专利名称：一种改进的利用富氧气体催化氧化双甘膦制取草甘膦的方法
技术领域：
本发明属于草甘膦的制备领域，具体来说是涉及一种改进的利用富 氧气体催化氧化高浓度双甘膦制取草甘膦的方法。 背景技术：
草甘膦(glyphosate，N-(膦酰基甲基) 一甘氨酸)是一种高效、广谱、 低毒、安全的有机磷除草剂，对多年生的深根恶性杂草的防治非常有效， 在农、林、牧、园艺等方面应用非常广泛。由于全球转基因作物的扩大 种植，以及全球农业特别是发展中国家农业的复苏和现代化发展，草甘 io膦的需求增长迅速，已成为世界上销售量最大和增长速度最快的农药品 种。
目前，制备草甘膦的工艺有很多，主要有甘氨酸法(Gly法)和亚氨 基二乙酸法(IDA法)等。Gly法于1986年实现工业化生产，对该工艺 研究较多，生产工艺较成熟，其主要原料是甘氨酸；IDA法于90年代后 15期被开发，并实现了工业化生产，该工艺根据原料不同又可分亚氨基二 乙腈法(ID認法)和二乙醇胺法(DEA法)。
现有技术中，利用双甘膦(PMIDA)制取草甘膦(PMG)的方法很多， 主要有空气氧化法，过渡金属氧化法，电解氧化法，过氧化氢氧化法等， 但都存在一定的缺陷，无法适合大生产的要求。 20 US3950402公开了以贵金属负载于活性碳上作为催化剂，采用氧气氧
化制取草甘膦的方法。由于采用特殊的催化剂，因此反应收率较高，一 般可达95-96%，但贵金属催化氧化法催化剂制备成本高，存在贵金属的 沥滤问题；且催化剂不易回收，反应过程较难控制。
US3969398公开了以活性碳为催化剂，采用分子氧气体氧化双甘膦制 25取草甘膦的方法。该方法的优点是成本低，反应收率较高，但该方法中 双甘膦饱和溶液的反应浓度低，且生产中有大量副产物甲醛存在，可与 草甘膦反应生成甲基草甘膦(MePMG)，导致产品质量稳定性差，因此没 有实际生产意义。 CN101045735A公开了以高比表面积活性碳为催化剂，利用富氧气体 5为氧化剂进行氧化制取草甘膦的反应。该方法解决了以低浓度双甘膦饱 和溶液进行反应、能耗消耗高的缺点，降低了反应成本，但此方法由于 草甘膦在体系中溶解度不高，所以草甘膦干粉收率不高，而且在分离活 性碳的过程中，在高温条件下进行过滤(存在暴沸问题)，不易操作，且 回收母液中存在副产物甲醛的问题，对母液中草甘膦的稳定性有一定影 io响。同时此方法在分离活性碳的过程中，在高温条件下进行过滤(存在 暴沸问题)，不易操作。因此，寻求一种改进的催化制备草甘膦的方法以 克服高温过滤条件下的暴沸问题并提高草甘膦的收率是非常有吸引力的 研究项目。
发明内容
本发明的目的是提供一种改进的利用富氧气体催化氧化双甘膦制取 草甘膦的方法，以解决现有技术中存在的缺陷。 针对现有技术的不足，本发明者进行了深入的研究，结果发现在分 离活性炭的过程中，采用在PMG饱和水溶液中按一定比例加入高沸点溶 剂的方式，有利于增大草甘膦晶体的溶解度，进而提高草甘膦干粉收率； 本发明所述的利用富氧气体催化氧化高浓度双甘膦制取草甘膦的方 法，以双甘膦(PMIDA)为原料，活性碳为催化剂，富氧气体为氧化剂， 双甘膦与活性炭、水按一定配比加入高压反应釜进行氧化反应，通富氧 气体进行氧化反应，然后将氧化反应后的滤饼投入到草甘膦饱和溶液中 使晶体草甘膦尽可能充分溶解，趁热过滤，得到草甘膦。所得草甘膦料 25液中主要的杂质有双甘膦、甲醛、甲酸和甲基草甘膦(MePMG),如果反应时间延长，体系内还要产生其它的副产物，可能是AMPA N-formyl隱PMG等。 主要反应方程式为 <formula>formula see original document page 7</formula>本发明的双甘膦(PMIDA)合成草甘膦(PMG)的方法，其改进之处在 于以下步骤上述氧化反应后所收集的滤饼投入到添加有高沸点溶剂的 草甘膦饱和溶液中，升温至100 12(TC使晶体草甘膦充分溶解，然后趁 热过滤。