专利名称：：生产高纯度醋酸甲酯的工艺方法和装置的制作方法
技术领域：
：本发明涉及生产高纯度醋酸甲酯的工艺方法和装置，具体涉及采用立体传质塔板与催化剂相结合的反应精馏塔制备高纯度醋酸甲酯的工艺。技术背景高纯度醋酸甲酯是生产多种聚酯产品的重要中间体，同时是羰基化生产醋酐的重要原料。用甲醇和醋酸合成醋酸甲酯的反应是可逆反应，醋酸甲酯、甲醇和水会形成二元或三元恒沸物，所以获得高纯度的醋酸甲酯非常困难。常规生产工艺采用l个反应器和9个精馏塔，该工艺的主要缺点是反应平衡常数较小(为5.20)，转化率低，分离系统复杂，需要多个精馏塔才能得到纯组分；并且有大量未反应的甲醇与醋酸需循环，加上复杂的分离流程，故设备投资大，分离能耗高。反应精馏是一种具有广泛应用前景的新型分离工艺。化学反应和精馏分离过程在反应精馏塔内同时完成，塔板上的持液量决定液体在塔内的反应时间。由于工艺要求液体在塔内有足够的停留时间，采用普通塔板时均需要提高溢流堰高度，使板上液层高度达到反应时间的要求，但此时塔板存在压降大、操作弹性小、处理能力低、塔板效率低等缺点。
发明内容本发明目的在于提供一种生产高纯度醋酸甲酯的工艺方法和装置，该方法是高纯度醋酸甲酯的生产方法和采用大持液量、立体传质塔板与催化剂相结合的反应精馏塔装置，以克服现有技术的缺陷。本发明提供的生产高纯度醋酸甲酯的工艺方法是将甲醇和醋酸在催化剂的作用下合成醋酸甲酯溶液，然后经过分离、萃取、精馏、甲醇回收步骤1)醋酸从反应精馏塔上部加入，甲醇从反应精馏段底部加入，反应精馏塔顶部得到较高纯度的醋酸甲酯；2)将得到较高纯度的醋酸甲酯从中部加入精制塔，精制塔底部采出成品醋酸甲酯(纯度》99.5%)，顶部物料返回反应精馏塔；3)反应精馏塔底部物料进入回收塔的中下部，回收塔顶部物料返回反应精馏塔，回收塔底部的水排放。甲醇与醋酸在反应精馏塔的反应精馏段反应生成醋酸甲酯，醋酸在反应精馏塔的萃取段破坏醋酸甲酯、甲醇、水形成的二元和三元共沸物(使醋酸甲酯、甲醇和水不能形成二元或三元共沸物)；醋酸与醋酸甲酯在反应精馏塔塔顶部至醋酸的精馏段分离；甲醇、醋酸甲酯与水在反应精馏塔的提馏段分离。所述的催化剂为C100型强酸性阳离子交换树脂。所述的反应精馏塔101回流比为0.82:1。所述的甲醇与醋酸的摩尔比为0.51.5:1。所述的反应精馏塔操作过程的条件是0.10.2Mpa(绝对压力)，3015(TC，并优选0.1~0.15Mpa(绝对压力)、5095°C。本发明所述的生产高纯度醋酸甲酯的工艺方法的装置主要包括反应精馏塔101，精制塔102，回收塔103;所述的反应精馏塔101包括塔体、塔板、降液板、溢流堰、喷射罩、催化剂填料；所述的塔板为水平塔板，水平塔板上开有规则的升气孔，升气孔上装有升气管，每个升气管相配合安装一个喷射罩，喷射罩上开有喷射孔，喷射罩的上方安装气液分离板，称之为喷射单元；喷射单元之间装有填料框；所述的催化剂填料装在填料框内；所述的降液板与塔板垂直安装，溢流堰是降液板高出塔板的部分。所述的反应精馏塔(101)包括精馏段、萃取段、反应精馏段和提馏段；精馏塔顶部至醋酸加入段为精馏段，醋酸加入口至催化剂填料的最上部为萃取段，装有催化剂填料的部分为反应精馏段，甲醇加入口以下为提馏段。所述的反应精馏塔(101)精馏段的塔板是520层，萃取段的塔板是1030层，反应精馏段的塔板是550层，提馏段的塔板是520层。所述的塔板上开有规则排列的矩形、圆形板孔，其中，孔的排数为l-20;塔板上的每个板孔上安装相应的矩形或圆形升气管，升气管与塔板之间所夹的角度为60-85°。所述的溢流堰高度20400mm，优选100400mm。本发明是通过醋酸和甲醇在大持液量、立体传质塔板与催化剂相结合的反应精馏塔进行催化反应生成醋酸甲酯溶液，塔板持液量明显提高，塔板上清液层高度可以在20-400mm范围内任意调整，以满足反应精馏对持液量的要求。试验证明在此液层高度范围内，单层塔板压力降小于0.6KPa。