用于分离芳族二醛的方法和设备的制作方法

文档序号:3557266阅读:317来源:国知局

专利名称::用于分离芳族二醛的方法和设备的制作方法
技术领域
:本发明涉及一种在催化剂存在下,从由二曱苯的气相氧化反应得到的反应混合物中连续分离芳族二醛的方法及设备。
背景技术
:在芳香化合物中,因为芳族醛具有高反应性醛基,所以其具有许多用途。芳族二醛,特别是苯二曱醛是双官能化合物,其作为多种新材料的成分而备受关注。例如,它们可被用于液晶、导电聚合物、高温工程聚合物、医药、农用化学品、染料、荧光增白剂和特殊性能高分子。美国专利号4,465,865公开了一种在水溶液中制备芳族二醛的方法,该方法包括感光氯化和水解。在8090。C下以UV照射使对二曱苯或者间二曱笨氯化,以获得多种氯化化合物。将该氯化化合物与六亚曱基四胺水溶液混合并在100115。C下搅拌,以获得芳族二醛。将包含该芳族二醛的反应混合物冷却并过滤,以获得固相的芳族二醛。当制备出液相芳族二醛并通过冷却重结晶时,不需要的副产物将倾向于与该芳族二醛一起沉淀。在此情况下,如美国专利号2,888,488的实施例中所述,可以通过使用特定的溶剂萃取而有选择性地分离该美国专利号6,458,737公开了通过用冷却的曱醇来收集从反应器中排出的反应气体混合物,获得对笨二曱醛和对-曱苯曱醛副产物的方法。这一方法的缺点在于,需要额外的步骤从对甲苯曱醛中分离对苯二曱醛。美国专利号3,845,137公开了通过气相氧化反应制备多官能芳族醛的方法。这一方法需要很长的反应时间且不适于连续制备芳族醛,因为其不能有选择性地从反应物中分离芳族搭。
发明内容考虑到该领域的上述情况,本发明提供了从气相混合物中分离芳族二醛的方法,所述方法包括将由二甲苯的气相氧化反应得到的包含芳族二醛的气相混合物引入冷凝器;通过冷却所述混合物,有选择性地凝结该芳族二醛,并且收集粉末或薄片形式的因重力而在该冷凝器底部的凝结的芳族二醛,同时将残留的气相混合物排出该冷凝器夕卜。本发明提供了一种连续分离芳族二醛的方法,该方法包括以下步骤(a)将由二曱苯的气相氧化反应得到的包含芳族二醛的气相混合物引入冷凝器,并且通过将所述混合物冷却至570°C,有选择性地凝结该芳族二醛;以及(b)从所述气相混合物中分离凝结的芳族二醛。本发明也提供了一种用于从由二曱苯的气相氧化反应得到的反应混合物中连续分离芳族二醛的设备,该设备包括冷凝器,其用于冷却反应混合物,以使至少一部分包含于反应混合物中的芳族的二醛凝结;以及旋风器,其用于分离和排出包含在冷却的反应混合物中的凝结的本发明进一步提供了一种用于从由二曱苯的气相氧化反应得到的反应混合物中连续分离芳族二醛的设备,该设备包括冷凝器,其用于冷却反应混合物,以使至少一部分包含于反应混合物中的芳族二醛凝结,并且用于有选择性地排出因重力而沉降的凝结的芳族二醛。图1图示了依据本发明一个实施例,使用用于分离芳族二醛的设备,制备芳族二醛的方法的示意图2图示了依据本发明另一实施例,使用用于分离芳族二醛的设备,制备芳族二輕的方法的示意图。具体实施例方式在本发明用于分离芳族二醛的方法中,步骤(a)的气相反应混合物可通过在氧化催化剂存在下,于40060(TC分子氧与二曱苯在气相反应而制得。所述催化剂可以是氧化物催化剂,例如基于氧化鴒或者氧化钼的催化剂。在200350。C,将所述气相反应混合物引入冷凝器。除了曱苯与分子氧之外,如果需要,在该气相氧化中可以使用稀释气体。可以使用空气或者纯氧作为分子氧的来源。一般来说,每1摩尔甲苯使用550摩尔分子氧。对于稀释气体,可使用例如氮气、氦气、氩气的惰性气体以及C02、水蒸气等。对所述气相氧化反应的反应条件不作特别限制。