所述的高沸点溶剂是指沸点高于100°C，且能与水互溶的有机溶 15齐!J，包括C, C,。范围内的醇、醚和/或酮类小分子溶剂，还包括少量的d C2。范围内的醛、酯类有机溶剂，其中优选乙二醇、丙三醇(甘油)，丁醚、 乙二醚、二苯醚，邻甲基苯乙酮、二丁酮、2， 5—己二酮，戊二醛，肉 桂酸甲酯等有机溶剂，更优选乙二醇、丙三醇(甘油)、乙二醚、二苯醚、 2， 5—己二酮，戊二醛，最优选乙二醇和/或甘油，添加量为20% 80%， 20 优选40。/。 60%。 所述的富氧气体，其中氧气的重量含量为70-100%，优选纯氧。 进一步地，所述过滤是采用反应釜内置的滤袋进行过滤。
所述的方法具体步骤为
(1)反应在不锈钢高压釜中进行，釜内装有旋转式搅拌器，附有加热 套，设有进气口和出气口；将双甘膦、水、活性碳混合物加入高压反应 釜中，搅拌升温，均速通入富氧气体进行氧化反应； 5 (2)将收集的滤饼投入到准备好的草甘膦饱和水溶液中，草甘膦饱和
水溶液中加入上述高沸点溶剂，投入反应釜中，加热升温至100 120°C， 使晶体草甘膦充分溶解，然后趁热过滤，采用反应釜内置滤袋进行过滤;
高沸点溶剂为草甘膦饱和溶液和高沸点溶剂总重量的20% 80%。
(3)草甘膦充分结晶析出，过滤，收集滤饼进行干燥，所得固体即为
10草甘膦晶体。
其中，步骤2)中的过滤结束后，回收滤袋中的活性碳，用少量水洗
后烘干待用。
其中，步骤3)后可对过滤后的草甘膦饱和溶液进行回收。 另外，在分离活性炭的过程中，为了提高过滤时的温度，提高草甘
15膦晶体的溶解度，进而提高草甘膦的干粉收率，本发明还提供了另一种
方法。即在分离活性炭的过程中，采用对PMG饱和溶液加压的方式，不但 可以增大草甘膦的溶解度，进而提高草甘膦干粉收率，同时还可以有效 的解决高温过滤条件下的暴沸问题。
具体操作为将收集的滤饼投入到准备好的草甘膦饱和水溶液中，加 20 入低压反应釜中，加热升温至100 12(TC ，釜内压力控制在0.1 0.5MPa ，使晶体草甘膦充分溶解，然后趁热过滤，采用反应釜内置滤袋 进行过滤，利用釜内压力将滤液带入密闭的结晶反应釜，过滤结束后， 回收滤袋中的活性碳，用少量水洗后烘干待用。
当然，也可以将上述两种方法组合在一起应用，即加入高沸点溶剂
的溶剂的同时将釜内压力控制到0.1 0.5MPa。
本发明方法的优点在于，利用在PMG饱和溶液中加入高沸点溶剂的 方法，以及在滤饼溶解在PMG饱和溶液中时加压的方法，使草甘膦溶解 度得以提高，进一步提高了干品收率；同时采用反应釜内置滤袋进行过 5滤，并利用密闭结晶反应釜，解决了高温条件下分离活性碳过程中存在 的暴沸问题，使生产更加安全，达到了使草甘膦和活性碳有效分离的目 的。本发明具有操作简单、催化剂易回收利用、节约能耗、保护环境及 生产成本低等优点，是一种可行的工业化生产草甘膦的方法。
具体实施例方式
10 以下结合实施例对发明进行详细说明，以便更好地理解本发明的内容。
实施例1
以98%的双甘膦(PMIDA)原粉为原料，活性碳为催化剂，富氧气 为氧化剂，首先将300g双甘膦，400g纯水，50g活性碳催化剂投入不锈
15钢高压反应釜中，搅拌均匀，升温，开启进气控制阀，均速通入氧气含 量为80%的富氧气体，控制反应压力和温度，将反应好的料液冷却，将 收集的含有草甘膦和活性碳的混合滤饼投入到1800ml PMG饱和溶液和 1200ml乙二醇溶剂的混合溶液中，然后投入常压反应釜，缓慢搅拌升温 至105。C，使草甘膦晶体充分溶解，然后趁热过滤，过滤时采用反应釜内
