专利名称：间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法
技术领域：
本发明涉及一种化工的分离方法，特别是一种间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法。
背景技术：
间甲乙苯与对甲乙苯均是重要的基本有机化工原料和有机化工溶剂，在化工生产中应用广泛，炼油厂重整装置二甲苯塔底油中含间甲乙苯约18％，对甲乙苯约8％。由于间甲乙苯沸点(161.3℃)和对甲乙苯沸点(162.0℃)非常接近，若以普通精馏方法对其进一步分离，则能耗太大。目前我国这部分资源一直未进一步开发利用，以南京炼油厂为例，目前该厂年产混合甲乙苯近4万吨，若将其中间甲乙苯与对甲乙苯分离提纯，不仅可使资源得到充分利用，也可大大增加企业经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种实用的萃取精馏分离间、对甲乙苯的方法，以弥补现有技术的上述不足。
本发明以混合甲乙苯为原料(含70％间甲乙苯、30％对甲乙苯)，以邻苯二甲酸二丁酯为溶剂，进行萃取精馏操作，分离提纯混合甲乙苯中的间甲乙苯，同时回收对甲乙苯，溶剂邻苯二甲酸二丁酯经过再生可循环使用。
完成上述发明任务的技术方案是，间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法，步骤如下
以邻苯二甲酸二丁酯为萃取精馏的溶剂，将该溶剂与原料混合甲乙苯以一定配比加入萃取精馏塔；分离后，塔顶为高纯度间甲乙苯(≥97％)，塔釜为溶剂邻苯二甲酸二丁酯+对甲乙苯；塔釜物料送入溶剂再生塔进行减压蒸馏操作，塔顶采出物为对甲乙苯(≥92％)；塔釜溶剂邻苯二甲酸二丁酯可送回萃取精馏塔循环使用。
分离过程的工艺流程见图1所示，分离过程中各装置采用优化工艺条件，分离后可得到满足工业应用需要的较高纯度间、对甲乙苯，同时混合甲乙苯回收率≥98％。所述的优化工艺条件是原料混合甲乙苯(含70％间甲乙苯、30％对甲乙苯)流量为5Kg/h；溶剂流量为30Kg/h；萃取精馏塔塔顶温度为161.3℃，塔釜温度为260～280℃，回流比控制在4～5，塔顶采出物流量为3.5Kg/h，塔釜出料流量为31.5Kg/h；溶剂再生塔塔顶温度为90～91℃，塔釜温度为230℃左右，操作压力为80mmHg，回流比控制在4～5，塔顶采出物⑦流量为1.49Kg/h，塔釜出料流量为30Kg/h。
本发明的优点采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为混合甲乙苯(含70％间甲乙苯、30％对甲乙苯)，以邻苯二甲酸二丁酯为溶剂，首先经萃取精馏塔T1进行萃取精馏操作，塔顶产品为纯度≥97％的间甲乙苯，塔釜产物经溶剂再生塔T2进行减压蒸馏处理，一方面可回收原料中的对甲乙苯，另一方面可使萃取精馏的溶剂邻苯二甲酸二丁酯得以循环使用，通过两塔操作，可得到纯度≥97％的间甲乙苯产品、纯度≥92％的对甲乙苯产品，并同时使总体回收率≥98％。与常规使用的普通蒸馏方法相比，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。
同时，由于全过程溶剂可循环使用，生产成本更低，而且不会对环境造成影响。
图1为萃取精馏和溶剂再生的工艺流程。
具体实施例方式
萃取精馏分离间、对甲乙苯的方法，参照图1所示工艺流程和表1所示工艺参数，原料①为混合甲乙苯，其中间甲乙苯与对甲乙苯的质量含量分别为70％、30％，流量为5Kg/h，溶剂⑨为邻苯二甲酸二丁酯，流量为30Kg/h，萃取精馏塔T1塔顶温度为161.3℃，塔釜温度为260～280℃，回流比控制在4～5，塔顶采出物③流量为3.5Kg/h，组成为x间甲乙苯＝0.9712、x对甲乙苯＝0.0288，塔釜出料④流量为31.5Kg/h，组成为x邻苯二甲酸二丁酯＝0.9525、x间甲乙苯＝0.0032、x对甲乙苯＝0.0443，这部分出料同时是溶剂再生塔T2的进料，溶剂再生塔T2塔顶温度为90～91℃，塔釜温度为230℃左右，操作压力为80mmHg，回流比控制在4～5，塔顶采出物⑦流量为1.49Kg/h，组成为x间甲乙苯＝0.0718、x对甲乙苯＝0.9282，塔釜出料⑨流量为30Kg/h，其中邻苯二甲酸二丁酯质量含量≥99.5％，可以循环使用。图中1、3为冷凝器，2、4为再沸器。①～⑨为流股名称(表2)。
表1各塔工艺条件
表2流股说明
权利要求
1.一种间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法，其步骤是以邻苯二甲酸二丁酯为萃取精馏溶剂；采用萃取精馏装置分离间甲乙苯与对甲乙苯混合溶液，分离后，塔顶为高纯度间甲乙苯，塔釜为邻苯二甲酸二丁酯+对甲乙苯；萃取精馏装置塔釜出料送至蒸馏塔进行减压精馏分离；蒸馏塔塔顶回收对甲乙苯，塔釜为邻苯二甲酸二丁酯，作为萃取精馏溶剂循环使用。
2.按照权利要求1所述的间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法，其特征在于，具体操作步骤是原料①为混合甲乙苯，其流量为5Kg/h，溶剂⑨为邻苯二甲酸二丁酯，流量为30Kg/h，萃取精馏塔T1塔顶温度为161.3℃，塔釜温度为260～280℃，回流比控制在4～5，塔顶采出物③流量为3.5Kg/h，组成为x间甲乙苯＝0.9712、x对甲乙苯＝0.0288，塔釜出料④流量为31.5Kg/h，组成为x邻苯二甲酸二丁酯＝0.9525、x间甲乙苯＝0.0032、x对甲乙苯＝0.0443，这部分出料同时是溶剂再生塔T2的进料，塔顶采出物⑦流量为1.49Kg/h，组成为x间甲乙苯＝0.0718、x对甲乙苯＝0.9282，塔釜出料⑨流量为30Kg/h，其中邻苯二甲酸二丁酯质量含量≥99.5％，循环使用。
3.按照权利要求1或2所述的间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法，其特征在于，具体工艺参数如下表
。
全文摘要
间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法，其步骤是以邻苯二甲酸二丁酯为萃取精馏溶剂；采用萃取精馏装置分离间甲乙苯与对甲乙苯混合溶液，分离后，塔顶为高纯度间甲乙苯，塔釜为邻苯二甲酸二丁酯+对甲乙苯；萃取精馏装置塔釜出料送至蒸馏塔进行减压精馏分离；蒸馏塔塔顶回收对甲乙苯，塔釜为邻苯二甲酸二丁酯，作为萃取精馏溶剂循环使用。本发明的产品为纯度≥97％的间甲乙苯，纯度≥92％的对甲乙苯。同时使总体回收率≥98％。可使萃取精馏的溶剂邻苯二甲酸二丁酯循环使用。本发明与常规使用的普通蒸馏方法相比，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。
文档编号C07C15/02GK101077849SQ20071002341
公开日2007年11月28日 申请日期2007年6月1日 优先权日2007年6月1日
发明者林军, 顾正桂 申请人:南京师范大学