专利名称：精馏分离生产7n电子级超纯氨的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种精馏分离装置，具体涉及一种采用工业级液氨，用精馏分离可以连续生产6. 4N电子级超纯氨的装置。
背景技术：
超纯氨是半导体工业中重要的电子气体，在半导体生产工艺中，氨(NH3)同硅烷 (SiH4) 一起发生反应生成氮化硅膜；在MOCVD设备上，氨同三甲基镓作用在蓝宝石上通过汽相生长形成氮化镓发光二极管，即LED。随着科技的发展和社会对于电子产品、新型节能照明器件、清洁能源的需求日益增大，对于超纯氨的纯度要求也越来越高。例如，在生产高亮度的LED器件时，由于器件的几何形状不断缩小且LED的亮度要求不断提高，原料氨中的污染物含量对于产品的质量是非常重要的。因此，对于氨的纯化技术、设备一直是研究的热点。由于发达国家光电子等半导体技术发展速猛，极大地推动了气体公司对氨提高纯度的研究。目前，我国许多LED生产用户所用的进口氨，基本上是美国普莱克斯、APCI、法国液空、德国林德和日本昭和电工等国外公司的产品，他们所采用的超纯氨制取方法基本上都采用将原料氨经活性炭吸附器除去部分油，再由分子筛吸附器吸附除去部分水，再经脱氧剂吸附器除去部分氧，再经过一级或者二级简单精馏，再经过终端纯化器得到超纯氨产
P
ΡΠ O此类装置的缺点是吸附器内活性碳、分子筛和终端纯化器需要再生处理，再生过程中有大量废气排出，形成了二次污染；终端纯化器在纯化过程中会产生副反应，影响最终产品的纯度；由于通过多道吸附和解吸后的氨气、废气无法再利用，严重影响了环境和产品收率；工艺流程太长，设备多、投资多。
发明内容针对上述存在的缺点，本实用新型的目的是提出一种设计巧妙、安全可靠、可连续生产、环保、节能，集汽化器、精馏塔为一体，无需吸附装置、终端纯化装置，单纯靠精馏分离生产7N电子级超纯氨的装置。本实用新型的技术方案为一台工业原料液氨储罐，两台并联的原料液氨加料罐， 在工业原料液氨储罐出料管路上设有向两台并联的原料液氨加料罐加料的液氨泵，两台并联的原料液氨加料罐通过一输料管路连通一级精馏汽化一体化设备，一级精馏汽化一体化设备的出气管路通过氨气过滤器进而连通二级精馏汽化一体化设备，二级精馏汽化一体化设备的出气管路通过另一支氨气过滤器连通深度提纯精馏塔，一级精馏汽化一体化设备、 二级精馏汽化一体化设备的下部分别接有气化用的加热系统，一级精馏汽化一体化设备、 二级精馏汽化一体化设备以及深度提纯精馏塔的顶部接有冷凝回流放空系统，深度提纯精馏塔通过第三支氨气过滤器连通有成品接受充装系统。所述的氨气过滤器为管式精密过滤器，该管式精密过滤器内的滤芯用K-49型超细玻璃纤维膜制成，可以过滤小于0. Olum的颗粒。所述的两台并联的原料液氨加料罐的气相口与一级精馏汽化一体化设备的上部可以形成气相平衡的一管口连通，两台并联的原料液氨加料罐的液相口管道与其位置至少低100CM的前级精馏汽化一体化设备上的一管口连通。所述的加热系统包括两台空气源热水器、两台热水循环泵，两台空气源热水器的热水进出口分别与一级精馏汽化一体化设备和二级精馏汽化一体化设备的热水进出口连通并结合两台热水循环泵构成管路循环。所述的冷凝回流放空系统包括分别与一级精馏汽化一体化设备、二级精馏汽化一体化设备和深度提纯精馏塔的塔顶气相口连通的三台塔顶冷凝器，三台塔顶冷凝器的液相口分别连通有三台塔顶高位槽，三台塔顶高位槽的下部出口分别连通至一级精馏汽化一体化设备、二级精馏汽化一体化设备以及深度提纯精馏塔的塔顶回流口。