20置滤袋进行过滤，过滤结束后，回收滤袋中的活性碳，用少量水洗后烘 干待用。均匀搅拌使滤液降温至0°C以下，使草甘膦充分结晶析出，过滤分离， 结晶滤液为草甘膦饱和溶液和乙二醇溶剂的混合溶液，回收以便循环套 用，收集滤饼进行干燥，所得固体即为草甘膦晶体，对干品进行称重， 得干品204. 7g，送样分析，测得含量为99. 2%，收率为96.2%。 实施例2以98%的双甘膦(PMIDA)原粉为原料，活性碳为催化剂，富氧气 为氧化剂，首先将300g双甘膦，400g纯水，50g活性碳催化剂投入不锈 5钢高压反应釜中，搅拌均匀，升温，开启进气控制阀，均速通入纯氧气 体，控制反应压力和温度，将反应好的料液冷却，将收集的含有草甘膦 和活性碳的混合滤饼投入到1500ml PMG饱和溶液和1500ml丙三醇(甘 油)溶剂的混合溶液中，然后投入常压反应釜，缓慢搅拌升温至11(TC， 使草甘膦晶体充分溶解，然后趁热过滤，过滤时采用反应釜内置滤袋进 io行过滤，过滤结束后，回收滤袋中的活性碳，用少量水洗后烘干待用。 均匀搅拌使滤液降温至or:以下，使草甘膦充分结晶析出，过滤分离， 结晶滤液为草甘膦饱和溶液和丙三醇(甘油)溶剂的混合溶液，回收以 便循环套用，收集滤饼进行干燥，所得固体即为草甘膦晶体，对干品进 行称重，得干品203. lg，送样分析，测得含量为98.9%，收率为95.6%。 15 实施例3
以98%的双甘膦(PMIDA)原粉为原料，活性碳为催化剂，富氧气 为氧化剂，首先将200g双甘膦，300g纯水，35g活性碳催化剂投入不锈 钢高压反应釜中，搅拌均匀，升温，开启进气控制阀，均速通入氧气含 量为98%的富氧气体，控制反应压力和温度，将反应好的料液冷却，将 20收集的含有草甘膦和活性碳的混合滤饼投入到1200ml PMG饱和溶液和 800ml乙二醚溶剂的混合溶液中，然后投入常压反应釜，缓慢搅拌升温至 108°C，使草甘膦晶体充分溶解，然后趁热过滤，过滤时采用反应釜内置 滤袋进行过滤，过滤结束后，回收滤袋中的活性碳，用少量水洗后烘干 待用。
25 均匀搅拌使滤液降温至O'C以下，使草甘膦充分结晶析出，过滤分离，
结晶滤液为草甘膦饱和溶液和乙二醚溶剂的混合溶液，回收以便循环套 用，收集滤饼进行干燥，所得固体即为草甘膦晶体，对干品进行称重，
得干品135. 2g，送样分析，测得含量为98. 8%，收率为95. 2%。
实施例4
5 以98%的双甘膦(PMIDA)原粉为原料，活性碳为催化剂，富氧气
为氧化剂，首先将200g双甘膦，300g纯水，35g活性碳催化剂投入不锈 钢高压反应釜中，搅拌均匀，升温，开启进气控制阀，均速通入纯氧气 体，控制反应压力和温度，将反应好的料液冷却，将收集的含有草甘膦 和活性碳的混合滤饼投入到1500ml PMG饱和溶液和500ml 二苯醚溶剂的 10混合溶液中，然后投入加压反应釜，压力为0.1 0.5MPa，缓慢搅拌升温至 IO(TC，使草甘膦晶体充分溶解，然后趁热过滤，过滤时采用反应釜内置 滤袋进行过滤，过滤结束后，回收滤袋中的活性碳，用少量水洗后烘干 待用。
均匀搅拌使滤液降温至0"C以下，使草甘膦充分结晶析出，过滤分离， 15结晶滤液为草甘膦饱和溶液和二苯醚溶剂的混合溶液，回收以便循环套 用，收集滤饼进行干燥，所得固体即为草甘膦晶体，对干品进行称重， 得干品133. 5g，送样分析，测得含量为98. 6%，收率为95. 5%。 实施例5
以98%的双甘膦(PMIDA)原粉为原料，活性碳为催化剂，富氧气为 20氧化剂，首先将300g双甘膦，400g纯水，50g活性碳催化剂投入不锈钢 高压反应釜中，采用三叶螺旋桨，转速1200 r/min，搅拌均匀，升温至55 °C，均速通入氧气含量为98%的富氧气体，调节反应釜内压力在O. 5 MPa 进行氧化反应，当反应釜出气管中氧气体积浓度在15分钟内增加10%时， 判断反应结束。
25 将反应好的料液冷却至0°C以下，使溶液中的草甘膦晶体充分结晶析
出，然后过滤，将含有甲醛等杂质的过滤母液回收，待处理，将收集的