例如,可让来源气体在35036(TC下,以1000100000/小时的空间速度与氧化催化剂接触,更优选在400600°C下,以100020000/小时的空间速度与氧化催化剂接触。该反应通常在常压下进行,但也可在稍高或稍低的压力下进行。对反应器的类型也不作特别限制。可以使用固定床式、移动床式或者流化床式反应器中的任何一种。此外,也可以使用一次式反应器(onepassreactor)或者循环式反应器(recyclereactor)。在二曱苯的气相氧化反应中,例如,在由对二曱苯的气相氧化反应制备对苯二曱醛中,会形成例如苯曱醛、对曱苯曱S^、对羟基苯甲醛、氢醌、4-羧基苯甲醛、一氧化碳以及二氧化碳的副产物。本发明的优点在于,可在不需要额外纯化处理的情况下,于固相中获得高纯度的对苯二曱醛。此外,在步骤(a)中,将该气相反应混合物冷却至57(TC,优选冷却至206(TC。如果冷却温度低于5。C,就不得不消耗过量的能量或者冷却气体。相反,如果温度超过70。C,则无法充分地凝结该芳族二醛。步骤(a)中的冷却可通过冷却该冷凝器而间接进行,或通过将冷却气体直接注入冷凝器中,冷却该气相混合物而直接进行。通过使冷却剂在设置于冷凝器外部的夹套中循环,进行间接冷却。通过将由热交换器冷却的如空气、氮气、二氧化碳、氩气、氦气等的气体注射入冷凝器并且使其接触气相反应混合物,进行直接冷却。但是,这些冷却方法不是限制性实施例。在本发明一个实施方式中,分离步骤(b)可以通过从气相混合物中分离凝结的芳族二醛进行。在本发明另一实施方式中,分离步骤(b)可以通过收集因重力而在冷凝器底部的步骤(a)中凝结的芳族二醛,并且通过将残留的气相混合物排出该冷凝器外而进行。或者,凝结的芳族二醛可以与残留的气相反应混合物一起排出该冷凝器外,并且利用直接连接在该冷凝器底部的旋风器而分离。分离步骤(b)可通过将因重力而沉降在冷凝器底部的凝结的芳族二醛排出冷凝器外,将冷凝器顶部残余的气相混合物排出,并且使用旋风器进一步分离凝结的芳族二醛而进行。用于本发明的二曱苯是一种具有两个曱基基团直接键合在笨环上的化合物,例如对二曱苯、间二曱苯。此外,由二曱苯制备而成的芳族二醛可以是由对二甲苯制备而成的对苯二曱醛或者是由间二曱苯制备而成的间苯二曱醛等。根据本发明的一个实施方式的用于分离芳族二醛的设备包括冷凝器,其用于冷却由二曱苯的气相氧化反应得到的反应混合物,以使包含于该反应混合物中的至少一部分芳族二醛凝结。根据本发明的另一实施方式的用于分离芳族二醛的设备可进一步包括旋风器,其用于分离和排出包含于已被冷凝器冷却的反应混合物中的凝结的芳族二醛。所述冷凝器可具有第一排出通道,其用于排出因重力而沉降在冷凝器底部的凝结的芳族二醛;以及第二排出通道,其用于排出残留的反应气体混合物。所述旋风器可以分离和排出包括在由第二排出通道排出反应混合物中的凝结的芳族二醛。所述的冷凝器可以具有第一开/关阀,其用于打开或关闭第一排出通道。所述的旋风器可以具有第三排出通道,其用于排出通过旋风器分离的凝结芳族二醛,以及第二开/关阀,其用于打开或关闭第三排出通道。所述的冷凝器可以进一步包括位置检测器,其用于检测沉降在冷凝器底部的凝结的芳族二醛的高度位置。在根据本发明另一实施方式的用于分离芳族二醛的设备中,所述冷凝器可以具有第一排出通道,其用于排出冷却的反应混合物,并且所述的旋风器可以通过离心分离和排出从第一排出通道排出的反应混合物中的凝结的芳族二醛。所述的旋风器可以具有第二排出通道,其用于排出由旋风器分离的凝结的芳族二醛,以及开/关阀,其用于打开或关闭第二排出通道。本发明的用于分离芳族二醛的设备可以进一步包括冷却气体进料器,其用于将冷却气体送料到冷凝器内,以冷却反应混合物。此外,冷却气体进料器可以进一步包括用于吹入冷却气体的鼓风机,通过热交换冷却由鼓风机供应的冷却气体的热交换器,以及用于将从热交换器中供应的冷却气体供应至冷凝器内的冷却气体供应管。