本装置还设有回收系统，该回收系统包括三个回收冷凝器，三个回收冷凝器的气相口分别与上述三台塔顶冷凝器的放空管口连通，三个回收冷凝器的液相口都连通至一回收罐，该回收罐还连通一级精馏汽化一体化设备和二级精馏汽化一体化设备的残液排口。所述的成品接受充装系统包括成品冷凝器，成品冷凝器的气相口连通在与深度提纯精馏塔的出口相连的氨气过滤器的出口上，与成品冷凝器液相口连接的成品接收罐，成品接收罐下部液相口接有充装泵，充装泵管路连通有成品充装钢瓶。本实用新型的有益效果是两台并联的原料液氨加料罐可以通过阀控制可以交替为一级精馏汽化一体化设备供料，保证了供料的连续性。原料液氨加料罐与一级精馏汽化一体化设备气相平衡并利用二者液位差进行加料，既消除了使用机械泵故障多的缺陷又节约了成本。汽化器循环热水采用空气源热水器制取，可以节约大量的能源成本。通过三级精馏分离，将杂组份放空回收，塔釜残液排放回收，超级过滤器过滤等装置，提高了氨的纯度。使用本实用新型一种精馏分离生产7N电子级超纯氨的装置生产的超纯氨，单个杂组份降低到IOppb以内，水分小于50ppb。达到国际先进水平。通过将汽化器、精馏塔组合在一起，二级精馏汽化一体化设备与深度提纯精馏塔合用一个塔釜，使得设备结构更为合理。本实用新型设计巧妙、安全可靠、可连续生产、环保、节能。
图1是本实用新型结构示意图；图中1、工业原料液氨储罐，2、液氨泵，3、第一原料液氨加料罐，4、第二原料液氨加料罐，5、一级精馏汽化一体化设备，6、二级精馏汽化一体化设备，7、深度提纯精馏塔，8 10、塔顶冷凝器，11 13、回收冷凝器，14 16、氨气过滤器，17 19、塔顶高位槽，20、成品冷凝器，21 22、热水加热器，25 沈、热水循环泵，23 M、成品接收罐，27、成品充装泵； 观 四、成品充装钢瓶，30、工业液氨回收罐。
具体实施方式
从图1中可以看出，一种精馏分离生产7N电子级超纯氨的装置，主体包括有一级精馏汽化一体化设备5、二级精馏汽化一体化设备6以及深度提纯精馏塔7构成。工业原料液氨储罐1通过液氨泵2向并联的第一原料液氨加料罐3和第二原料液氨加料罐输4送原料液氨，两台并联的原料液氨加料罐可以通过阀控制可以交替为一级精馏汽化一体化设备供料，保证了供料的连续性。并联的第一原料液氨加料罐3和第二原料液氨加料罐输4的上部气相口管道与一级精馏汽化一体化设备5的上部可以形成气相平衡的一管口连通，两台并联的原料液氨加料罐的液相口管道与其位置至少低100CM的一级精馏汽化一体化设备5上的一管口连通， 形成液位差加料系统。热水加热器21热水进出口与一级精馏汽化一体化设备5的热水进出口相连接，形成液氨汽化系统。一级精馏汽化一体化设备5与塔顶冷凝器8气相管相连，塔顶冷凝器8 液相口与塔顶高位槽17上部相连，塔顶高位槽17下部与一级精馏汽化一体化设备5塔顶相连接，形成精馏塔回流系统。塔顶冷凝器8放空管口与塔顶放空回收冷凝器13气相口相连接，塔顶放空回收冷凝器13液相口与工业液氨回收罐30上部管口相连接，达到回收工业液氨的目的。精馏塔及汽化器5塔釜残液排口与工业液氨回收罐30上部管口相连接，达到回收塔釜工业液氨的目的。一级精馏汽化一体化设备5中上部初品出气口与氨汽超滤器14 相连接，氨汽超滤器14出口与二级精馏汽化一体化设备6中上部入口相连接，形成对二级精馏汽化一体化设备6的加料。