脂肪酸烷基酯和甘油的制造方法

文档序号:3558460阅读:182来源:国知局
专利名称:脂肪酸烷基酯和甘油的制造方法
技术领域
本发明涉及通过使用酸催化剂由脂肪和油以及低级醇制造脂肪酸 烷基酯和甘油的方法。
背景技术
作为通过基于甘油三酸酯的脂肪/油和低级醇之间的酯交换来制造
脂肪酸垸基酯的方法,已知有多种方法。在这样的反应中,例如,JP-A 56-65097表明,当分离通过多步反应形成的甘油时,使用碱性催化剂 来促进反应。
为了解决这一问题,WO-A2005/021697已经报道了使用固体酸催 化剂制造脂肪酸烷基酯的方法。

发明内容
本发明提供一种制造脂肪酸垸基酯和甘油的方法,其包括 步骤1,使脂肪和油与Cl至C5的低级醇进行反应; 步骤2,从步骤1的出口产物中除去低级醇,直至低级醇含量降低 至8 wt。/。或更低;
步骤3,将步骤2中得到的产物分离成油相和水相;
步骤4,使步骤3中得到的油相在酸催化剂的存在下与低级醇进行 反应;和
步骤5,将步骤4的出口产物分离成油相和水相,以得到(多种) 脂肪酸烷基酯和甘油。
本发明还提供由氢和上述方法得到的脂肪酸垸基酯制造脂肪醇的 方法。


图1是说明本发明的方法中使用的假逆流操作的示意图。
具体实施例方式
JP-A 56-65097中使用了均相催化剂。因此酯交换反应之后需要催 化剂的中和/除去,并且甘油精制很复杂。
在WO-A2005/021697中,出现了另一问题,即通过甘油与低级醇 的反应形成了作为副产物的甲氧基丙二醇。这一副产物在甘油和脂肪 酸垸基酯分离成油相和水相中时,与甘油一起分离到同一相中,从而 使甘油的质量变差。但是,尚没有抑制该副产物形成的技术。
本发明提供一种通过抑制甘油的副反应而以高收率高效地得到甘 油和脂肪酸垸基酯的方法。
本发明人发现,在使用酸催化剂以多步由脂肪和油以及低级醇制 造脂肪酸烷基酯和甘油的方法中,当反应完成后在最优条件下除去低 级醇时,反应被酸催化剂促进,从而可以解决上述问题。
根据本发明,可以高收率高效地得到脂肪酸烷基酯。而且,可以 抑制作为甘油副产物的甲氧基丙二醇的生成,从而防止甘油质量变差 并且促进在提纯步骤中的操作。 [步骤1]
在本发明中的步骤1中使用的脂肪和油包括天然植物脂肪和油以 及动物脂肪和油。植物脂肪和油包括椰子油、棕榈油、棕榈仁油等, 动物脂肪和油包括牛脂、猪油、鱼油等。
在本发明的步骤1中使用的Cl至C5的低级醇的具体例子包括甲 醇、乙醇、丙醇等,在这些当中,就低成本和易于回收的观点而言, 在工业上优选甲醇。
就达到优异的反应速率的观点而言,低级醇的化学计量的必需量 按照低级醇与脂肪和油(以甘油三酸酯计)的摩尔比优选为1.5或更多, 更优选为2或更多。就通过降低回收醇的量经济地实现反应的观点而 言,低级醇与脂肪和油的摩尔比优选为50或更少,更优选为30或更 少,进一步优选为15或更少。根据需要,脂肪和油可以用稀释剂稀释。 稀释剂包括但不限于,二甲苯、甲苯、己垸、四氢呋喃、丙酮、醚和 脂肪酸烷基酯。
步骤1中的反应可以在不存在催化剂的情况下进行,但优选使用 本领域已知的均相或多相催化剂。作为均相催化剂,可以优选使用碱 性催化剂,例如NaOH。多相催化剂不受特别限制,只要其为具有醇解 反应活性的催化剂即可,其例子包括如JP-A 61-254255中所述的碳酸 钠和碳酸氢钠,以及如EP0623581B1中所述的结晶性硅酸钛、结晶性 硅酸钛铝、无定形硅酸钛及其相应的锆化合物。在优选的方式中,使 用步骤4中详细说明的弱酸性的酸催化剂。
就实现充分的催化剂活性以增加反应速率以及通过控制达到所需 反应速率的反应器的必需体积来经济地实现反应的观点而言,步骤1 中的反应温度优选为5(TC或更高,更优选为60'C或更高,进一步优选 为8(TC或更高。就通过抑制作为甘油和低级醇之间的副产物的醚的生 成来提高甘油收率的观点而言,步骤1中的反应温度优选为23(TC或更 低,更优选20(TC或更低。
