专利名称：用于醋酸甲酯与一氧化碳液相羰基生成醋酐反应过程的高效气液副反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型属于化工反应器设备领域，特别是涉及醋酸甲酯与一氧化碳液相羰基生成 醋酐反应过程的高效气液副反应器。
背景技术：
醋酐又名乙酸酐，外观为无色透明液体，有剌激性气味和催泪性，微溶于水，在水中 缓慢水解成乙酸，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。它是一种重要的有机化工原料，化学 性质非常活跃，主要用于制造醋酸纤维素的生产、此外还可用于医药、染料、香料、漂白 齐U、已酰化剂和聚合反应的引发剂，用途十分广泛。
目前醋酐的工业生产方法主要有乙醛氧化联产法、醋酸裂解法和醋酐甲酯羰基合成 法，其中醋酐甲酯羰基合成法具有流程短、产品质量好、消耗指标低、三废排放少等优点， 代表了当前醋酐生产工艺的先进技术，目前国外发达普遍采用此技术生产醋酐。目前国外 的技术主要为塞拉尼斯公司的AOPlus工艺、美国孟山都的公司和BP的Cativa工艺等工 艺。近年来国内一些研究机构和企业如中科院化学所，西南化工研究院及国内某些化工厂 家也都在相关基础上开发了拥有自我知识产权的工艺包，其工艺主要包括主反应器单元、 副反应器单元、产品分离精制单元和尾气回收单元。其工艺流程为首先以铑系或碘系液相 催化体系为催化剂，通过醋酸甲酯与一氧化碳在主反应器中进行充分气液反应后然后反应 后物料进入副反应器进行二次反应， 一方面将主反应器中反应的物料进一步转化以提高醋 酸甲酯的转化率，另一方面可充分回收液相催化剂返回主反应器循环使用。目前来说，国 内外的工艺均采用简单闪蒸罐做为副反应器进行二次反应，由于没有优化的闪蒸罐以致存 在着液相催化剂随着塔顶汽相流失严重以及二次反应转化率较低的缺点，导致后续产品分 离精制单元操作复杂和整个过程的醋酐转化率较低，从而影响着整个工艺的的操作可行性
和技术经济指标。
针对以上工艺特点，本实用新型提出了一种醋酸甲酯与一氧化碳液相羰基生成醋酐反 应过程的高效气液副反应器，使得从主反应器内出来的含有液相催化剂、反应产物的物料 进一步进行气液相反应以提高反应的转化率且回收液相催化剂重复使用，同时实现反应产 物与液相催化剂的分离。
发明内容
本实用新型所解决的技术问题是以往文献中在反应器中使用液相催化剂反应过程反 转化率低、操作稳定性耗、催化剂流失严重和技术经济指标差的问题，提供一种醋酸甲酯 与一氧化碳液相羰基生成醋酐反应过程的高效气液副反应器，使得反应器具有能保持生产
3连续化平稳操作，反应转化率高、回收催化剂率禽以及反应停货时IW短的特点。 为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下
本实用新型的用于醋酸甲酯与一氧化碳液相羰基生成醋酐反应过程的高效气液副反 应器，包括反应器、除沫器和加热盘管；其中在反应器顶部设置有气相出口，反应器筒体 中部设置有原料进料口，反应器底部设置有液相出料口，反应器筒体内上部设置丝网除沫 器，反应器内下部设置有换热蛇型盘管，换热盘管与液相出料口之间设置有防涡流挡板。
在原料进料口处反应器筒体内可以设置有闪蒸进料挡板，使气液物料进料平稳和反应 过程稳定的作用。
反应器是由半圆形封头、筒体和圆锥体下部三部分组成，径向高度比例为l: 2: l或 1: 3: 1。
防涡流挡板为十字型或井字型结构，可有效防止液相物料出口的涡流，维持反应过程 的操作稳定。 .