热水加热器22热水进出口与二级精馏汽化一体化设备6热水进出口相连接，形成液氨汽化系统。二级精馏汽化一体化设备6与塔顶冷凝器9气相管相连，塔顶冷凝器9液相口与塔顶高位槽18上部相连，塔顶高位槽18下部与二级精馏汽化一体化设备6塔顶相连接，形成精馏塔回流系统。塔顶冷凝器9放空管口与回收冷凝器12气相口相连接，回收冷凝器12液相口与工业液氨回收罐30上部管口相连接，达到回收工业液氨的目的。二级精馏汽化一体化设备6塔釜残液排口与工业液氨回收罐30上部管口相连接，达到回收塔釜工业液氨的目的。二级精馏汽化一体化设备6中下部成品出气口与氨气过滤器15相连接， 氨气过滤器15出口与深度提纯精馏塔7塔釜气相管相连接，形成对深度提纯精馏塔7的加料。深度提纯精馏塔7塔釜液相管与二级精馏汽化一体化设备6相连接，完成深度提纯精馏塔7塔釜液排放。深度提纯精馏塔7与塔顶冷凝器10气相管相连，塔顶冷凝器10 液相口与塔顶高位槽19上部相连，塔顶高位槽19下部与深度提纯精馏塔7塔顶相连接，形成精馏塔回流系统。塔顶冷凝器10放空管口与回收冷凝器11气相口相连接，回收冷凝器 11液相口与工业液氨回收罐30上部管口相连接，达到回收工业液氨的目的。深度提纯精馏塔7塔中出氨气出口与氨气过滤器16相连接，氨气过滤器16出口与成品冷凝器20上部气相口相连接，成品冷凝器20下部液相口相与成品接收罐23和成品接收罐M的上部管口相连接，形成成品接收系统。成品接收罐23和成品接收罐M下部液相口与成品充装泵27相连接，成品充装泵 27与成品充装钢瓶观和成品充装钢瓶四相连接，形成成品充装系统。在实际使用时，当二个并联的原料液氨加料罐中有一个已加满原料液氨时，开启其中一个与一级精馏汽化一体化设备5相连的气相平衡管阀和液相管阀，就会利用液位差自动完成加料。开启热水加热器21与一级精馏汽化一体化设备5热水进出口连接阀，就完成液氨汽化。开启塔顶冷凝器8冷却水进出阀后，精馏塔及汽化器5就正常工作。当塔顶冷凝器8放空开启时，打开回收冷凝器13冷却水进出口，完成了放空回收工业液氨的工作。打开一级精馏汽化一体化设备5塔釜残液排口与工业液氨回收罐30上部管口相连接管阀， 达到回收塔釜工业液氨的目的。在一级精馏汽化一体化设备5初品提纯正常运行后，开启一级精馏汽化一体化设备5中上部初品氨气出口阀，初品氨汽进入氨气过滤器14和二级精馏汽化一体化设备6中上部实施深度提纯加料。开启热水加热器22与二级精馏汽化一体化设备6热水进出口连接阀，就完成液氨汽化。开启塔顶冷凝器9冷却水进出阀后，二级精馏汽化一体化设备6就正常工作。当塔顶冷凝器9放空开启时，打开空回收冷凝器12冷却水进出口，完成了二级精馏汽化一体化设备6放空回收工业液氨的工作。打开二级精馏汽化一体化设备6塔釜残液排口与工业液氨回收罐30上部管口相连接管阀，达到回收塔釜工业液氨的目的。在二级精馏汽化一体化设备6正常运行后，开启二级精馏汽化一体化设备6塔釜与深度提纯精馏塔7塔釜气相管阀，开启二级精馏汽化一体化设备6与深度提纯精馏塔7 塔釜液相管阀，完成二级精馏汽化一体化设备6与深度提纯精馏塔7的气液相流通。开启塔顶冷凝器10冷却水进出阀后，深度提纯精馏塔7就正常工作。当塔顶冷凝器10放空开启时，打开回收冷凝器11冷却水进出口，完成了深度提纯精馏塔7放空回收工业液氨的工作。当深度提纯精馏塔7正常工作后，打开深度提纯精馏塔7中上部氨气出口阀，成品氨汽进入氨气过滤器16和成品冷凝器20，同时进入成品接收罐23和成品接收罐M。当开启成品充装泵27就对成品充装瓶28和成品充装瓶四进行充装，完成整个生产过程。