含有草甘膦和活性碳的混合滤饼投入到1500ml PMG饱和溶液和1500ml 2， 5—己二酮溶剂的混合溶液中，然后投入加压反应釜，压力在0.4MPa， 缓慢搅拌升温至105t:，使草甘膦晶体充分溶解，然后趁热过滤，过滤时 5采用反应釜内置滤袋进行过滤，过滤结束后，回收滤袋中的活性碳，用 少量水洗后烘干待用，滤液投入结晶反应釜中。
结晶反应釜冷却降温，均匀搅拌使滤液降温至0"C以下，使草甘膦充 分结晶析出，过滤分离，结晶滤液为草甘膦饱和溶液和2， 5—己二酮溶 剂的混合溶液，回收以便循环套用，收集滤饼进行干燥，所得固体即为 10草甘膦晶体，对干品进行称重，得干品203.5g，送样分析，测得含量为 99. 1%，收率为96. 8%。 实施例6
以98%的双甘膦(PMIDA)原粉为原料，活性碳为催化剂，富氧气为 氧化剂，首先将300g双甘膦，400g纯水，50g活性碳催化剂投入不锈钢 15高压反应釜中，采用三叶螺旋桨，转速1200 r/min，搅拌均匀，升温至55 °C，均速通入氧气含量为70%的富氧气体，调节反应釜内压力在0.5 MPa 进行氧化反应，当反应釜出气管中氧气体积浓度在15分钟内增加10%时， 判断反应结束。
将反应好的料液冷却至0。C以下，使溶液中的草甘膦晶体充分结晶析 20出，然后过滤，将含有甲醛等杂质的过滤母液回收，待处理，将收集的 含有草甘膦和活性碳的混合滤饼投入到2000ml PMG饱和溶液和1000ml 邻甲基苯乙酮的混合溶液中，然后投入加压反应釜，压力在0.4MPa，缓 慢搅拌升温至10(TC，使草甘膦晶体充分溶解，然后趁热过滤，过滤时采 用反应釜内置滤袋进行过滤，过滤结束后，回收滤袋中的活性碳，用少 25量水洗后烘干待用，滤液投入结晶反应釜中。
结晶反应釜冷却降温，均匀搅拌使滤液降温至or以下，使草甘膦充
分结晶析出，过滤分离，结晶滤液为草甘膦饱和溶液和邻甲基苯乙酮溶 剂的混合溶液，回收以便循环套用，收集滤饼进行干燥，所得固体即为
草甘膦晶体，对干品进行称重，得干品202.8g，送样分析，测得含量为 5 98.5%，收率为94.8%。 实施例7
以98%的双甘膦(PMIDA)原粉为原料，活性碳为催化剂，富氧气 为氧化剂，首先将200g双甘膦，300g纯水，35g活性碳催化剂投入不锈 钢高压反应釜中，搅拌均匀，升温，开启进气控制阀，均速通入纯氧气
io体，控制反应压力和温度，将反应好的料液冷却，将收集的含有草甘膦 和活性碳的混合滤饼投入到1200ml PMG饱和溶液和1200ml戊二醛溶剂 的混合溶液中，然后投入常压反应釜，缓慢搅拌升温至107'C，使草甘膦 晶体充分溶解，然后趁热过滤，过滤时采用反应釜内置滤袋进行过滤， 过滤结束后，回收滤袋中的活性碳，用少量水洗后烘干待用。
15.均匀搅拌使滤液降温至0°C以下，使草甘膦充分结晶析出，过滤分离， 结晶滤液为草甘膦饱和溶液和戊二醛溶剂的混合溶液，回收以便循环套 用，收集滤饼进行干燥，所得固体即为草甘膦晶体，对干品进行称重， 得干品132.5g，送样分析，测得含量为98.2%，收率为94.3%。 实施例8
20 以98%的双甘膦(PMIDA)原粉为原料，活性碳为催化剂，富氧气
为氧化剂，首先将300g双甘膦，400g纯水，50g活性碳催化剂投入不锈 钢高压反应釜中，搅拌均匀，升温，开启进气控制阀，均速通入纯氧气 体，控制反应压力和温度，将反应好的料液冷却，将收集的含有草甘膦 和活性碳的混合滤饼投入到1600ml PMG饱和溶液和1400ml肉桂酸甲酯
25溶剂的混合溶液中，然后投入常压反应釜，缓慢搅拌升温至102。C，使草
甘膦晶体充分溶解，然后趁热过滤，过滤时采用反应釜内置滤袋进行过 滤，过滤结束后，回收滤袋中的活性碳，用少量水洗后烘干待用。
均匀搅拌使滤液降温至ot:以下，使草甘膦充分结晶析出，过滤分离，
结晶滤液为草甘膦饱和溶液和肉桂酸甲酯溶剂的混合溶液，回收以便循 5环套用，收集滤饼进行干燥，所得固体即为草甘膦晶体，对干品进行称
