专利名称：一种二步法制备高纯度无水草酸的生产方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度无水草酸的生产方法及装置。
背景技术：
无水草酸在工业上有着广泛的用途。草酸晶体受热至ioo.rc时失去
结晶水，即成为无水草酸。无水草酸的熔点为189.5°C。现在人们生产无
水草酸的方法主要为把普通工业草酸放入加热釜内，在加热釜的上方设
有搅拌装置，对加热釜进行连续加热。在加热过程中，位于加热釜上方的 搅拌装置不停地对釜内工业草酸进行搅拌，随着工业草酸逐渐干燥，再逐
渐脱水，最终制得无水草酸。上述方法生产无水草酸的缺点是由于加热
釜不能有效密闭，生产工艺为敞开式生产，草酸在加热过程中易挥发，因 此环境污染严重。其次，上述生产工艺自动化程度低，工艺简单，不能对 加热温度进行有效的控制，生产过程中，草酸加热不均，至使部分草酸熔 解、分解，因此生产出的无水草酸杂质多，品质差，纯度不高，产品产率 低、生产能耗过大。
发明内容
本发明就是解决上述无水草酸生产工艺中易污染环境、产品品质差、 生产成本大、纯度不高的问题。
本发明采用的技术方案是 一种二步法制备高纯度无水草酸生产方法，它生产步骤如下
(1) 、把普通工业草酸放入温度为70—75摄氏度的容器内翻动加热，进
行干燥，制得初制干燥草酸；
(2) 、把初制干燥草酸放入温度为100—110摄氏度的容器内翻动加热，脱去结晶水，即制得高纯度无水草酸。
采用上述生产方法，普通工业草酸经设定温度干燥后，去除草酸表面的水份，再经恒定温度加热，对初制干燥草酸进行脱水，二步生产工序即可制得高纯度无水草酸。
实施上述生产方法，可采用如下生产装置，该装置包括振动流化床、暖风供风装置、负压除尘装置和上料装置，振动流化床的两端一侧面设有若干个进风口，上方设有若干个出风口，若干个进风口与暖风供风装置相连通，若干个出风口与负压除尘装置相连通，振动流化床的一端固定上料装置，使物料能够被送入振动流化床内。
采用上述装置，暖风供风装置向振动流化床内供暖风，可设定供风量的大小，控制振动流化床内的温度，根据上述无水草酸的生产方法，可分别依次把振动流化床内的的温度分别设定为70—75'C、100—11(TC进行生产。负压除尘装置可使半封闭的振动流化床内为负压，从而不会使床内的浮料飘出；同时负压也将使振动流化床内的带浮尘的气体被吸出，负压除尘装置使浮尘被回收或治理，不会对环境产生污染。
上述的负压除尘装置包括浮料接收罐、引风机和尾气转换塔，浮料接收罐、引风机和尾气转换塔依次串接。引风机将起到使振动流化床内为负压的作用，浮料接收罐把排出气体中的浮料接收下来，使进入引风机内的气体不会损坏引风机，尾气转换塔将引风机排出的气体进行水淋处理，从而不会污染环境。
本发明的有益效果是由于草酸是在半密封且负压容器中被逐步加热干燥、脱水最终制得无水草酸，负压容器使草酸不会向外部挥发，从振动流化床内出来的气体被除尘，因此不会因排放对环境产生污染；其次由于振动流化床内的温度可通过温控器进行有效的控制，由二步法制备，因此
生产出的无水草酸品质好，纯度高，可达99.69L
图1为本发明无水草酸生产装置示意图。图2为图1的俯视图。
图中，1、暖风炉，2、送风机，3、上料机，4、振动流化床，5、浮料接收罐，6、引风机，7、尾气转换塔，8、风管，9、出料口， 10、尾气排放口。
具体实施例方式