所述冷却气体供应管的一端连接到热交换器上且另一端连接至冷凝器。可以在所述冷凝器内安装分散板,以分散由冷却气体供应管所供应的冷却气体。该分散板可以位于该冷却气体供应管的上端。根据本发明的用于分离芳族二醛的设备可以进一步包括夹套,其用于将热传送至冷凝器或者用于为从冷凝器吸收热量的加热流体提供通道。在下文中,将参照附图更详细地描述本发明。参照图1和图2,根据本发明的用于分离芳族二醛的设备包括冷凝器(120、220)。该冷凝器(120、220)可将包含于由二曱苯(C6H4(CH3)2)的气相氧化反应得到的反应混合物中的至少一部分气相芳族二醛凝结。例如,该冷凝器(120、220)可以为冷却J^荅。在本发明另一实施方式中,用于分离芳族二醛的设备可以进一步包括旋风器(130、230),其用于进一步分离包含于从冷凝器(120、220)排出的冷却的反应混合物中的凝结的芳族二醛。例如,可以通过氧化反应器(IIO、210)将通过气相氧化二曱苯制得的反应混合物供应至该冷凝器(120、220)。芳族二醛是一种苯上的两个氬原子被醛基(-CHO)所取代的化合物。例如,对苯二曱醛和间苯二曱醛即为芳族二醛。参照图1,通过泵(101)抽吸,将二甲苯供应至混合器(102)内。也可将由压缩器(103)压缩的空气供应至混合器(102)内。所述混合器(102)可将二曱苯与空气混合,并且将该二甲苯-空气混合物供应至氧化反应器(110)内。所述的氧化反应器可引发由混合器(102)所供应的二曱苯-空气混合物的催化气相氧化反应。由气相氧化二曱苯制得的反应混合物包括芳族二醛。在所述的氧化反应器(110)内的温度可保持在约600°C。包含于反应混合物中的芳族二醛为气态。例如,包含芳族二醛的气相反应混合物可通过在氧化催化剂存在下,于400600。C使分子氧与二曱苯在气相中反应而制得。用于气相氧化二曱笨的氧化反应器(110)可以是固定床式反应器,其包括可以熔盐来控制反应温度的多管。包含气态芳族二醛的反应混合物从氧化反应器(lIO)排出并经由一连接管(111)供应至冷凝器(120)内部的凝结室(121)。可将连接管(lll)内部的温度维持在预定温度以上,以使包含于反应混合物中的气态芳族二醛不会在经过连接管(lll)的时发生凝结。例如,为了使经过连接管(111)的反应混合物的温度保持在预定值之上,可使连接管(111)热绝缘或者配备加热器。该预定温度可以在200。C至350。C的范围内,更优选在250。C至3Q0。C。此外,在冷凝器顶部的温度可维持在预定温度以上,例如,约150。C至25(TC,以使反应混合物不会在该处凝结。所述冷凝器(120)可冷却由连接管(111)所供应的反应混合物。例如,该冷凝器(120)可将该反应混合物冷却至570°C。当该反应混合物在凝结室(121)中冷却时,包含于该反应混合物中的大部分气态的芳族二醛会冷却(或者凝华)成固体芳族二醛。凝结的芳族二醛会因重力沉降在凝结室(121)底部。该冷凝器(120)可以具有两个排出通道(122、123):第一排出通道(122),其用于排出因重力沉降在冷凝器底部的凝结的芳族二餒;以及第二排出通道(123),其用于排出残留的反应混合物。例如,如图l所示,所述第一排出通道(122)可位于该冷凝器(120)的底部并且所述第二排出通道(123)可位于冷凝器(120)的顶部。经连接管(124)将由第二排出通道(123)所排出的残留的反应混合物供应至旋风器(130)。所述的旋风器(130)可通过离心分离和排出包含于残留反应混合物中的凝结的芳族二醛。由所述旋风器(130)分离的凝结的芳族二醛会下落并经排出通道(131)排出。所述冷凝器(120)具有可打开或者关闭所述第一排出通道(122)的第一开/关阀(125)。