所述的丝网除沫器的结构型式为圆柱型或A字型,丝网目数为50 120目，可有效去
除反应过程中反应器中液相物料的夹带现象。
所述的换热盘管设置在反应器下部锥体内，结构为蛇行盘管。可及时移走反应工艺释 放的热量以有利于过程向正反应方向进行，提高了过程的转化率。
所述反应器材质采用锆材或钛材。
本实用新型的反应器具有结构紧凑、气液混合均匀、反应停留时间短、换热效率高以 及反应转化率高等特点。
图1:为本实用新型的醋酸甲酯液相羰基合成醋酐反应过程的高效副反应器结构示意图。 图2:为本实用新型A-A剖面的原料进料管与闪蒸挡板的平面示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的结构作进一步的详述-
由图1和图2可知，由气相出口l、除沫器2、反应器筒体3、冷凝水出口4、冷凝水 进口5、换热管6、防涡流挡板7、液相出料口8、反应器锥体9、闪蒸进料管口IO、闪蒸 挡板器11和反应器圆形封头12等组成整个反应器系统。该反应器圆形封头、反应器筒体
与下部圆锥筒体三部分的径向高度比为1: 2: l或l: 3: 1。反应器筒体3上部安装一高
效丝网除沫器2，气液进料口 lO连接于反应器筒体部分的中部并连接闪蒸挡板器ll，反应 器上部圆形封头部分12顶部连接气相出口 1，液相出料口 8连接与反应器锥体部分9的底 部，防涡流挡板7置于液相出料口的上部，蛇型盘管换热器6位于反应器下部的锥体部分 9中部，换热盘管冷凝水进口 5连接于锥体部分下部，换热盘管冷凝水出口4连接反应器 筒体部分的下部。
上述装置在原料进料比较平稳的情况下，连接于原料进料口处反应器筒体内的闪蒸进
4料挡板可以不采用。
防涡流挡板为十字型或井字型结构；丝网除沫器的结构型式为圆柱型或A字型，丝网 目数为50 120目。反应器采用锆材或钛材。 效果试验如下
在以上所述的内径为5cm的副反应器中，材质为钛材，反应器的半圆形封头、筒体部
分与下部圆锥体三部分的径向高度比例为h 2: 1，进料中原料组成(摩尔百分比)为醋酐
占30.0%、 一氧化碳占12.0%、液相催化剂占25.0%、醋酸甲酯占20.0%，醋酸占8.0%和 其它重组分占5.0%。进料温度为120.0°C，物料以0.8mol/h的流速通过原料进料口并连接 一闪蒸挡板进入反应器，蛇型换热管内通过30.(TC的冷却水，其流速为0.12m3/h。其反应 操作的条件为压力为0.05MPa，反应温度为120.0°C，反应停留时间为5.0min，醋酸甲酯 的单程转化率为55.0%，液相催化剂回收率为99.0%。 本实用新型反应器的优点是
1. 可在连续化的条件下进行，气液混合均匀，操作平稳；
2. 塔顶气相中不夹带液相催化剂，塔底回收的液相催化剂可循环使用，保证了工艺 的可行性；
3. 换热盘管采用蛇型盘管，物料换热均匀，反应的转化率高。
本实用新型提出的醋酸甲酯与一氧化碳液相羰基生成醋酐的高效气液反应器己通过 以上进行了详细描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所 述的设备和制备方法进行改动或适当变更与组合来实现本发明技术。特别需要指出的是， 所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发 明精神、范围和内容中。
权利要求1. 用于醋酸甲酯与一氧化碳液相羰基生成醋酐反应过程的高效气液副反应器，包括反应器、丝网除沫器和加热盘管；其特征是在反应器顶部设置有气相出口，反应器筒体中部设置有原料进料口，反应器底部设置有液相出料口，反应器筒体内上部设置丝网除沫器，反应器内下部设置有换热蛇型盘管，换热盘管与液相出料口之间设置有防涡流挡板。
2. 如权利要求1所述的用于醋酸甲酯与一氧化碳液相羰基生成醋酐反应过程的高效气液副反应器，其特征是所述的原料进料管处连接一个闪蒸挡板。
3. 如权利要求1所述的用于醋酸甲酯与一氧化碳液相羰基生成醋酐反应过程的高效气液副反应器，其特征是所述的反应器是由半圆形封头、筒体和圆锥体下部三部分组成，径向高度比例为l: 2: l或l: 3: 1。
4. 如权利要求1所述的用于醋酸甲酯与一氧化碳液相羰基生成醋酐反应过程的高效气液副反应器，其特征是所述的防涡流挡板为十字型或井字型结构。
5. 如权利要求1所述的用于醋酸甲酯与一氧化碳液相羰基生成醋酐反应过程的高效气液副反应器，其特征是所述的丝网除沫器的结构型式为圆柱型或A字型，丝网目数为50 120目。
6. 如权利要求1所述的用于醋酸甲酯与一氧化碳液相羰基生成醋酐反应过程的高效气液副反应器，其特征是所述的换热盘管设置在反应器下部锥体内，结构为蛇行盘管。
7. 如权利要求1所述的用于醋酸甲酯与一氧化碳液相羰基生成醋酐反应过程的高效气液副反应器，其特征是所述反应器材质采用锆材或钛材。
专利摘要本实用新型涉及一种用于醋酸甲酯与一氧化碳液相羰基生成醋酐反应过程的新型副反应器，包括反应器、丝网除沫器、加热盘管和闪蒸挡板。反应器筒体为上部为半圆形封头，中部为圆柱筒体，下部为圆锥筒体；半圆型封头、圆柱筒体与圆锥筒体的径向高度比例为1∶2∶1或1∶3∶1；反应器筒体上部为丝网除沫器，型式为圆柱型或∧字型；原料进料管与闪蒸挡板连接，缓冲并改善了气液两相进入塔内的混合；换热盘管位于反应器下部锥体部分，换热盘管结构为蛇形管；反应器下部的防涡流挡板结构为十字型或井字型结构。本实用新型的高效副反应器具有结构紧凑、气液混合均匀、换热效率高、液相催化剂回收率较高及反应转化率高等特点。
文档编号C07C53/00GK201272754SQ200820142059
公开日2009年7月15日 申请日期2008年9月19日 优先权日2008年9月19日
发明者刘素英, 超 华, 张力明, 张宪州, 杨世东, 飞 贾 申请人:山东华鲁恒升集团德化设计研究有限公司;天津美科泰化工科技有限公司