专利名称：2,2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及双-[(氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，更确切地说是涉及2，2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法。
发明内容
本发明的目的就在于提供一个能工业化生产、经济合理、工作环境较好的2，2-双-[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP)和2，2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)制备方法。
本发明的技术解决方案是一种2，2-双-4-(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征是4，4’-二羟基二苯基丙烷、1-氯-4硝基苯在极性非质子传递溶剂和脱水剂混合物中与成盐剂于110-150℃回流反应制备2，2-双-[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷，随后在水合肼、六水氯化铁、活性炭的作用下还原得到2，2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷，配料摩尔比为4，4’-二羟基二苯基丙烷(BPA)∶成盐剂＝1∶1.6～2.4，4，4’-二羟基二苯基丙烷∶1-氯-4硝基苯＝1∶2.0～2.6。
本发明中所使用的极性非质子传递溶剂可从N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、六甲基磷酰胺、N，N-二甲基对甲基苯胺中任选一种或多种并用，其中N，N-二甲基甲酰胺较好。
本发明中所使用的成盐剂为无水碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、无水碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾，它们既可单独使用，也可使用它们的混合物。
脱水剂可从邻二氯苯、二甲苯、甲苯、苯中任选一种或多种，其中甲苯较好。
本发明的有益效果为1)本发明的制备方法是生产2，2-双-[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷和2，2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的工业方法；2)本发明操作步骤简单，工作环境得到改善，成本较低，不需氮气保护，也不需冠醚类相转移催化剂；3)产品质量和得率较高，2，2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的熔点为127.5～129.0℃，总收率为94％。
本发明以甲基甲酰胺为溶剂，以甲苯为脱水剂，以无水碳酸钾为成盐剂，制得产品得率为98％的2，2-双-[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷；进一步在水合肼、六水氯化铁、活性炭的作用下还原得到产品得率为96％、熔点为127.5℃～129.0℃的2，2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷。
本发明的化学反应方程式如下
至40℃，滴加水合肼，结束后，回流反应5小时，浓缩母液，冷却，析出39.4克白色结晶产物2，2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(得率96.0％)。采用常规的盐酸-氢氧化钠体系进行酸碱法精制纯化，获得2，2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷精品，熔点为127.5～129.0℃。
权利要求
1.一种2，2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，其特征是4，4’-二羟基二苯基丙烷(BPA)、1-氯-4-硝基苯(CNB)和成盐剂在极性非质子传递溶剂和脱水剂混合物中于110-150℃回流反应制备2，2-双-[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP)，基于BNPP，以乙醇为溶剂，在六水氯化铁、活性炭和水合肼的共同作用下还原得到2，2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)，反应配料摩尔比4，4’-二羟基二苯基丙烷∶成盐剂＝1∶1.6～2.4，4，4’-二羟基二苯基丙烷∶1-氯-4-硝基苯＝1∶2.0～2.6。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的极性非质子传递溶剂是从N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、六甲基磷酰胺、N，N-二甲基对甲基苯胺中任选一种或混合使用。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是所述的极性非质子传递溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的成盐剂是从无水碳酸钠、氢氧化钠、无水碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾中任选一种或混合使用。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征是所述的成盐剂是无水碳酸钾。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的脱水剂是从邻二氯苯、二甲苯、甲苯、苯中任选一种或混合使用。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征是所述的脱水剂是甲苯。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的2，2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷是用酸碱中和方法精制纯化。
全文摘要
本发明公开了一种2，2－双－[4－(4－氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，其特征是4，4’－二羟基二苯基丙烷(BPA)、1－氯－4－硝基苯(CNB)和成盐剂在极性非质子传递溶剂和脱水剂混合物中于110－150℃回流反应制备2，2－双－[4－(4－硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP)，基于BNPP，以乙醇为溶剂，在六水氯化铁、活性炭和水合肼的共同作用下还原得到2，2－双－[4－(4－氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)，反应配料摩尔比4，4’－二羟基二苯基丙烷∶成盐剂＝1∶1.6～2.4，4，4’－二羟基二苯基丙烷∶1－氯－4－硝基苯＝1∶2.0～2.6。得率为96％，熔点127.5～129.0℃。其有益效果为操作步骤简单，工作环境得到改善，成本较低，不需氮气保护，也不需冠醚类相转移催化剂；产品质量和得率较高。
文档编号C07C217/00GK1472193SQ03132010
公开日2004年2月4日 申请日期2003年7月11日 优先权日2003年7月11日
发明者陈文清, 虞鑫海 申请人:南通探索科技有限公司