0069] (4)砂磨:在此工序中，将配方所需要的添加剂加入砂磨机，即一次加杂，与原材料 一起混合研磨；加入的添加剂及含量为Ca⑶ 3 0.035%、Co203 0.45%、Nb2〇5 0.04%、Zr0 0.03%;添加剂各组成的质量百分比是相对主成分的总质量计算而得。
[0070] (5)喷雾造粒:通过调整喷孔和涡流片的尺寸，得到利于压制成型的粉末颗粒料
[0071] (6)二次加杂:加入氯化锂，将氯化锂制成水溶液，在步骤(5)制备的粉末颗粒料进 行调湿时通过调湿机喷洒在材料之中，氯化锂的浓度为500PPM。
[0072] (7)成型:压制成客户要求的形状。
[0073] (8)烧结:烧结工艺可以根据不同产品、不同重量等来进行调整
[0074] (9)研磨加工制成成品
[0075]本发明制备的锰锌软磁铁氧体材料(JNP96)可以使锰锌铁氧体产品的烧结温度从 原来的1350°C左右降低至现有的1280 °C左右(根据产品的形状和尺寸，烧结温度会有± 20 °C的偏差），同时产品的性能还能优于原先的产品。开发锰锌软磁铁氧体二次加杂工艺，既 节省了能源，又提高了产品的性能。
[0076]本发明新开发的JNP96材料要比传统的宽温低损耗95材整体损耗降低10%左右， 可以更进一步的提升电源的效率，具体功率损耗与温度的曲线如图1所示。
[0077]下表及图3为JNP96材料与之前的95材料同时制成的EE70锰锌铁氧体磁芯以及其 他公司96材的损耗温度对比数据：
[0078]表1损耗温度对比数据
[0080] 从上表1及图3来看，JNP96材料制造而成的产品在损耗上明显要优于其他材料。
[0081] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范 围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1. 一种锰锌软磁铁氧体材料，其主成分以摩尔百分比含量计为三氧化二铁53.0 土 0.3%，氧化锰36.5 ± 0.2%，氧化锌10.5 ± 0.2%，其特征在于:加入的添加剂为Ca⑶3 0.03 ~0.05%、C〇2〇3 0.35~0.45%、Nb2〇5 0.03~0.05%、Zr0 0.02~0.05%。2. 根据权利要求1所述的锰锌软磁铁氧体材料，其特征在于:还加入氯化锂。3. 根据权利要求2所述的锰锌软磁铁氧体材料，其特征在于:氯化锂以水溶液的形式加 入，浓度为 200-500PPM，优选300-500PPM。4. 一种锰锌软磁铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤： (1) 将原料混料:将三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌混合； (2) 造粒:将三种原材料在纯水中混合均匀，加入粘合剂(PVA)，然后通过喷雾塔烘干后 形成颗粒料； (3) 预烧:通过回转窑进行预烧，温度控制在850~950°C ; (4) 砂磨:在此工序中，将配方所需要的添加剂加入砂磨机，即一次加杂，与原材料一起 混合研磨；加入的添加剂及摩尔百分比含量为CaC0 3 0.03~0.05%、C〇2〇3 0.35~0.45%、 Nb2〇5 0.03-0.05% ^ZrO 0.02-0.05%； (5) 喷雾造粒:通过调整喷孔和涡流片的尺寸，得到利于压制成型的粉末颗粒料； (6) 二次加杂：加入氯化锂，氯化锂溶于水;将氯化锂制成水溶液，在步骤(5)制备的粉 末颗粒料进行调湿时通过调湿机喷洒在材料之中； (7) 成型； (8) 烧结； (9) 研磨加工制成成品。
【文档编号】C04B35/626GK106045494SQ201610379003
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】王传伟, 王传礼, 张晓东
【申请人】山东嘉诺电子有限公司