步骤1中的反应系统可以是间歇式或连续系统,可以是具有搅拌 器的管型反应器,或者是填有催化剂的固定床反应器,就消除分离催 化剂的需求的观点而言,优选固定床反应器。
当反应在管型反应器中进行时,就短时间达到充分活性以完成反 应而言,催化剂的用量优选为基于脂肪和油的1 wty。或更多,更优选3 wt。/。或更多,进一步优选5wt。/。或更多。就在搅拌下保持充分悬浮的状 态的观点而言,催化剂的用量优选为基于脂肪和油的20wtc/。或更少, 更优选17wt。/。或更少,进一步优选15wtM或更少。反应通常在常压下 进行,但可以在加压或减压下进行。在减压下,气/液/固反应可以通过 在不高于所用醇在大气压下的沸点的温度下使醇气化来进行。另一方 面,在加压条件下,液/液/固反应可以通过防止醇在不低于该醇在大气 压下的沸点的温度下蒸发来进行。
当反应在固定床反应器中连续进行时,就增加每单位体积的生产 率以经济地实现反应的观点而言,基于脂肪和油的液时空速(LHSV) 优选为不低于0.02/小时,更优选不低于0.1/小时。反应压力为0.1至 10MPa,更优选0.5至8MPa。当反应在液/液/固体系中进行时,根据 低级醇的蒸气压和反应温度确立反应压力。
当使用固定床反应器时,本发明中的低级醇的进料方法优选通过 以假逆流(pseudo-countercurrent)操作进行的方法进行,该操作在每 个固定床反应器中是并流操作,但是就整个设备的观点而言判断为逆
流操作。假逆流操作的概要显示在图1中。
艮P,该方法优选在假逆流操作中进行,其中排列有各自填有固体 酸催化剂的多级固定床反应器,在上游阶段、优选在最上游阶段将脂 肪和油供给反应器,然后将其优选相继地送至下游侧的阶段,同时在 下游阶段、优选最下游阶段将低级醇供给反应器,并将从反应器出口 排出的液体低级醇优选相继地返回至上游侧的阶段。如本文所用,"上 游侧的阶段"是指更加靠近起始脂肪和油首先供给至的固定床反应器 的阶段,而"最上游阶段"是指在最上游侧的阶段。g卩,多个各自填 有固体酸催化剂的固定床反应器排列成多级串联,在上游阶段、优选 最上游阶段将脂肪和油供给反应器,然后将其优选相继送至下游阶段, 同时在下游阶段、优选最下游阶段将低级醇供给反应器的顶部,并以 并流向下流动的方式与来自上游阶段的液体(脂肪和油)接触,然后 将分离之后的液体低级醇供给上游阶段的反应器顶部,并以与上述相 同的方式并流向下流动地与脂肪和油接触。该操作反复进行,从而将 脂肪和油从上游阶段送至下游阶段,同时将醇从下游阶段送至上游阶 段,使得就整个设备而言,似乎如同在进行逆流操作(假逆流操作), 尽管在单独的反应器中实际进行的是并流操作。因此,在该实施方式 中,可以经济上有利地降低低级醇的供给量,同时残余脂肪和油的量 可以降低,并且所需产物即脂肪酸烷基酯的收率可以增加。在该情况 下,每个固定床反应器中液体流动的方向可以是并流向下流动或并流 向上流动。更具体而言,固定床反应器系统中的反应可以是三相反应, 即液(醇)/液(脂肪和油)/固(催化剂),其中例如甲醇这样的醇以 液体状态进行接触,或者气(醇)/液(脂肪和油)/固(催化剂),其 中醇已经被气化,并且在液/液/固系统中的反应中,可以使两种液体向 上或向下流动,从而彼此接触。在气/液/固系统中的反应中,它们可以 在气-液并流体系或气-液逆流体系中彼此接触。 [步骤2]
步骤2是除去步骤1中从反应器出口排出的低级醇直至低级醇含 量降低至8wty。或更低、优选5wt。/。或更低、更优选2wtn/。或更低的步 骤。通过将低级醇降低至所需浓度,步骤4中作为副产物的甲氧基丙
二醇的生成可以优选地被抑制。
除去低级醇的方法没有特别限制,可以使用己知的方法。例如, 使来自步骤1中反应器出口的产物通过蒸发器,从而可以分离产物中 的低级醇,直至其含量降低至8wtn/。或更低。蒸发在使得来自蒸发器出
