专利名称：一种提取l－胱氨酸工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于一种从动物毛发酸解液中分离提取L-胱氨酸的工艺，尤其涉及采用由有机胺、有机酸和至少一种烃组成的酸碱耦合萃取剂除去酸解液中的80％以上的酸，再用少量的碱中和，使L-胱氨酸从酸解液中沉淀出来的方法。
背景技术：
L-胱氨酸是重要的一种L型氨基酸，目前工业上均采用从动物的毛发酸解提取。
目前的生产工艺主要有两种一是直接向酸解液中加入氨水或液氨等碱中和，使L-胱氨酸沉淀出来，经过精制后得L-胱氨酸产品；另一是先将酸解液减压赶酸，再用氨水或液氨中和，使L-胱氨酸沉淀出来，这种工艺可以减少碱的加入量，降低生产成本，同时，在一定程度上提高L-胱氨酸的收率，并使得提取了L-胱氨酸的母液因氯化铵含量少而提高由其制成的复合氨基酸粉的质量。
上述的第二种工艺虽能除去部分的酸，但去除不高，只有50％左右。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种提取L-胱氨酸的工艺，以除去更多的酸，提高胱氨酸的收率，制成高质量的复合氨基酸。
本发明的次要目的是提供一种提取L-胱氨酸的工艺，以进一步降低生产成本。
本发明的可以按下述过程实现第一步，用酸碱耦合萃取剂从蛋白质酸解液中把酸萃取分离出来直到PH达到2.5；第二步，再用少量的碱将萃余液中和至PH＝4.8，静置，过滤得L-胱氨酸粗品；第三步，经过精制，可得L-胱氨酸精品。
上述第一步所用酸碱耦合萃取剂由有机胺、有机酸和至少一种烃组成。
上述第一步所用的有机胺选自具有6-14个碳原子的直链或支链的伯胺、仲胺、叔胺和季胺盐。
上述第一步所用的有机酸为选自具有6-14个碳原子的直链或支链的有机磷酸或膦酸，或是卤代直链或支链脂肪酸。
上述第一步有机胺特别优选为三烷基胺N235。
上述第一步有机酸特别优选为二(2-乙基己基)磷酸或2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯或α-溴代月桂酸。
上述第一步烃优选为煤油。
上述第一步酸解液的酸是盐酸或硫酸等无机酸。
上述第一步中酸碱耦合萃取剂是按物质的量比1∶1将有机胺和有机酸混合，再用煤油调节至预定的体积，混合均匀制得。
上述第一步中萃取剂与酸解液按体积比1∶1至3∶1混合到萃取达到平衡，静置分相，取出上层的萃取相去反萃取回收，再加入萃取剂混合，直至酸解液的PH达到2.5为止。
上述第二步中萃取了盐酸的萃取剂，反复用水反萃，直至盐酸的反萃取率达到90％以上为止。上述反萃取下来的稀酸溶液用石灰中和。
这样，本发明采用由有机胺、有机酸和至少一种烃组成的酸碱耦合萃取剂将酸解液中的酸大部分除去(酸的去除率在80％以上)，进一步减少中和时碱的加入量；而被酸饱和后的萃取剂可以用水反萃取回收重得使用，反萃取下来的稀酸溶液可以用石灰中和，由于石灰比氨水或液氨便宜，可以进一步降低生产成本；萃余液中含酸量很少，因此中和沉淀L-胱氨酸后的母液可制成比目前工艺更高质量的复合氨基酸粉。
具体实施例本发明以下列实例来说明其实现过程实施例11.取300L的N235与240L的二(2-乙基己基)磷酸混合，用煤油稀释到1000L，混合均匀待用。
2.取上述制成的萃取剂500L，与250L的人发酸解液搅拌混合约1小时，静置，待分相清楚后，取出上层的萃取相用水反萃取回收萃取剂，下层酸解液继续加入萃取剂萃取酸，直到PH达到2.5左右为止。
3.萃余液继续用少量氨或氢氧化钠中和到PH4.8为止，静置48小时以上，过滤，得L-胱氨酸粗品，经精制，得L-胱氨酸，以毛发计收率在9％以上。