本发明如图l、图2所示，设备包括暖风炉l、送风机2、引风机6、振动流化床4、浮料接收罐、尾气接收转化器及上料机。本实施例上料机3选用皮带输送机，送风机2和引风机6都为普通风机，浮料接收罐5为滤袋式除尘器，尾气转换塔为水淋式除尘器，上述各设备都为现有技术。
设备安装振动流化床4固定后，在振动流化床4的一端侧面固定暖风炉1和送风机2。振动流化床4的侧面设有若干个进风口 ，若干个进风口都与风管8相连通。风管8与暖风炉1的出风口相连通。送风机2的出风口与暖风炉1的进风口连通，使暖风炉1产生的热空气能够在送风机2
的作用下通过风管8吹入振动流化床4。振动流化床4的另一端固定上料机3，使物料能够从皮带输送机送入振动流化床4，并从出料口9出来。在振动流化床4的上方设有若干个出风口，若干个出风口汇合后，如图l所示，与负压除尘装置相连通。
负压除尘装置包括浮料接收罐5、引风机6及尾气转换塔7。振动流化床4出风口、浮料接收罐5、引风机6及尾气转换塔7依次串接。从振动流化床4出来的气体经负压除尘装置出来后，尾气从尾气排放口 10排出。
生产时调整流化振动床4的振幅，使草酸在振动流化床4内行进时间为约3分钟。
生产工艺过程如下
1、 启动暖风炉l，在炉堂温度升至60'C时开动引风机6，再启动送风机2，调整风门闸阀至振动流化床4内的暖气压为一0. 1至O. 15Pa之间。
2、 待振动流化床4出风口温度升至6(TC时，将普通工业草酸通过皮带输送机3均匀地送入振动流化床4进料口 ，以每小时1吨进料量调整皮带输送机。
3、 将振动流化床4的振幅调至物料从进料口到出料口在3分钟左右走完过程为准，确保物料的干燥时间。
4、 一次去除表面水份把振动流化床4内的温度控制在70—75'C时进行进料操作，草酸从振动流化床4进口进入到出口出来后，所得成品为初制干燥草酸。
5、去除结晶水把振动流化床4内的温度控制在100—11(TC，把初制干燥草酸投进振动流化床4，从振动流化床4出来后，即可得无水草酸，含量达99. 6%。
权利要求
1、一种二步法制备高纯度无水草酸的生产方法，其特征是它包括以下生产步骤(1)、把普通工业草酸放入温度为70—75摄氏度的容器内翻动加热，进行干燥，制得初制干燥草酸；(3)、把初制干燥草酸再放入温度为100—110摄氏度的容器内翻动加热，脱去结晶水，即制得高纯度无水草酸。
2、 一种实施权利要求1生产方法的装置，其特征是它包括振动流化 床[4]、暖风供风装置、负压除尘装置和上料装置，振动流化床[4] 的一侧面设有若干个进风口，上方设有若干个出风口，若干个进风口 与暖风供风装置相连通，若干个出风口与负压除尘装置相连通，振动 流化床的一端固定上料装置，使物料能够被送入振动流化床内。
3、 根据权利要求2所述的装置，其特征是所述的负压除尘装置包括 浮料接收罐[5]、引风机[6]和尾气转换塔[7]，浮料接收罐[5]、引风 机[6]和尾气转换塔[7]依次串接。
全文摘要
本发明一种二步法制备高纯度无水草酸的生产方法及装置，它解决的是传统生产易污染环境、产品品质差、纯度不高的问题。本发明的生产方法是先把无水草酸在70-75℃容器中干燥，然后在100-110℃容器中脱水。生产装置是包括振动流化床及分别与振动流化床进风口和出风口连通的暖风供装置及负压除尘装置，调控振动流化床内的温度，即可生产出高纯度的无水草酸。本发明生产出的无水草酸纯度高，对环境污染小，耗能低。
文档编号C07C51/42GK101544560SQ20081009053
公开日2009年9月30日 申请日期2008年3月27日 优先权日2008年3月27日
发明者严顺林 申请人:铜陵恒鹿无水草酸有限责任公司