专利名称：安息香异丙醚的制备方法
技术领域：
本发明属于化学试剂领域，特别涉及一种安息香异丙醚的制备方法。
背景技术：
安息香异丙醚作为一种重要的紫外光固化引发剂已经得到了广泛应用。目前，安 息香异丙醚的制备方法普遍为以安息香、异丙醇作为原料，反应后过滤得到安息香异丙醚 粗品，但是产品的粗品颜色较深、含量较低，因此需要进一步重结晶精制，然而，一次重结晶 精制仍旧无法满足颜色和含量的要求，不得不进行二次重结晶精制，从而导致生产效率的 降低，同时造成生产成本上升，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种安息香异丙醚的制备方法，其 通过引入一种脱色剂，可实现一次重结晶精制即可达到合格标准，从而节约工时，降低成 本，提高生产效率。 本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的 —种安息香异丙醚的制备方法，其特征在于该制备方法由以下步骤构成
(1).醚化反应步骤将安息香、异丙醇投入反应釜中混和均匀，加热升温至 50-6(TC进行回流4-6小时，回流反应期间以滴加方式加入亚硫酰氯，滴加完毕后，保温2-4 小时，得到混合物A; (2).粗品制备将混合物A加入水中搅拌均匀，静置分层，除去水层，即制得安息 香异丙醚粗品； (3).重结晶精制向安息香异丙醚粗品中加入乙醇和活性炭加热至60-8(TC，保
温1小时，冷却至室温后过滤即为安息香异丙醚成品。 而且，所述步骤(1)中的安息香与异丙醇重量比为1 : 1.6。 而且，所述步骤(l)中的安息香与亚硫酰氯的重量比为2 : 1。 而且，所述步骤(3)中的安息香异丙醚粗品与乙醇重量比为1 : 1.5。 而且，所述步骤(3)中的安息香异丙醚粗品与活性炭重量比为100 : 1-1.5。 本发明的优点和积极效果是 1.本发明安息香异丙醚制备方法的重结晶精制步骤中采用活性炭作为脱色剂进 行处理，通过分析化验，产品各项指标均合格，无需再一次进行精制即可作为商品出售，从 而节约了工时，有效提高生产效率。 2.本发明安息香异丙醚制备方法所使用的脱色剂活性炭价格低廉，易于采购，可 方便地实现产业化生产，从而降低成本；而且还降低了对设备的要求，无需购买昂贵的专用 设备；同时，生产加工简单易行，无需修改原有的操作规程，无需对原有的操作人员进行新 的培训，从而进一步降低生产成本，提高企业市场竞争能力。 3.本发明的安息香异丙醚制备方法的重结晶精制步骤中采用脱色剂活性炭进行处理，在降低生产成本的同时还可有效提高生产效率，因此可实现安息香异丙醚成品价格 的降低，使该产品能够在市场上得到更大范围的推广应用，从而提高生产企业的市场竞争 能力。
具体实施例方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以
此限定本发明的保护范围。
实施例1 —种安息香异丙醚的制备方法，由以下步骤构成
(1).醚化反应步骤 向带有加热装置、电搅拌装置、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500L反应 釜中依次投入lOOKg安息香、160Kg异丙醇，混和均匀，升温至50° ，进行回流4小时，回流 反应期间以滴加方式加入50Kg作为催化剂的亚硫酰氯。期间有氯化氢和二氧化硫气体从 冷凝器顶部冒出，要用稀碱水吸收上述气体。待亚硫酰氯全部滴加完毕，保温2小时，得到 混合物A。 (2).粗品制备 将混合物A加入15倍重量的水搅拌均匀，静置分层，此时有大量黄色小颗粒从水 中下沉，除去水层，即得安息香异丙醚粗品，将安息香异丙醚粗品脱水过滤分离待用。
(3).重结晶精制 向每100Kg安息香异丙醚粗品内加入150Kg乙醇和1Kg作为脱色剂的活性炭加热