4.萃取了酸后的萃取剂反复用水反萃取，直到酸的反萃取率达到90％以上，萃取剂返回使用，反萃取后的稀酸用石灰中和至PH7.0。
实施例21.取300L的N235与220L的α-溴代月桂酸混合，用煤油稀释到1000L，混合均匀待用。
2.取上述制成的萃取剂500L，与250L的猪毛酸解液搅拌混合约1小时，静置，待分相清楚后，取出上层的萃取相用水反萃取回收萃取剂，下层酸解液继续加入萃取剂萃取酸，直到PH达到2.5左右为止。
3.萃余液继续用少量氨或氢氧化钠中和到PH4.8为止，静置48小时以上，过滤，得L-胱氨酸粗品，经精制，得L-胱氨酸，以猪毛计收率在6％以上。
4.萃取了酸后的萃取剂反复用水反萃取，直到酸的反萃取率达到90％以上，萃取剂返回使用，反萃取后的稀酸用石灰中和至PH7.0。
权利要求
1.一种提取L-胱氨酸工艺，其特征在于第一步，用酸碱耦合萃取剂从蛋白质酸解液中把酸萃取分离出来直到PH达到2.5；第二步，再用少量的碱将萃余液中和至PH＝4.8，静置，过滤得L-胱氨酸粗品；第三步，经过精制，可得L-胱氨酸精品。
2.如权利要求1所述的一种提取L-胱氨酸工艺，其特征在于第一步所用酸碱耦合萃取剂由有机胺、有机酸和至少一种烃组成。
3.如权利要求2所述的一种提取L-胱氨酸工艺，其特征在于第一步所用的有机胺选自具有6-14个碳原子的直链或支链伯胺、仲胺、叔胺和季胺盐。
4.如权利要求2所述的一种提取L-胱氨酸工艺，其特征在于第一步所用的有机酸为选自具有6-14个碳原子的直链或支链有机磷酸或膦酸，或是卤代直链或支链脂肪酸。
5.如权利要求3所述的一种提取L-胱氨酸工艺，其特征在于第一步有机胺特别优选为三烷基胺N235。
6.如权利要求4所述的一种提取L-胱氨酸工艺，其特征在于第一步有机酸特别优选为二(2-乙基己基)磷酸或2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯或α-溴代月桂酸。
7.如权利要求2所述的一种提取L-胱氨酸工艺，其特征在于第一步烃优选为煤油。
8.如权利要求1所述的一种提取L-胱氨酸工艺，其特征在于第一步酸解液的酸是盐酸或硫酸等无机酸。
9.如权利要求1所述的一种提取L-胱氨酸工艺，其特征在于第一步中酸碱耦合萃取剂是按物质的量的比1∶1将有机胺和有机酸混合，再用煤油调节至预定的体积，混合均匀制得。
10.如权利要求1所述的一种提取L-胱氨酸工艺，其特征在于第一步中萃取剂与酸解液按体积比1∶1至3∶1混合到萃取达到平衡，静置分相，取出上层的萃取相去反萃取回收，再加入萃取剂混合，直至酸解液的PH达到2.5为止。
11.如权利要求1所述的一种提取L-胱氨酸工艺，其特征在于第二步中萃取了酸的萃取剂，反复用水反萃，直至酸的反萃取率达到90％以上为止。
全文摘要
一种提取L－胱氨酸的工艺。第一步，用酸碱耦合萃取剂从蛋白质酸解液中把酸萃取分离出来直到pH达到2.5，除去大部分的酸；第二步，再用少量的碱将萃余液中和至pH＝4.8，静置，过滤得L－胱氨酸粗品；第三步，经过精制，可得L－胱氨酸精品。萃取酸后的萃取剂用水反萃除去酸，重复使用。反萃的稀酸液可以用石灰中和。本发明的方法，可以大大减少了用于中和的碱的量，中和后母液中无机盐的浓度明显降低，L－胱氨酸在母液中的含量有所降低，可以提高L－胱氨酸的收率；萃取出来的酸可以用石灰中和，与液氨、氨水或其它的碱中和相比，都可以在一定程度上降低生产成本；由于母液中的含量盐低，有利于母液的再利用。
文档编号C07C319/00GK1486978SQ03132308
公开日2004年4月7日 申请日期2003年8月8日 优先权日2003年8月8日
发明者翁连进, 王士斌 申请人:华侨大学