口的液体反应产物中的低级醇含量降低至8 wtQ/。或更低、优选5 wt。/。或 更低、更优选2wt。/。或更低的压力和温度下进行。具体而言,当产物在
常压下被闪蒸时,根据情况,可以在闪蒸之前对从步骤1中的反应器 出口排出的产物预先加热。可以对除去低级醇的方法适当进行修改, 例如对蒸发场所进行减压。
推测低级醇浓度与副产物甲氧基丙二醇生成的抑制的关联性如
下g卩,当低级醇在反应产物中的含量高时,将产物分离成油相和水 相的下一步(步骤3)在分离能力方面变差,油相中的甘油浓度增加。 结果,发现步骤4中的反应速率降低。即,反应温度应当增加,以得
到与除系统中引入较少量的甘油之外相同的反应中相同的反应速率。 但是,副反应的活化能大于主反应,因此当温度增加时,甲氧基丙二 醇作为副产物以更大的量生成,导致产物甘油的收率降低。另外可选 地,可以通过增加催化剂体积来增加反应速率,但这导致成本更高。 由于上述原因,在该步骤中除去低级醇直至达到所需浓度,对于以高 收率高效地得到脂肪酸烷基酯以及抑制甘油副产物甲氧基丙二醇的生 成从而防止甘油质量劣化并有助于精制步骤中的操作都非常重要。
步骤3是将步骤2中得到的产物分离成油相和水相的步骤。分离 方法没有特别限制,产物可以通过本领域已知的方法分离,例如,通 过将产物静置进行分离(静置分离)或浓縮分离。分离温度优选为80 。C或更低,更优选70'C或更低,进一步优选6(TC或更低。当油相中单 甘油酯的浓度高时,分离速率由于乳化而降低,因此静置分离需要长 时间以便将油相中的甘油分离直至达到平衡溶解度。在该情况下,优 选使用浓缩分离器,例如coalesser过滤器。分离出的油相作为主要组 分含有步骤1中生成的脂肪酸烷基酯、起始物质和反应中间体甘油酯, 还含有非常少量的水、低级醇、甘油等。另一方面,水相含有甘油、 水和低级醇作为主要组分。就防止生成副产物甲氧基丙二醇的观点而 言,分离出的油相中甘油的含量优选为1.2 wtn/。或更低,更优选0.6 wt%
或更低,进一步优选0.4wt。/。或更低。 [步骤4]
步骤4是使步骤1中未反应的脂肪和油与低级醇进行反应的步骤, 步骤4中的反应和操作方式与之前在步骤1中详述的相同。但是,所 用的催化剂是酸催化剂,其特征将在下文中详述。
本发明中使用的酸催化剂优选是固体酸催化剂。固体酸催化剂包 括简单或复合的金属氧化物、金属磷酸盐、天然矿物和层状化合物。 简单或复合的金属氧化物包括,例如,铌酸、Si02-Ab03等,金属磷酸 盐包括GaP04等。天然矿物和层状化合物包括蒙脱石等。固体酸催化 剂由于催化剂易于分离而优选。催化剂特别优选是弱酸催化剂,更优 选是强酸点不高于0.2 mmoI/g-催化剂并且弱酸点不小于0.3 mmol/g-催 化剂的催化剂,各个酸点定义如下
弱酸点在TPD(程序升温脱附氨吸附脱附法)中在100至250 'C的范围内发生NH3的脱附的点
强酸点在TPD中在高于250'C的范围内发生NH3的脱附的点
进一步优选,弱酸固体催化剂是具有如下结构(A)、结构(B) 和金属原子(C)的弱酸固体催化剂的成型产品
结构(A):无机磷酸中氢原子从至少一个其OH基团上除去的结
构,
结构(B):式(1)或(2)表示的有机磷酸的结构,其中氢原子 从至少一个其OH基团上除去
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其中-R1和-R2各自代表选自-R、 和-R"中的至少一个是-R或-OR,其 金属原子(C):选自铝、镓和,
(2〗
-OR、 -OH和-H的基团,并且-R
^R是C1至C22的有机基团。
t的一种或多种金属原子。
在结构(A)中,无机磷酸包括正磷酸或例如偏磷酸或焦磷酸这样
的縮合磷酸,其中在性能方面优选正磷酸。在结构(B)中,通式(1) 或(2)表示的有机磷酸包括膦酸、单膦酸酯、次磷酸、磷酸单酯、磷 酸二酯、亚磷酸单酯和亚磷酸二酯或其混合物,优选膦酸。
