专利名称：四乙基铅的合金萃取制取法的制作方法
技术领域：
本发明属于化学工业的一种生产工艺。
背景技术：
目前，制取四乙基铅都是用合金蒸馏法，也就是将铅、钠、钾熔化后浇入定子油中，炸裂形成小颗粒，在定子油的保护下，再投入合成釜中，同时加入定量的硫磺和硫酸亚铁进入密闭系统中。再向密闭系统中加入少量的、含有定量的硫代硫酸钠的氯乙烷进行搅拌，之后连续加入含有定量的乙酸乙酯的氯乙烷进行反应，直至反应结束。再将反应后的混合物(四乙基铅、氯化钾、氯化钠、铅渣、定子油)从合成釜中取出转入蒸馏釜中，再向蒸馏釜中加入定量的硫代硫酸钠进行搅拌，结束后通入水蒸汽进行蒸馏，将蒸出的水蒸汽和粗四乙基铅的混合物转入粗四乙基铅计量容器中，在计量容器中再将四乙基铅和水分离，然后将粗四乙基铅转入洗涤器中进行洗涤净化等制成精四乙基铅。此种方法的缺点是1、由于定子油是惰性物质，故在反应时延迟了铅钠钾和氯乙烷的反应速度，大大降低了其反应效率，延长了反应时间。2、水蒸馏法使得成品中含水率不小于3％。故使成品率纯度只能在97％以下。3、蒸馏法在带走四乙基铅的同时，也将部分铅渣带入蒸馏釜的管道系统，使设备经常堵塞，需要时常维修。4、反应不连续，产量低。5、该工艺需要铅钠钾合金、氯乙烷、乙酸乙酯、硫磺、硫酸亚铁、硫代硫酸钠等多种物质及大量的水，且后序水的净化处理代价限高。
发明内容
为了克服以上技术问题，本发明提供了一种新的方法——合金萃取法制取四乙基铅。
本发明所采取的方案是在氮气的保护下将液态的铅钠钾合金浇铸成合金锭并切成薄片，再将薄片在氮气的保护下投入装有大量的氯乙烷的固液连续反应器中，使得少量的铅钠钾合金与大量的氯乙烷进行反应。在反应时反应器的一端连续不断地加入铅钠钾合金物料，另一端则用切换法连续将残渣排出。反应器的另一出口与一容器连接，连续收集四乙基铅和氯乙烷的混合物。利用氯乙烷和四乙基铅的互溶性，在一定的温度下将残渣中的四乙基铅彻底地萃取出来。之后再经过过滤、加热、提纯、氧化等工序，即可得到高纯度四乙基铅。
本发明的有益效果是此法可连续生产四乙基铅，而不用多种化学原料，可杜绝废水排放，可减少设备的维修次数，能提高产品的纯度。
具体实施例方式
具体实施方式
与前面的技术方案相同。
权利要求
1.一种四乙基铅的合金萃取制取法，其主要特征在于该方法是在氮气的保护下，将液态的铅钠钾合金浇铸成合金锭；再将合金锭切成薄片，并将薄片在氮气的保护下陆续投入可大量连续供给氯乙烷的固液连续反应器中；使得少量的铅钠钾合金与大量的氯乙烷进行反应；在反应时，固液连续反应器的一端可不断地加入铅钠钾物料，另一端则用切换法连续将残渣排出；反应器的的另一出口与一个容器连接，将氯乙烷和四乙基铅的混合物收集起来；利用四乙基铅和氯乙烷的互溶性，在一定的温度下将残渣中的四乙基铅彻底地萃取出来。
全文摘要
本发明是化工行业的一种生产工艺，是四乙基铅的合金萃取制取法。这种方法，主要是在氮气的保护下，将液态的铅钠钾浇注成合金锭。并将其切成薄片，再陆续投入到可持续供给大量氯乙烷的固液连续反应器内进行反应，而后将其萃取出来，再经过过滤、加热、氧化、提纯工序，即可得到高纯度的四乙基铅。应用此发明可连续生产四乙基铅，而不用多种化学原料，并可杜绝废水排放和减少设备的维修次数，提高了产品的纯度。
文档编号C07F7/24GK1778806SQ20041008763
公开日2006年5月31日 申请日期2004年11月22日 优先权日2004年11月22日
发明者黄文弟 申请人:黄文弟