专利名称：缬草提取物环烯醚萜酯类化合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种缬草提取物环烯醚萜酯类化合物，具体是以缬草为原料进行分离提 取环烯醚萜酯类化合物。
背景技术：
植物提取物是现代植物药先进技术的载体，是植物药制剂的主要原料。相对化学药 物的毒副作用大、易产生抗药性，植物提取物具有无可比拟的天然优势。同时，植物提 取物兼有开发投入少、技术含量高、附加值大、国际市场应用广泛、市场发展空间大等 诸多特点。天然植物提取物目前被广泛应用于药品、保健品和化妆品，市场的需求非常 大。
缬草(Valeriana officinalis L.)为败酱科多年生芳香草本植物，其根状茎和根 含乙酸龙脑酯等醛脂类挥发油。其药用价值历史悠久，作为天然镇静解痛剂，毒副作用 小，疗效确切；根粉药用，根和根茎提炼的精油可作高级香料、化妆品、食品、保健品 等。1920年，缬草就被纳入美国药典，之后被英、法、德、日等20多个国家的药典收藏。
我国地域辽阔，缬草分布自东而西分布较广，目前已发现有24种，产于西南、西北、 东北，缬草提取物环烯醚萜酯类化合物是中国缬草所含主要化学成分，缬草提取物性能 好坏直接取决于提纯物纯度及其稳定性能。原来缬草提取物一直沿用超临界二氧化碳提 取方法。提取物的成分复杂，没有进一步分离其中的单体成分，产品的性能不稳定。而 且其主要功能成分环烯醚萜类化合物的稳定性较差，在提取、分离及贮运过程中易发生 分解反应、活性消失，严重影响提取物的稳定性和药用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题就在于针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种
缬草提取物环烯醚萜酯类化合物分离提取方法，其提取物成分简单，药用成分纯度高，
性能稳定，产品总环烯醚萜含量达86%。
为解决上述技术问题，本发明提出的解决方案为 一种缬草提取物环烯醚萜酯类化 合物，其特征在于将缬草粗碎，然后以乙醇水溶液浸泡过滤，将滤液减压浓縮至稀浸 膏，再真空干燥得缬草粗提物。并且不仅确定了以乙醇水溶液为缬草提取物提取剂，环 烯醚萜酯类化合物的提取率可达到85.48%。将缬草粗提物进行纯化，将上述缬草粗提物 加入适量的水混悬后，过大孔吸附树脂，先用少量水洗脱至洗脱液不浑浊，弃去，再用 乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩干燥，得到缬草提取物。
所述的一种缬草提取物环烯醚萜酯类化合物，其特征在于乙醇水溶液为缬草提取 物提取剂选用72^(v/v)乙醇，固液比为1:12，在65'C提取三次,每次60min,
所述的一种缬草提取物环烯醚萜酯类化合物，其特征在于在每lmL缬草提纯物溶液中 加乙醇溶液2. 2mL， E-试剂1. 6mL,冰醋酸0. 5mL,在66"C下显色12min,常温冷却10min， 与现有技术相比，本发明的优点就在于
1、 本发明产品各项性能指标合格，很好地解决了以往缬草提取物成分复杂，药用成 分纯度低，性能不稳定的问题，产品纯度，稳定性能较以往的缬草提取物有很大的提高， 产品总环烯醚萜含量达85.9%。
2、 本发明在其提取分离中易发生分解反应及活性消失，采用了利用惰性气体保护技 术很好地解决了环烯醚萜酯类化合物的稳定性，解决了开发应用技术难题。
具体实施例方式
本发明的一种缬草提取物环烯醚萜酯类化合物，将新鲜或干缬草粗碎，然后以乙醇 水溶液浸泡或者回流提取1-3次，过滤，将滤液减压浓縮至稀浸膏，再真空干燥得缬草 粗提物。并且不仅确定了以乙醇水溶液为缬草提取物提取剂，而且主要选用72%(v/v) 乙醇，固液比为1:12,在65'C提取三次，每次60min,环烯醚萜酯类化合物的提取率可达 到85. 48%。
将缬草粗提物进行纯化将上述缬草粗提物加入适量的水混悬后，过大孔吸附树脂， 先用少量水洗脱至洗脱液不浑浊，弃去，再用50% 60%浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，减 压浓縮干燥，得到缬草提取物。在常温下,大孔吸附树脂对缬草提取化合物的吸附性能良 好，能够用50 60%的乙醇可以将缬草提取物从树脂上洗脱。
用制备液相色谱快速制备高纯度的缬草提取物环烯醚萜酯类化合物。确定了改进的 对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定缬草提取物环烯醚萜酯类化合物提取实验条件，在每 lmL缬草提纯物溶液中加乙醇溶液2.2mL,E-试剂1.6mL,冰醋酸0. 5mL，在66'C下显色 12min，常温冷却10min，用分光光度法于594nm处检测环烯醚萜酯类化合物的含量；同 时确定了高效液相色谱法同时测定缬草中环烯醚萜、倍半萜、生物碱和黄酮的色谱工作 条件。在提纯过程中采用反相高效液相色谱柱，考察了流动相中乙醇体积分数、酸性添 加剂及pH值对色谱分离效果的影响。
权利要求
1、一种缬草提取物环烯醚萜酯类化合物，其特征在于将缬草粗碎，然后以乙醇水溶液浸泡过滤，将滤液减压浓缩至稀浸膏，再真空干燥得缬草粗提物。并且不仅确定了以乙醇水溶液为缬草提取物提取剂，环烯醚萜酯类化合物的提取率可达到85.48％。将缬草粗提物进行纯化，将上述缬草粗提物加入适量的水混悬后，过大孔吸附树脂，先用少量水洗脱至洗脱液不浑浊，弃去，再用乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩干燥，得到缬草提取物。
2、 所述的一种缬草提取物环烯醚萜酯类化合物，其特征在于乙醇水溶液为缬草提 取物提取剂选用72% (v/v)乙醇，固液比为1:12，在65'C提取三次,每次60min,
3、 所述的一种缬草提取物环烯醚萜酯类化合物，其特征在于在每lmL缬草提纯物 溶液中加乙醇溶液2. 2raL， E-试剂1. 6mL,冰醋酸0. 5raL，在66r下显色12min，常温冷却 10min。
全文摘要
本发明公开了一种缬草提取物环烯醚萜酯类化合物，将缬草粗碎，然后以乙醇水溶液浸泡过滤，将滤液减压浓缩至稀浸膏，再真空干燥得缬草粗提物。并且不仅确定了以乙醇水溶液为缬草提取物提取剂，环烯醚萜酯类化合物的提取率可达到85.48％。将缬草粗提物进行纯化，将上述缬草粗提物加入适量的水混悬后，过大孔吸附树脂，先用少量水洗脱再用乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩干燥，得到缬草提取物。其提取物成分简单，药用成分纯度高，性能稳定，产品总环烯醚萜含量达86％。
文档编号C07H17/04GK101348489SQ200710035358
公开日2009年1月21日 申请日期2007年7月16日 优先权日2007年7月16日
发明者张占阳, 张建军, 江平凡 申请人:湘西自治州新农植物科技开发有限公司