专利名称：一种精馏分离提纯碳酸二乙酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种从碳酸二乙酯-乙醇-水三元物系中精馏分离提纯碳酸二乙酯的方法。
以乙醇(C2H5OH)、一氧化碳(CO)、氧(O2)为原料氧化羰化生产碳酸二乙酯(DEC)的工艺中，所得粗产品为DEC-C2H5OH-H2O三元系，其中主要杂质为C2H5OH和H2O，粗产品中各组分质量百分含量DEC为15～20％，H2O为0～5％，C2H5OH为75～80％。由于H2O与C2H5OH形成共沸体系，而DEC与C2H5OH不共沸，所以采用水与乙醇共沸的方法除去其中的H2O，再脱除剩下的乙醇，即得DEC产品。
本发明的方法工艺步骤如下①含有DEC-C2H5OH-H2O的粗产品进入装有规整丝网波纹填料的常压精馏塔中，进料温度设定在70～75℃，粗产品的加入速度90～110kg/h，并保持回流比2～6；
②精馏塔的塔釜温度设定在略高于DEC沸点128～132℃，塔顶温度设定在略高于C2H5OH与H2O的共沸点77～79℃，塔顶馏出含水为0～5％乙醇-水的共沸混合物；③按照工业乙醇脱水方法将塔顶馏出含水为0～5％乙醇-水的共沸混合物脱水，脱水后的无水乙醇返回氧化羰化合成系统；④精馏塔的塔釜的气相及液相处各设一个侧采点，液相处侧采点直接采出液相碳酸二乙酯产品，气相处侧采点采出气相碳酸二乙酯产品，经冷凝后为液相产品。
应用塔釜气相采出的方法可保证生产的连续进行，并有效降低产品杂质含量。当塔稳定运行时，产品的采出以塔釜液相测温点的温度为准，在以高于当地大气压校正后的DEC沸点温度的气相侧采点采出经冷凝后得DEC产品。
采用本发明分离提纯碳酸二乙酯的方法，在塔釜采出点可以得到碳酸二乙酯含量为99.5％的产品。
常压精馏装置，对组成为碳酸二乙酯15％，乙醇80％，水5％的粗产品进行分离，精馏装置塔径为φ300mm，内装规整丝网波纹填料，填料层高度15m，塔板数18块，加料位置为从上往下第7块板。控制进料温度70℃，进料速度98kg/h，塔釜温度132℃，塔顶温度78℃，回流比5。其中从塔釜气相采出口(从上往下第17块板)采出总量为3.5kg/h，气相产物冷却为液相产物(无色)含量组成如下表
例2.
常压精馏装置，对组成为碳酸二乙酯10％，乙醇85％，水5％的粗产品进行分离，精馏装置塔径为φ300mm，内装规整丝网波纹填料，填料层高度15m，塔板数18块，加料位置为从上往下第7块板。控制进料温度72℃，进料速度98.0kg/h，塔釜温度131℃，塔顶温度79℃，回流比4。其中从塔釜气相采出口(从上往下第17块板)采出总量为3.8kg/h，气相产物冷却为液相产物(无色)含量组成如下表
例3.
常压精馏装置，对组成为碳酸二乙酯15％，乙醇80％，水5％的粗产品进行分离，精馏装置塔径为φ300mm，内装规整丝网波纹填料，填料层高度15m，内设塔板18块，加料位置为从上往下第7块板。控制进料温度74℃，进料速度104kg/h，塔釜温度134℃，塔顶温度78℃，回流比为2。其中从塔釜液相采出口(从上往下第18块板)采出总量为3.7kg/h，液相产物(淡黄色)含量组成如下表
权利要求
1.一种分离提纯碳酸二乙酯的方法，其步骤为①将氧化羰化法合成碳酸二乙酯的粗产品碳酸二乙酯-乙醇-水的三元物系投入装有规整丝网波纹填料的精馏塔中，设定进料温度，粗产品的加入速度，并保持一定的回流比；②设定精馏塔的塔釜温度、塔顶温度，塔顶馏出含水为0～5％乙醇-水的共沸混合物；③按照工业乙醇脱水方法将塔顶馏出含水为0～5％乙醇-水的共沸混合物脱水，脱水后的无水乙醇返回氧化羰化合成系统；④精馏塔的塔釜的气相及液相处各设一个侧采点，液相处侧采点直接采出液相碳酸二乙酯产品，气相处侧采点采出气相碳酸二乙酯产品，经冷凝后为液相产品。
2.按权利要求1所指的方法，其特征在于步骤①所指的进料温度设定为70～75℃，粗产品的加入速度为90～110kg/h，并保持回流比2～6；步骤②精馏塔的塔釜温度设定为128～132℃，塔顶温度设定为77～79℃。
全文摘要
本发明涉及一种提纯碳酸二乙酯的方法,针对以乙醇液相氧化羰化合成碳酸二乙酯(DEC)的新工艺提供了从粗产品碳酸二乙酯—乙醇—水三元物系分离提纯出DEC的精馏分离提纯方法。本精馏工艺采用规整丝网波纹填料精馏塔,在精馏塔的中部设粗产品进料口,设定一定的进料温度、塔釜温度和塔顶温度。塔顶出来的共沸混合物按照工业乙醇脱水方法制备的无水乙醇返回氧化羰化合成系统。采用本发明分离提纯碳酸二乙酯的方法,可以得到碳酸二乙酯含量为99.5%的产品。
文档编号C07C68/08GK1384094SQ0211593
公开日2002年12月11日 申请日期2002年6月7日 优先权日2002年6月7日
发明者李光兴, 熊辉, 朱大建, 莫婉玲, 梅付名 申请人:华中科技大学