例如,该第一开/关阀(125)可以是回转阀。当所述第一开/关阀(125)被打开时,沉降在凝结室(121)底部的凝结的芳族二醛会经第一排出通道(122)被排出,而当所述第一开/关阀(125)被关闭时,停止排出凝结的芳族二醛。可通过在适当的时刻打开或关闭第一开/关阀(125)来改进所述冷凝器(120)的效率。如果所述第一开/关阀(125)是回转阀,能更有效地排出积聚的凝结芳族二醛。此外,所述旋风器(130)具有可打开或者关闭所述第三排出通道(131)的第二开/关阀(132)。例如,所述第二开/关阀(132)可以是回转阀。当所述第二开/关阀(132)被打开时,沉降在旋风器(130)底部的凝结的芳族二醛会经排出通道(131)被排出,而当所述第二开/关阀(B2)被关闭时,会停止排出凝结的芳族二醛。如果所述第二开/关阀(132)是回转阀,能更有效地排出积聚的凝结芳族二醛。如图1所示,本发明的用于分离芳族二醛的设备可进一步包括振动器(140),该振动器连接至冷凝器(120)上并产生机械振动。由所述振动器(140)传递至冷凝器(120)的机械振动有助于粘附在冷凝器(120)内壁的凝结的芳族二醛自壁上脱离。因此,可改进所述用于分离芳族二醛的设备的效率。本发明的用于分离芳族二醛的设备可以进一步包括冷却气体进料器(150),该进料器用以供应可将用于冷却供应到冷凝器(120)中的反应混合物的气体供应至凝结室(121)。除了通过冷凝器(120)进行冷凝之夕卜,冷却气体进料器(150)能够更有效地冷却反应混合物。例如,所述冷却气体可以是空气或者氮气。如图1所示,所述冷却气体进料器(150)包括鼓风机(151)、热交换器(152)和冷却气体供应管(153)。所述鼓风机(151)可压缩并吹入该冷却气体,并且所述热交换器(152)可通过热交换冷却由鼓风机(l51)所供应的冷却气体。所述冷却气体供应管(153)可将从热交换器排出的冷却气体供应到冷凝器(120)内部的凝结室(121)。例如,所述冷却气体供应管(153)的一端(153a)可以连接至热交换器(152)的出口,而另一端(153b)可以连接至凝结室(12i;)。此外,用于分散经冷却气体供应管(153)供应的冷却气体的分散板(154)安装在冷凝器(120)内部的凝结室(121)中。所述分散板(154)安装在该冷却气体供应管(153)的出口(153b)的前面,以使从该冷却气体供应管(153)出口(153b)排出的冷却气体可在撞击该分散板(154)后能均匀地分散。结果,可通过所述分散的冷却气体更均匀地冷却反应混合物。虽然未示于图上,但是应该理解,所述分散板(154)可采用任一方式安装在凝结室(121)内。例如,所述分散板(154)可以安装在连接到所述冷凝器(120)内壁的框架上,或可以安装成与该冷却气体供应管(153)相连。此外,如图1所示,所述分散板(154)优选位于该冷却气体供应管(153)出口(153b)的上方。这一结构能使自由下落的已在凝结室(121)中凝结的凝结的芳族二醛向该冷却气体供应管(l53)的流入最小化。也就是说,在本发明中,所述的气相反应混合物通过冷却该冷凝器而被间接地冷却,或者通过将冷却气体注入至该冷却气体进料器内而直4妾冷却。可在该冷凝器(120)内安装至少一个位置检测器(126、127),其可检测沉降在该凝结室(121)的底部的凝结芳族二醛的高度位置。根据由位置检测器(126、127)检测的凝结的芳族二醛的高度位置,控制所述第一开/关阀(125)的动作。优选地,可根据位置检测器(126、127)所传递来的信号,由外部控制单元(未示于图上)控制所述第一开/关阀(125)的动作。例如,该控制单元可控制所述第一开/关阀(125)的动作,以使当上方位置检测器(127)检测凝结芳族二醛而不是下方位置检测器(126)检测到凝结的芳族二醛时,更快地操作所述第一开/关阀(125)。