单塔的转化率明显提高，精制塔102底部可得到纯度》99.5%的醋酸甲酯。本发明具有设备投资少、成本低、操作简单、操作弹性大、处理能力高等特点，同时使用催化剂可再生，对环境无污染，实用性强。图1为本发明立体传质塔板与催化剂相结合塔板结构示意图。图2是本发明图l俯视图。图3为本发明工艺流程装置图。具体实施方式如图所示，1降液板，2塔板，3升气管，4喷射罩，5分离板，6塔体，7受液盘，8填料框。本发明主要包括反应精馏塔IOI,精制塔102，回收塔103;反应精馏塔101包括塔体、塔板、降液板、溢流堰、喷射罩、催化剂填料；催化剂装在立体传质塔板上。喷射单元的结构是在塔板2上有规则排列的升气管3，升气管3高度可以根据需要调整，每个升气管3相配合安装一个喷射罩4，喷射罩4与升气管3之间留有缝隙，喷射罩上开有喷射孔，喷射罩4的上方安装气液分离板5;在喷射罩之间装有填料框，催化剂填料装在填料框内然后安装于喷射单元之间；塔板2水平安装；降液板1与塔板2垂直安装；塔板2上开有规则排列的矩形、圆形板孔，孔的排数为1-20。所述的反应精馏塔101精馏段塔板520层，萃取段塔板1030层，反应精馏段塔板550层，提馏段塔板520层。所述的每个板孔上安装相应的矩形或圆形升气管，升气管与塔板之间所夹的角度为60-85°。所述的装置塔板出口堰高度100400mm，。该工艺方法的步骤1)冰醋酸从反应精馏塔101上部加入，甲醇(99%)从反应精馏段底部加入，反应精馏塔101顶部得到较高纯度的醋酸甲酯(99%);.2)精馏塔顶部得到的较高纯度的醋酸甲酯从中部加入精制塔102，精制塔102底部得到纯度》99.5%的醋酸甲酯，顶部物料(醋酸甲酯、微量的水和醋酸)返回反应精馏塔IOI(精制塔102采用普通精馏塔即可)。3)反应精馏塔101底部物料(未反应的甲醇、水和少量的醋酸甲酯)进入回收塔103的中下部，回收塔103顶部物料(甲醇和少量的醋酸甲酯)返回反应精馏塔IOI，回收塔103底部的水排放(回收塔103采用普通精馏塔即可)。所述的催化剂为C100型强酸性阳离子交换树脂(漂莱特(中国)有限公司，C薩6100H)。所述的反应精馏塔101回流比为0.8~2:1。所述的甲醇与醋酸的摩尔比为0.51.5:1。所述的反应精馏塔101操作过程的条件是0.10.2Mpa(绝对压力)、30150°C;并优选0.10.15Mpa(绝对压力)、5095°C。反应精馏塔101塔顶部至醋酸加入段为精馏段，醋酸与醋酸甲酯在此段分离；反应精馏塔101醋酸加入口至催化剂填料的最上部为萃取段，在此区域醋酸破坏醋酸甲酯、甲醇、水形成的二元和三元共沸物(使醋酸甲酯、甲醇和水不能形成二元或三元共沸物)；反应精馏塔101装有催化剂填料的部分为反应精馏段，甲醇与醋酸反应生成醋酸甲酯的反应主要在此区域进行；反应精馏塔IOI甲醇加入口以下为提馏段，完成甲醇、醋酸甲酯与水的分离。所述的反应精馏塔101是液相进料。所述的反应精馏塔101精馏段塔板520层，萃取段塔板1030层，反应精馏段塔板3550层，提馏段塔板520层。所述的每个板孔上安装相应的矩形或圆形升气管，升气管与塔板之间所夹的角度为60-850。应用实施例采用图3工艺流程，塔101采用图1、图2的立体传质塔板与催化剂[C100型强酸性阳离子交换树脂.漂莱特(中国)有限公司，C100/6100H]相结合的塔板。反应精馏塔101精馏段塔板10层，萃取段塔板20层，反应段塔板40层，提馏段塔板10层；反应精馏±答101溢流堰高度-200mm;精制塔102精馏段塔板10层，提馏段20层塔板；回收塔103精馏段塔板25层，提馏段塔板15层；反应精馏塔101操作过程的条件是塔顶压力0.1Mpa(绝对压力)、塔釜压力0.14Mpa(绝对压力)，塔顶温度57.2'0;塔釜温度85'C。反应精馏塔101进料摩尔比甲醇醋酸=1.2;反应精馏塔101回流比=1.2;精制塔102回流比=2.0;冋收塔103回流比=1.5;结果如下表l:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>采用上述实例，精制塔102底部可得到纯度为99.6%的醋酸甲酯，醋酸的转化率〉99.9%。