有机磷酸中的有机基团R优选是烷基,例如甲基、乙基、正丙基、 异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正己基、2-乙基己基、辛基、十二 垸基和十八烷基,和芳基,例如苯基和3-甲基苯基,其上可以加有氨 基、烷氧基、羰基、烷氧基羰基、羧酸基、例如氯基这样的卤原子、 膦酸基和磺酸基。
从性能和/或成本的角度而言,金属原子(C)优选是铝。为了提 高选择性和其它性能,金属原子(C)可以含有少量除了铝、镓和铁之 外的金属原子。并非必须要催化剂中含有的所有金属原子(C)均结合 于结构(A)或(B),因此,金属原子(C)的一部分可以金属氧化物、 金属氢氧化物等的形式存在。
本发明的弱酸催化剂的另一个优选的例子是含有正磷酸铝的成型 多相催化剂,优选其孔径为6至100 nm,孔容量为0.46 ml/g或更多, 酸含量为0.40 mmol/g或更多。
本发明中的弱酸催化剂的制造方法包括沉淀法、将金属氧化物或 氢氧化物用无机磷酸和有机磷酸浸渍的方法以及将无机磷酸铝凝胶中 的无机磷酸基团用有机磷酸基团置换的方法,在这些方法当中优选沉 淀法。
在本发明的催化剂的制备中,可以共存有表面积大的载体,以将 催化剂担载在其上。可以使用氧化硅、氧化铝、氧化硅氧化铝、氧化 钛、氧化锆、硅藻土、活性炭等作为载体。当载体使用过量时,活性 组分的含量降低,从而导致活性降低,因此催化剂中载体的比例优选 不高于90 wt%。 [步骤5]
步骤5是将从步骤4中的反应器出口排出的产物分离成油相和水 相的步骤。分离方法及其条件与步骤3中所述的相同。分离出的油相 含有脂肪酸垸基酯、起始物质和反应中间体甘油酯作为主要组分,并 且含有非常少量的水、低级醇和甘油。另一方面,水相含有甘油、水
和低级醇作为主要组分,并且副产物甲氧基丙二醇主要分配在水相中。 当来自步骤4中的反应器出口的产物中残留有未反应的低级醇时, 将甘油与脂肪酸垸基酯分离的性能降低。由于这一原因,更优选地, 如步骤2中所述,更优选,在优选通过蒸发从步骤4中的反应器出口
排出的产物中除去低级醇直至步骤4中的反应器产物中低级醇的含量 降低至8wty。或更低、更优选5 wt。/。或更低之后,进行油/水分离。
在之后的步骤中,优选可以重复进行上述操作,以增加脂肪酸烷 基酯的加成率(rate of addition )。最终得到的脂肪酸垸基酯可以通过常 规方式进行氢化,以制造脂肪醇。 一方面,每次反应之后的分离步骤 中得到的甘油在甘油进料中具有甲氧基丙二醇含量较低的质量,但是 可以进一步进行蒸馏等,以制造甲氧基丙二醇含量进一步降低的高纯 甘油。在该情况下,进料甘油的甲氧基丙二醇含量较低,从而减少了 附加的设备,同时增加甘油的收率。 [脂肪醇的制造方法]
根据本发明的脂肪醇的制造方法是如下方法,其中将根据上述的 本发明的方法得到的脂肪酸烷基酯进行氢化反应,以得到脂肪醇。如 本文所用,脂肪醇是指源自脂肪和油的醇。
在该方法中,所用的氢化催化剂可以是通常已知的铜基 (copper-based )催化剂或例如基于钯或铂的催化剂这样的贵金属基 (noble metal-based)催化剂。铜催化剂可以包括如下催化剂,例如由 铜-铬、铜-锌、铜-铁-铝、铜-氧化硅等制成的催化剂。
氢化反应可以在任何通常使用的例如流化床系统或固定床系统这 样的反应系统中在氢化催化剂的存在下进行。
当氢化反应在流化床系统中进行时,氢化催化剂的量可以根据反 应温度和反应压力在使得实现实际反应收率的范围内任意选择,并优 选是基于脂肪酸垸基酯的0.1至20 wt%。反应温度优选为160至350 °C,更优选为200至280。C。反应压力优选为0.1至35 MPa,更优选3 至30 MPa。
当氢化反应在固定床系统中连续进行时,氢化催化剂优选成型成 圆柱、颗粒或球形的形式。反应温度优选为130至300°C,更优选为 150至27(TC,反应压力优选为0.1至30MPa。考虑到生产率和反应性,