至6(TC，保温1小时，冷却至室温，然后过滤即为安息香异丙醚成品。 实施例2 (1).醚化反应步骤 向带有加热装置、电搅拌装置、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500L反应 釜中依次投入100Kg安息香、160Kg异丙醇，混和均匀，升温至55° ，进行回流5小时，回流 反应期间以滴加方式加入50Kg作为催化剂的亚硫酰氯。期间有氯化氢和二氧化硫气体从 冷凝器顶部冒出，要用稀碱水吸收上述气体。待亚硫酰氯全部滴加完毕，保温3小时，得到 混合物A。 (2).粗品制备: 将混合物A加入15倍重量的水搅拌均匀，静置分层，此时有大量黄色小颗粒从水 中下沉，除去水层，即得安息香异丙醚粗品，将安息香异丙醚粗品脱水过滤分离待用。
(3).重结晶精制: 向每100Kg安息香异丙醚粗品内加入150Kg乙醇和1. 2Kg作为脱色剂的活性炭加
热至7(TC，保温1小时，冷却至室温，然后过滤即为安息香异丙醚成品。 实施例3 (1).醚化反应步骤 向带有加热装置、电搅拌装置、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500L反应 釜中依次投入100Kg安息香、160Kg异丙醇，混和均匀，升温至60° ，进行回流6小时，回流 反应期间以滴加方式加入50Kg作为催化剂的亚硫酰氯。期间有氯化氢和二氧化硫气体从冷凝器顶部冒出，要用稀碱水吸收上述气体。待亚硫酰氯全部滴加完毕，保温4小时，得到 混合物A。 (2).粗品制备 将混合物A加入15倍重量的水搅拌均匀，静置分层，此时有大量黄色小颗粒从水 中下沉，除去水层，即得安息香异丙醚粗品，将安息香异丙醚粗品脱水过滤分离待用。
(3).重结晶精制 向每100Kg安息香异丙醚粗品内加入150Kg乙醇和1. 5Kg作为脱色剂的活性炭加 热至8(TC，保温1小时，冷却至室温，然后过滤即为安息香异丙醚成品。
权利要求
一种安息香异丙醚的制备方法，其特征在于该制备方法由以下步骤构成(1).醚化反应步骤将安息香、异丙醇投入反应釜中混和均匀，加热升温至50-60℃进行回流4-6小时，回流反应期间以滴加方式加入亚硫酰氯，滴加完毕后，保温2-4小时，得到混合物A；(2).粗品制备将混合物A加入水中搅拌均匀，静置分层，除去水层，即制得安息香异丙醚粗品；(3).重结晶精制向安息香异丙醚粗品中加入乙醇和活性炭加热至60-80℃，保温1小时，冷却至室温后过滤即为安息香异丙醚成品。
2. 根据权利要求1所述的安息香异丙醚的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的安息香与异丙醇重量比为l : 1.6。
3. 根据权利要求l所述的安息香异丙醚的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的安息香与亚硫酰氯的重量比为2 : i。
4. 根据权利要求l所述的安息香异丙醚的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的安息香异丙醚粗品与乙醇重量比为i : 1.5。
5. 根据权利要求l所述的安息香异丙醚的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的安息香异丙醚粗品与活性炭重量比为100 : 1-1.5。
全文摘要
本发明涉及一种安息香异丙醚的制备方法，其由以下步骤构成将安息香、异丙醇投入反应釜中混和均匀，加热升温至回流4-6反应小时，回流反应期间以滴加方式加入亚硫酰氯，滴加完毕后，保温得到混合物A；加入水搅拌均匀，静置分层，除去水层；向得到的安息香异丙醚粗品中加入乙醇和活性炭加热，保温1小时，冷却后过滤即为安息香异丙醚成品。本发明的安息香异丙醚制备方法的重结晶精制步骤中采用脱色剂活性炭进行处理，在降低生产成本的同时还可有效提高生产效率，因此可实现安息香异丙醚成品价格的降低，使该产品能够在市场上得到更大范围的推广应用，从而提高生产企业的市场竞争能力。
文档编号C07C45/61GK101712611SQ20081015200
公开日2010年5月26日 申请日期2008年10月6日 优先权日2008年10月6日
发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所