此外,所述下方位置检测器(126)可安装在低于该分散板(154)的位置处,以防止积聚的凝结的芳族二醛流入该冷却气体供应管(153)。此外,所述冷凝器(120)可配备提供了加热流体通道(128)的夹套(129)。将加热流体注入至入口(129a)并在出口(129b)排出。当加热流体沿加热流体通道(128)流动时,其可从冷凝器(120)外壳吸收热或者向该冷凝器(120)外壳提供热。通过以加热流体控制该外壳的温度,便于脱离粘附在冷凝器(120)内壁上的凝结的芳族二醛。根据本发明的用于分离芳族二醛的设备可以进一步包括干燥器(160),其用于干燥从所述冷凝器(120)排出通道(122)和所述旋风器(130)的排出通道(131)排出的凝结的芳族二醛。此外,根据本发明的用于分离芳族二醛的设备可以进一步包括输送器(170),其用于将从冷凝器(120)和旋风器(130)中排出的凝结的芳族二醛输送至干燥器(160)。如图1所示,所述输送器(170)位于冷凝器(120)和旋风器(130)下方并且可将从冷凝器(120)和旋风器(130)中排出的凝结的芳族二醛输送至该干燥器(160)。例如,所述输送器(170)可以是螺旋输送器(screwconveyor)。如图1所示,该输送器(170)可安装在管(171)的内部,以使凝结的芳族二醛在管(171)内进行输送。由干燥器(160)干燥的凝结的芳族二醛可被传送到容器(104)内并储存于其中。此外,从旋风器(130)排出的残留气体可被传送到焚烧炉(105)内并在其中燃烧。现在,参照图2描述本发明的另一实施方式。参照图2,可以通过泵(201)将二曱苯抽吸入混合物器(202)中,并且可以通过压缩器(203)将压缩空气供应到混合器(202)内。所述混合器(202)可将二曱苯与空气混合,并且将得到的二曱苯-空气混合物供应到氧化反应器(210)内。将包含芳族二醛的反应混合物从氧化反应器(210)排出并且经由连接管(211)供应至冷凝器(220)内部的凝结室(221)。由于与图l相同,省略了对泵(201)、混合器(202)、压缩器(203)、氧化反应器(210)和连接管(211)的构造及操作的描述。所述冷凝器(220)可冷却经连接管(211)供应的反应混合物。例如,所述冷凝器(220)可将反应混合物冷却至大约5~70°C。当所述反应混合物在冷凝器(220)内部的凝结室(221)中被冷却时,包含于反应混合物中的大部分气态的芳族二醛会凝结或者凝华成固体芳族二醛。所述冷凝器(220)可以具有可以排放冷却的反应混合物的排出通道(222)。例如,排出通道(222)可以在该冷凝器(220)的底部形成。所述旋风器(230)可通过离心将经排出通道(222)排出的包含在反应混合物中的凝结的芳族二醛分离并将其排出。由旋风器(230)分离的凝结的芳族二醛会下落并由排出通道(231)排出。(232)。例如,所述开/关阀(232)可以是回转阀。将经所述旋风器(230)的排出通道(231)排出的凝结的芳族二醛供应至干燥器(260),并在其中干燥。如图1所示,将由干燥器(260)干燥的凝结的芳族二醛供应至容器(204)并储存于其中。此外,可将从旋风器(230)排出的残留气体供应至焚烧炉(205)并且在其中燃烧。同样的,如图1所示,根据本实施方式的用于分离芳族二醛的设备进一步包括振动器(240)、冷却气体进料器(250)、分散板(254)和夹套(229)中的至少一种。由于与图l相同,所以省略了对它们的构造及操作的描述。实施例实施例1以实验室规模的设备通过对二甲苯的气相氧化反应来制备对苯二甲醛。将包含对苯二曱醛的气态混合物冷凝并分离以获得固体产物。