重，得干品201.3g，送样分析，测得含量为98.5%，收率为94.0%。 实施例9
以98%的双甘膦(PMIDA)原粉为原料，活性碳为催化剂，富氧气 为氧化剂，首先将300g双甘膦，400g纯水，50g活性碳催化剂投入不锈
io钢高压反应釜中，搅拌均匀，升温，开启进气控制阀，均速通入氧气含 量为98%的富氧气体，控制反应压力和温度，将反应好的料液冷却，将 收集的含有草甘膦和活性碳的混合滤饼投入到1800ml PMG饱和溶液和 1200ml乙二醇溶剂的混合溶液中，然后投入加压反应釜，反应釜压力控 制在0.5MPa,缓慢搅拌升温至12(TC，使草甘膦晶体充分溶解，然后趁热
15过滤，过滤时采用反应釜内置滤袋进行过滤，过滤结束后，回收滤袋中 的活性碳，用少量水洗后烘干待用，滤液投入结晶反应釜中。
结晶反应釜冷却降温，均匀搅拌使滤液降温至or以下使草甘膦充分 结晶析出，过滤分离，结晶滤液为草甘膦饱和溶液和乙二醇溶剂的混合 溶液，回收以便循环套用，收集滤饼进行干燥，所得固体即为草甘膦晶
20体，对干品进行称重，得干品205. 3g，送样分析，测得含量为99.1%， 收率为96. 5%。 实施例10
将双甘膦，水，活性碳催化剂投入不锈钢高压反应釜中，搅拌均匀， 升温，开启进气控制阀，均速通入富氧气体，控制反应压力和温度，将 25反应好的料液冷却，将收集的含有草甘膦和活性碳的混合滤饼投入到PMG
饱和溶液中，釜内压力控制在在O. 1 0. 5MPa，加热升温至100 120°C，
使晶体草甘膦充分溶解，然后趁热过滤，采用反应釜内置滤袋进行过滤，
利用釜内压力将滤液带入密闭的结晶反应釜，过滤结束后，回收滤袋中 .的活性碳，用少量水洗后烘干待用。均匀搅拌使滤液降温至0。C以下，使 5草甘膦充分结晶析出，过滤分离，结晶滤液为草甘膦饱和溶液，回收以
便循环套用，收集滤饼进行干燥，所得固体即为草甘膦晶体，测得含量
为99. 4%，收率为96. 1% 。
尽管上文对本发明的具体实施方式
给予了详细描述和说明，但是应
该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效 io改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图
所涵盖的精神
时，均应在本发明的保护范围之内。
权利要求
1、一种利用富氧气体催化氧化双甘膦制取草甘膦的方法，以双甘膦为原料，活性碳为催化剂，富氧气体作为氧化剂，双甘膦与活性炭和水配制成溶液，溶液加入高压反应釜中进行氧化反应，然后将氧化反应后的滤饼投入到草甘膦饱和溶液中，加热，使晶体草甘膦充分溶解，趁热过滤，再进行结晶而制得草甘膦，其特征在于，所述草甘膦饱和溶液中添加有高沸点溶剂和/或在升温的同时将投入滤饼后的草甘膦饱和溶液加压到0.1～0.5Mpa；其中所述高沸点溶剂包括C1～C8范围内的醇、醚和/或酮类小分子溶剂。
2、 如权利要求l所述的方法，其特征在于所述的高沸点溶剂为乙二醇、 丙三醇，丁醚、乙二醚、二苯醚，邻甲基苯乙酮、二丁酮、2， 5—己二酮，戊二醛，肉桂酸甲酯。
3、 如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的高沸点溶剂为乙二醇和 域甘油。
4、 如权利要求l所述的方法，其特征在于所述添加的高沸点溶剂与草甘膦饱和溶液的重量比为0.1-10: 1。
5、 如权利要求4所述的方法，其特征在于所述添加的高沸点溶剂与草甘 膦饱和溶液的重量比为0.25-4: 1。
6、 如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述过滤是采用反 应釜内置的滤袋进行过滤。