权利要求1、一种生产高纯度醋酸甲酯的工艺方法，其特征在于该工艺方法是将甲醇和醋酸在催化剂的作用下合成醋酸甲酯溶液，然后经过分离、萃取、精馏、甲醇回收步骤1)醋酸从反应精馏塔上部加入，甲醇从反应精馏段底部加入，反应精馏塔顶部得到较高纯度的醋酸甲酯；2)将得到较高纯度的醋酸甲酯从中部加入精制塔，精制塔底部采出成品醋酸甲酯，顶部物料返回反应精馏塔；3)反应精馏塔底部物料进入回收塔的中下部，回收塔顶部物料返回反应精馏塔，回收塔底部的水排放。2、根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于甲醇与醋酸在反应精馏塔的反应精馏段反应生成醋酸甲酯，醋酸在反应精馏塔的萃取段破坏醋酸甲酯、甲醇、水形成的二元和三元共沸物；醋酸与醋酸甲酯在反应精馏塔塔顶部至醋酸的精馏段分离；甲醇、醋酸甲酯与水在反应精馏塔的提馏段分离。3、根据权利要求l所述的工艺方法，其特征在于所述的催化剂为C100型强酸性阳离子交换树脂。4、根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于所述的反应精馏塔回流比为0.82:1;所述的甲醇与醋酸的摩尔比为0.51.5:1。5、根据权利要求l所述的工艺方法，其特征在于所述的反应精馏塔操作过程的条件是0.1~0.2Mpa，30150°C。6、一种权利要求1所述的生产高纯度醋酸甲酯的工艺方法的装置，其特征在于主要包括反应精馏塔(101)，精制塔(102)，回收塔(103);所述的反应精馏塔(101)包括塔体、塔板、降液板、溢流堰、喷射罩、催化剂填料；所述的塔板为水平塔板；水平塔板上开有规则的升气孔，升气孔上装有升气管，每个升气管相配合安装一个喷射罩，喷射罩上开有喷射孔，喷射罩的上方安装气液分离板，称之为喷射单元；喷射单元之间装有填料框；所述的催化剂填料装在填料框内；所述的降液板与塔板垂直安装，溢流堰是降液板高出塔板的部分。7、根据权利要求6所述的装置，其特征在于所述的反应精馏塔(101)包括精馏段、萃取段、反应精馏段和提馏段；精馏塔顶部至醋酸加入段为精馏段，醋酸加入口至催化剂填料的最上部为萃取段，装有催化剂填料的部分为反应精馏段，甲醇加入口以下为提馏段。8、根据权利要求7所述的装置，其特征在于所述的反应精馏塔(101)精馏段的塔板是520层，萃取段的塔板是1030层，反应精馏段的塔板是550层，提馏段的塔板是520层。9、根据权利要求6所述的装置，其特征在于所述的塔板上的每个板孔上安装相应的矩形或圆形升气管，升气管与塔板之间所夹的角度为60-85°。10、根据权利要求6所述的装置，其特征在于所述的溢流堰高度20400mm。全文摘要本发明涉及一种生产高纯度醋酸甲酯的工艺方法和装置，具体涉及采用立体传质塔板与催化剂相结合的反应精馏塔制备高纯度醋酸甲酯的工艺。该工艺方法是将醋酸甲酯溶液经过分离、萃取、精馏、甲醇回收步骤醋酸从反应精馏塔上部加入，甲醇从反应精馏段底部加入，反应精馏塔顶部得到较高纯度的醋酸甲酯；塔顶得到较高纯度的醋酸甲酯从中部加入精制塔，顶部物料返回反应精馏塔，底部采出成品醋酸甲酯；反应精馏塔底部物料进入回收塔的中下部，回收塔顶部物料返回反应精馏塔。本发明塔板持液量明显提高，塔板上清液层高度可以在20-400mm范围内任意调整，以满足反应精馏对持液量的要求。同时在此液层高度范围内，单层塔板压力降小于0.6KPa。单塔的转化率明显提高，精制塔底部可得到纯度≥99.5％的醋酸甲酯。文档编号C07C69/12GK101306994SQ20081005355公开日2008年11月19日申请日期2008年6月18日优先权日2008年6月18日发明者张倩瑜,徐仁萍,李春利,李柏春申请人:河北工业大学;天津普莱化工技术有限公司