更具体地,将对二曱苯以气相与空气一起进料到反应设备中。使用固定床式的催化反应器,并使用通过将5-毫米球状a-三氧化二铝浸没在偏鹌酸铵水溶液中制备的W03/Al2CM崔化剂作为催化剂。以熔盐控制反应温度。使用注射器式泵(syringepump)使对二曱苯的流动速率维持在2.7立方厘米/小时。在经过加热到150。C的蒸发器后,将对二曱苯与空气混合。在被预热至200。C之后,将对二曱苯与空气的混合物注入到反应器(1200立方厘米/分钟)中。将反应温度维持在580°C。在经过加热至350。C的输送管线之后,将通过气相氧化反应制得的反应混合物引入到室温下的冷凝器中。在该冷凝器中,将包含对笨二甲醛的可冷凝的(或者可凝化的)化合物冷凝并以固体形式(包含痕量液体)将其从反应混合物中分离,并将残留的混合物传送到收集设备中。在所述收集设备中,用曱醇溶解该反应混合物以收集残留的产物并排出残留的气体。用"在线GC"分析反应产物。称重由冷凝器所冷凝的固体化合物和用曱醇溶解获得的固体化合物,并通过"GC-质语仪(GC-massspectroscopy)"进行分析。下表1示出了通过气相氧化对二曱苯所获得的反应产物的分析结果。下表2示出了由冷凝器和收集设备所收集到的固体化合物的重量,并且表3示出了由冷凝器和收集设备所收集到的固体化合物的组成。在被引入冷凝器前,对二曱苯的气相氧化反应产物的组成(摩尔%)对二曱笨选择性TPAL转化率TPALPTALCOco2BAL4-CBA未知产率82.966.93.17.917.11.82.70.555.5TPAL:对苯二曱醛PTAL:对曱苯曱醛BAL:苯甲醛4-CBA:4-羧基苯曱醛固体产物的重量固体产物的重量72.9克(62克来自冷凝器,10.9克来自收集设备)收集的TPAL的重量70.8克制得的TPAL的重量82.0克TPAL回收率86.3%在表2中,以下列方程式进行计算。固体产物的重量=由冷凝器所收集的固体的重量+由收集设备所收集的固体的重量收集的TPAL的重量=固体产物的重量x固体中TPAL的含量(%)制得的TPAL的重量=经GC分析的TPAL产率x所供应的对二曱苯的量(克)xMt/Mp(Mt:TPAL的分子量,Mp:对二曱苯的分子量)TPAL回收率=所收集的TPAL重量/制得的TPAL的重量x100[表3]固体产物的组成<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>正如从上述描述所显示的,本发明能够从由二曱苯的气相氧化反应制得的反应混合物中有选择性地分离芳族二醛。虽然已经参照优选实施方式详细地描述了本发明,4旦是本领域技术人员应该理解,在不偏离所附权利要求阐明的本发明的实质和范畴的情况下,可以对本发明进行多种改进和替换。权利要求1、一种用于连续分离芳族二醛的方法,该方法包括以下步骤(a)将由二甲苯的气相氧化反应制得的气相反应混合物引入到冷凝器中,并且通过将该混合物冷却至5~70℃,而有选择性地从该气相反应混合物中凝结芳族二醛;以及(b)从残留的该气相反应混合物中分离凝结的芳族二醛。2、根据权利要求1所述的用于连续分离芳族二醛的方法,其中,所述的步骤(a)的气相反应混合物是在氧化催化剂存在下,于350650。C使分子氧与二曱苯在气相中反应而制得。3、根据权利要求1或2所述的用于连续分离芳族二醛的方法,其中,引入至冷凝器中的气相反应混合物的温度在200°C至350°C的范围内。4、根据权利要求1所述的用于连续分离芳族二醛的方法,其中,冷却气相反应混合物的步骤(a)通过冷却所述冷凝器而间接进行或者将冷却气体注入到所述冷凝器中而直接进行。5、根据权利要求1所述的用于连续分离芳族二醛的方法,其中,所述分离步骤(b)通过以下方式进行收集因重力下落在冷凝器底部的凝结的芳族二醛,并从所述冷凝器中排出残留的气相反应混合物。