专利名称：一种2.2＇－二氯氢化偶氮苯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化工有机颜料中间体的生产方法。
以上三种方法均存在着不同的缺陷，方法1副反应多，分离困难、收率低、锌粉质量要求高，用量大，成本高。方法2需用高浓度的水合肼毒性大，三废难于治理，劳动保护差，需多种助催化剂且不能回收。方法3需耐压设备，且需配套氢气生产，投资大，危险性大，催化剂回收套用难度大，且有脱卤的致癌物产生。
本方法是将锌粉在氨和铵盐的水溶液中于低温常压下还原溶解在芳烃中的2.2′-二氯氧化偶氮苯得2.2′-二氯氢化偶氮苯芳烃溶液。其化学反应方程式为 X为CO32-、SO42-、Cl-、CH3COO-、HCO3-等有机或无机酸根阴离子然后将2.2′-二氯氢化偶氮苯芳烃溶液静置与锌-氨络合物溶液分层后取上层油层即为2.2′-二氯氢化偶氮苯溶液。
所述的2.2′-二氯氧化偶氮苯、锌粉、氨、铵盐及水的摩尔比为1∶(2.0-3.0)∶(4.0-6.0)∶(4.0-6.0)∶(1000-2000)。
所述的2.2′-二氯氧化偶氮苯、锌粉、氨、铵盐及水的最佳摩尔比为1∶2.1∶44∶44∶1200。
所述的低温温度为0-60℃。
所述的铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵、醋酸铵等有机或无机酸铵盐。
本发明的优点是工艺简单、收率高。
下面结合实施例对本发明进一步详细描述，但所述的实施例不限制本发明的保护范围。
权利要求
1.一种2.2′-二氯氢化偶氮苯的制备方法，其特征是将锌粉在氨和铵盐的水溶液中于低温常压下还原溶解在芳烃中的2.2′-二氯氧化偶氮苯得2.2′-二氯氢化偶氮苯芳烃溶液；然后将2.2′-二氯氢化偶氮苯芳烃溶液静置与锌-氨络合物溶液分层后取上层油层即为2.2′-二氯氢化偶氮苯溶液。
2.根据权利要求1所述的2.2′-二氯氢化偶氮苯的制备方法，其特征是2.2′-二氯氧化偶氮苯、锌粉、氨、铵盐及水的摩尔比为1∶(2.0-3.0)∶(4.0-6.0)∶(4.0-6.0)∶(1000-2000)。
3.根据权利要求1或2所述的2.2′-二氯氢化偶氮苯的制备方法，其特征是2.2′-二氯氧化偶氮苯、锌粉、氨、铵盐及水的最佳摩尔比为1∶2.1∶4.4∶4.4∶1200。
4.根据权利要求1所述的2.2′-二氯氢化偶氮苯的制备方法，其特征是所述的低温温度为0-60℃。
5.根据权利要求1所述的2.2′-二氯氢化偶氮苯的制备方法，其特征是所述的铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵、醋酸铵等有机或无机酸铵盐。
6.根据权利要求1所述的2.2′-二氯氢化偶氮苯的制备方法，其特征是芳烃为苯、甲苯、二甲苯等苯的同系物，芳烃使用重量为2.2′-二氯氧化偶氮苯重量的1-5倍。
全文摘要
本发明公开了一种2.2′－二氯氢化偶氮苯的制备方法，其技术方案是采用锌粉在氨和铵盐的水溶液中于低温及常压下还原溶解在芳烃中的2.2′－二氯氧化偶氮苯，然后静置分层取上层油层即为2.2′－二氯氢化偶氮苯芳烃溶液。用本方法产生的2.2′－二氯氢化偶氮苯，具有工艺简单，收率高于99％的优点。
文档编号C07C245/00GK1415600SQ0213867
公开日2003年5月7日 申请日期2002年11月23日 优先权日2002年11月23日
发明者宋伟 申请人:宋伟