可以根据反应条件任意地确定LHSV。
实施例
以下实施例进一步描述并阐明本发明的实施方式。实施例仅仅用 于进行说明,而不应当理解成是对本发明的限定。
催化剂制造例1
将9.9 g乙基膦酸、27.7 g 85%正磷酸和112.5 g硝酸铝*91120溶解 在1000 g水中。在室温下向该混合溶液中滴加入氨水,直至pH增加 至5。在该步骤中,生成凝胶化的白色沉淀。将沉淀物过滤,用水洗涤, 在ll(TC下干燥15小时,并磨碎至大小为60目或更小。向磨碎的催化 剂中加入最终含量为10%的氧化铝溶胶,并将催化剂挤出成型成 1.5-mmd)的小片。将这些小片在25(TC下焙烧3小时,以生成包括固 体酸催化剂的成型催化剂(下文中称作催化剂1)。生成的催化剂的弱 酸点为lmmol/g,强酸点在检出限以下。 参考例1
将两个内径35.5 mm0、长度800 mmH并且在轴向上具有内径6 mm的用于测量温度的小管的管式反应器串联连接,每个管填有500 cc 催化剂l。使用酸值5.8的精制椰子油作为脂肪和油,将其与液态甲醇 一起供入反应器顶部,并在3.0 MPa-G的反应压力下在0.4 LHSV下在 17(TC的反应温度下发生反应。所供甲醇的摩尔量是脂肪和油的摩尔量 (以甘油三酯计)的10倍。反应溶液中油层中的甲酯为85 wt%。之 后,蒸发反应溶液中的甲醇,然后将反应混合物用水洗涤,并静置分 离。使用9g催化剂l,在17(TC的温度和1.6MPa的压力下在高压釜 中将由此得到的180 g油层再次与摩尔量IO倍于脂肪和油的摩尔量(以 甘油三酯计)的液态甲醇反应。起始油层中的甘油的浓度为0.03wt。/。。 作为反应4小时之后得到的反应产物的分析结果,油相中的甲酯为97 wt%。 参考例2
将两个内径35.5 mm0 、长度800 mmH并且在轴向上具有内径6 mm的用于测量温度的小管的管式反应器串联连接,每个管填有500 cc
催化剂l。使用酸值5.8的精制椰子油作为脂肪和油,将其与液态甲醇
一起供入反应器顶部,并在3.0 MPa-G的反应压力下在0.4 LHSV下在 170。C的反应温度下进行反应。所供甲醇的摩尔量是脂肪和油的摩尔量 (以甘油三酯计)的10倍。反应溶液中油层中的甲酯为85 wt%。之 后,蒸发反应溶液中的甲醇,然后将反应混合物用水洗涤,并静置分 离,然后向生成的分离出的油层中加入最终浓度1.0wt^的甘油。使用 9 g催化剂1在170。C的温度和1.6 MPa的压力下在高压釜中将180 g 油层再次与摩尔量10倍于脂肪和油的摩尔量(以甘油三酯计)的液态 甲醇反应。作为反应7小时之后得到的反应产物的分析结果,油相中 的甲酯为97wtQ/^。
从参考例1和2的结果发现,当导入第二级反应中的甘油的量增 加时,反应速率降低。于是,当导入第二级反应中的甘油的量很高时, 应该增加反应温度,或者应该增加催化剂的量,以使反应速率与上述 的相同但导入第二步反应的甘油的量很低的情况相同。当催化剂的量 增加时,导致成本更高。 实施例1
将内径237.2 mm0的管式反应器填入45000 cc催化剂1 。使用酸 值5.8的精制椰子油作为脂肪和油,将其与液态甲醇一起供入反应器顶 部,并在3.0MPa-G的反应压力下在0.4LHSV下在170'C的反应温度 下进行反应。所供甲醇的摩尔量是脂肪和油的摩尔量(以甘油三酯计) 的10倍。将反应溶液供入蒸发器,在15(TC下在760 mmHg的压力下 蒸发甲醇。油相中甲醇的含量为1.1 wt。Z。之后,将液体样品静置,从 而在5(TC下分离成油相和水相。产生的油相中的甲酯为79wt^,甘油 浓度为0.3 wt% 。使用9 g催化剂1在高压釜中将180 g油层再次与摩 尔量10倍于脂肪和油的摩尔量(以甘油三酯计)的液态甲醇反应。温 度为170。C,压力为1.6MPa,反应时间为6小时。生成的反应产物分 离成油相和水相,并进行分析,结果油相中的甲酯为97wtX,副产物 甲氧基丙二醇(MPD)相对于甘油的生成率为2wt^。 比较例1