6、根据权利要求1所述的用于连续分离芳族二醛的方法,其中分离步骤(b)通过以下方式进行将凝结的芳族二醛与气相反应混合物一起排出冷凝器外,并且在所述冷凝器底部直接连接到冷凝器的旋风器中分离所述凝结芳族二醛。7、根据权利要求1所述的用于连续分离芳族二醛的方法,其中分离步骤(b)通过以下方式进行通过排出所述冷凝器外而分离因重力沉降在冷凝器底部的凝结的芳族二醛,并使用旋风器进一步分离凝结的芳族二醛,同时从所述冷凝器的上部排出残留的气相反应混合物。8、一种用于从由二曱苯气相氧化反应制得的反应混合物中连续分离芳族二醛的设备,该设备包括冷凝器,其用于冷却反应混合物以使包含于该反应混合物中的至少一部分芳族二醛凝结;以及旋风器,其用于分离和排出包含于反应混合物中的凝结的芳族二醛。9、根据权利要求8所述的用于连续分离芳族二醛的设备,其中所述冷凝器具有用于排出因重力沉降在冷凝器底部的凝结的芳族二醛的第一排出通道,用于排出残留的反应混合物的第二排出通道,及用于打开或者关闭所述第一排出通道的第一开/关阀;以及所述的旋风器分离和排出包含于经第二排出通道排出的残留反应混合物中的凝结芳族二醛,并且所述的旋风器具有用于排出分离的凝结的芳族二醛的第三排出通道,及用于打开或者关闭第三排出通道的第二开/关阀。10、根据权利要求9所述的用于连续分离芳族二醛的设备,该设备进一步包括位置检测器,其用于检测沉降在冷凝器底部的凝结的芳族二醛的高度水平。11、根据权利要求8所述的用于连续分离芳族二醛的设备,其中所述冷凝器具有用于排出由冷凝器冷却的反应混合物的第一排出通道;以及所述旋风器通过离心分离和排出经第一排出通道排出的包含于反应混合物中的凝结芳族二醛,并且所述旋风器具有用于排出由旋风器分离的凝结芳族二醛的第二排出通道,以及用于打开或者关闭第二排出通道的开/关阀。12、根据权利要求8至11中任一项所述的用于连续分离芳族二醛的设备,该设备进一步包括连接至冷凝器上的振动器,并产生机械振动。13、根据权利要求8至11中任一项所述的用于连续分离芳族二醛的设备,该设备进一步包括将冷却气体供应至冷凝器中的冷却气体进料器,以冷却供应至冷凝器的反应混合物。14、根据权利要求13所述的用于连续分离芳族二醛的设备,其中所述的冷却气体进料器包括用于冷凝及吹入冷却气体的鼓风机;应管,该冷却气体供应管的一端连接到热交换器并且其另一端连接至,/S^渎是其中,用于分散由冷却气体供应管排出的冷却气体的分散板安装在15、根据权利要求14所述的用于连续分离芳族二醛的设备,其中,所述的分散板安装在冷却气体供应管末端上方。16、一种用于从由二甲苯气相氧化反应得到的反应混合物中连续分离出芳族二醛的设备,该设备包括冷凝器,其用于冷却反应混合物以使包含于反应混合物中的至少一部分芳族二醛凝结,并且所述冷凝器用于有选择性地排出因重力而沉降的凝结的芳族二醛。全文摘要本发明涉及一种用于从二甲苯的气相氧化反应得到的反应混合物中连续分离芳族二醛的方法及设备。所述用于连续分离芳族二醛的方法包括以下步骤通过将由二甲苯的气相氧化反应得到的包含芳族二醛的气相反应混合物冷却至5~70℃而凝结该芳族二醛;以及将凝结的芳族二醛从残留的反应混合物中分离。通过使用根据本发明的方法及设备,可以以高产率从二甲苯的气相氧化反应得到的反应混合物中有效地且有选择性地分离出芳族二醛。文档编号C07C45/36GK101166707SQ200680006347公开日2008年4月23日申请日期2006年5月10日优先权日2005年5月10日发明者尹贤京,李东一,李源镐,蔡宗铉申请人:Lg化学株式会社
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