7、如权利要求1-5任一项所述的方法，具体包括以下步骤(1) 反应在不锈钢高压釜中进行，釜内装有旋转式搅拌器，附有加热套，设有进气口和出气口；将双甘膦、水、活性碳催化剂按一定比例加 入高压反应釜中，搅拌升温，通入纯氧气体进行氧化反应；(2) 将收集的滤饼投入到准备好的草甘膦饱和水溶液中，草甘膦饱和 25溶液中添加高沸点溶剂，高沸点溶剂与草甘膦饱和水溶液的重量比为 0.25-4: 1，加热升温至100 120°C，使晶体草甘膦充分溶解，然后趁热 过滤，采用反应釜内置滤袋进行过滤；(3)草甘膦充分结晶析出，过滤，收集滤饼进行干燥，所得固体即为 草甘膦晶体。
8、如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤2)中的过滤结束后， 回收滤袋中的活性碳，用少量水洗后烘干待用。
9、 如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤3)后可对过滤后的草 甘膦饱和溶液进行回收。
10、 如权利要求l所述的方法，具体包括以下步骤io (1)反应在不锈钢高压釜中进行，釜内装有旋转式搅拌器，附有加热 套，设有进气口和出气口；将双甘膦、水、活性碳催化剂按一定比例加 入高压反应釜中，搅拌升温，通入纯氧气体进行氧化反应；(2)将收集的滤饼投入到准备好的草甘膦饱和水溶液中，加热升温， 升温的同时加压到0.1 0.5Mpa，使晶体草甘膦充分溶解，然后趁热过滤， 15采用反应釜内置滤袋进行过滤；'(3)草甘膦充分结晶析出，过滤，收集滤饼进行干燥，所得固体即为草 甘膦晶体。
11、 如权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤2)中的过滤结束后， 回收滤袋中的活性碳，用少量水洗后烘干待用。
12、如权利要求IO所述的方法，其特征在于，步骤3)后可对过滤后的 草甘膦饱和溶液进行回收。
13、如权利要求l所述的方法，还包括以下步骤(1)反应在不锈钢高压釜中进行，釜内装有旋转式搅拌器，附有加热 套，设有进气口和出气口；将双甘膦、水、活性碳催化剂按一定比例加 25入高压反应釜中，搅拌升温，通入纯氧气体进行氧化反应； (2)将收集的滤饼投入到准备好的草甘膦饱和水溶液中，草甘膦饱和水 溶液中加入了高沸点溶剂，添加量与草甘膦饱和水溶液的重量比为0.25-4: 1，加热升温至100°C-120°C，升温的同时加压到0.1 0.5Mpa，使晶体草甘膦充分溶解，然后趁热过滤，采用反应釜内置滤袋进行过滤; 5 (3)草甘膦充分结晶析出，过滤，收集滤饼进行干燥，所得固体即为草 甘膦晶体。
14、 如权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤2)中的过滤结束后， 回收滤袋中的活性碳，用少量水洗后烘干待用。
15、 如权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤3)后可对过滤后的 io草甘膦饱和溶液进行回收。
全文摘要
本发明提供了一种改进的利用富氧气体催化氧化双甘膦制取草甘膦的方法，以双甘膦(PMIDA)为原料，活性碳为催化剂，富氧气体为氧化剂，双甘膦与活性炭、水按一定配比加入高压反应釜进行氧化反应，通富氧气体进行氧化反应，然后将氧化反应后的滤饼投入到草甘膦饱和溶液中使晶体草甘膦尽可能充分溶解，趁热过滤，得到草甘膦。使草甘膦溶解度得以提高，进一步提高了干品收率；解决了高温条件下分离活性碳过程中存在的暴沸问题，使生产更加安全，达到了使草甘膦和活性碳有效分离的目的。本发明具有操作简单、催化剂易回收利用、节约能耗、保护环境及生产成本低等优点。
文档编号C07F9/38GK101337979SQ200810062368
公开日2009年1月7日 申请日期2008年5月13日 优先权日2008年5月13日
发明者吴建年, 周曙光, 旭 杨, 伟 王, 硕 王, 静 陈 申请人:浙江新安化工集团股份有限公司