将内径237.2mm0的管式反应器填入45000 cc催化剂1 。使用酸 值5.8的精制椰子油作为脂肪和油,将其与液态甲醇一起供入反应器顶
部,并在3.0 MPa-G的反应压力下在0.4 LHSV下在170'C的反应温度 下进行反应。所供甲醇的摩尔量是脂肪和油的摩尔量(以甘油三酯计) 的10倍。将反应溶液供入蒸发器,在8(TC下在760 mmHg的压力下蒸 发甲醇。油相中甲醇的含量为8.2wt^。之后,将液体样品静置,从而 在5(TC下分离成油相和水相。产生的油相中的甲酯为79wt%,甘油浓 度为1.0wt%。使用9g催化剂l在高压釜中将180g油层再次与摩尔 量IO倍于脂肪和油的摩尔量(以甘油三酯计)的液态甲醇反应。温度 为190。C,压力为2.4MPa,反应时间为6小时。生成的反应产物分离 成油相和水相,并进行分析,结果油相中的甲酯为97wt^,副产物甲 氧基丙二醇(MPD)相对于甘油的生成率为5wt^。
从该结果发现,当导入第二级反应的甘油的量增加时,并且当反 应温度增加以在相同停留时间内达到相同的甲酯收率时,副产物甲氧 基丙二醇的量增加,从而甘油收率降低。 实施例2
将实施例1中得到的油相在同一反应器中进一步反应,从而得到 含有99.4%脂肪酸甲酯的油相。向生成的油相中加入最终含量2 wt% 的水,然后搅拌30分钟,静置1小时,以使其分离成油相和水相,然 后进行精馏,以得到脂肪酸甲酯。然后,在具有填有259 mL氧化钛担 载的铜-锌催化剂(组成Cu = 35%, Zn=1.8%, 50% 7102催化剂, 形状是3.2 mm0 X3.2 mm的圆柱)的柱子的固定床反应器中对生成的 脂肪酸甲酯进行氢化反应,以得到脂肪醇。氢化反应在压力19.6 MPa 和温度22(TC的条件下进行。脂肪酸甲酯的进料速率为187 mL/h,氢 气流速为414NL/h。
权利要求
1.一种制造脂肪酸烷基酯和甘油的方法,其特征在于,包括步骤1,使脂肪和油与C1至C5的低级醇进行反应;步骤2,从步骤1的出口产物中除去低级醇,直至低级醇含量降低至8wt%或更低;步骤3,将步骤2中得到的产物分离成油相和水相;步骤4,使步骤3中得到的油相在酸催化剂的存在下与低级醇进行反应;和步骤5,将步骤4的出口产物分离成油相和水相,以得到脂肪酸烷基酯和甘油。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于, 在步骤2中通过蒸发除去所述低级醇。
3. 根据权利要求1或2所述的方法,其特种在于, 在步骤3中的所述分离在8(TC以下进行。
4. 根据权利要求1 3中任意一项所述的方法,其特征在于, 步骤4中使用的酸催化剂是包含正磷酸铝的多相催化剂的成型产叩o
5. —种制造脂肪醇的方法,其特征在于,由氢和通过权利要求1 4中任意一项所述的方法得到的脂肪酸烷 基酯制造脂肪醇。
全文摘要
本发明提供一种制造脂肪酸烷基酯和甘油的方法,其包括步骤1,使脂肪和油与C1至C5的低级醇进行反应;步骤2,除去从步骤1的反应器的出口排出的低级醇,直至低级醇含量降低至8wt%或更低;步骤3,将步骤2中得到的产物分离成油相和水相;步骤4,使步骤3中得到的油相在酸催化剂的存在下与低级醇反应;和步骤5,将从步骤4中的反应器的出口排出的产物分离成油相和水相,以得到脂肪酸烷基酯和甘油,还提供由氢和上述方法得到的脂肪酸烷基酯制造脂肪醇的方法。
文档编号C07C67/03GK101341238SQ200680048338
公开日2009年1月7日 申请日期2006年12月19日 优先权日2005年12月20日
发明者关雄一郎, 巽信博, 片山孝信 申请人:花王株式会社
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