权利要求1.一种精馏分离生产7N电子级超纯氨的装置，其特征是包括一台工业原料液氨储罐， 两台并联的原料液氨加料罐，在工业原料液氨储罐出料管路上设有向两台并联的原料液氨加料罐加料的液氨泵，两台并联的原料液氨加料罐通过一输料管路连通一级精馏汽化一体化设备，一级精馏汽化一体化设备的出气管路通过氨气过滤器进而连通二级精馏汽化一体化设备，二级精馏汽化一体化设备的出气管路通过另一支氨气过滤器连通深度提纯精馏塔，一级精馏汽化一体化设备、二级精馏汽化一体化设备的下部分别接有气化用的加热系统，一级精馏汽化一体化设备、二级精馏汽化一体化设备以及深度提纯精馏塔的顶部接有冷凝回流放空系统，深度提纯精馏塔通过第三支氨气过滤器连通有成品接受充装系统。
2.根据权利要求1所述的精馏分离生产7N电子级超纯氨的装置，其特征是所述的两台并联的原料液氨加料罐的气相口与一级精馏汽化一体化设备的上部可以形成气相平衡的一管口连通，两台并联的原料液氨加料罐的液相口管道与其位置至少低100CM的前级精馏汽化一体化设备上的一管口连通。
3.根据权利要求1所述的精馏分离生产7N电子级超纯氨的装置，其特征是所述的加热系统包括两台空气源热水器、两台热水循环泵，两台空气源热水器的热水进出口分别与一级精馏汽化一体化设备和二级精馏汽化一体化设备的热水进出口连通并结合两台热水循环泵构成管路循环。
4.根据权利要求1所述的精馏分离生产7N电子级超纯氨的装置，其特征是所述的冷凝回流放空系统包括分别与一级精馏汽化一体化设备、二级精馏汽化一体化设备和深度提纯精馏塔的塔顶气相口连通的三台塔顶冷凝器，三台塔顶冷凝器的液相口分别连通有三台塔顶高位槽，三台塔顶高位槽的下部出口分别连通至一级精馏汽化一体化设备、二级精馏汽化一体化设备以及深度提纯精馏塔的塔顶回流口。
5.根据权利要求4所述的精馏分离生产7N电子级超纯氨的装置，其特征是本装置还设有回收系统，该回收系统包括三个回收冷凝器，三个回收冷凝器的气相口分别与上述三台塔顶冷凝器的放空管口连通，三个回收冷凝器的液相口都连通至一回收罐，该回收罐还连通一级精馏汽化一体化设备和二级精馏汽化一体化设备的残液排口。
6.根据权利要求1所述的精馏分离生产7N电子级超纯氨的装置，其特征是所述的成品接受充装系统包括成品冷凝器，成品冷凝器的气相口连通在与深度提纯精馏塔的出口相连的氨气过滤器的出口上，与成品冷凝器液相口连接的成品接收罐，成品接收罐下部液相口接有充装泵，充装泵管路连通有成品充装钢瓶。
专利摘要本实用新型涉及一种精馏分离生产7N电子级超纯氨的装置，其主体由三个精馏塔和二个带有塔釜的汽化器构成，还配有二个交替使用的工业液氨加料罐，二个空气源热水器完成加热，二个交替使用的成品罐，一个工业液氨回收罐，还配有三个回收冷凝器和三个塔顶冷凝器以及一个成品冷凝器，在三个精馏塔后还设有三个氨气过滤器。本实用新型利用气相平衡和液位差可以自动加料、精馏塔与汽化器一体话设计、二个塔釜完成三个精馏塔汽化的独特设计理念，经过三次精馏生产的超纯氨纯度可达到99.99999%。
文档编号C01C1/02GK202030539SQ20112006665
公开日2011年11月9日 申请日期2011年3月15日 优先权日2011年3月15日
发明者李荷庆, 金向华 申请人:苏州金宏气体股份有限公司