专利名称：一种临界无催化酯化提取天然维生素e和植物甾醇的方法
技术领域：
本发明涉及食品提取方法，尤其一种利用临界无催化酯化提取天然维生素 E和植物甾醇的方法。
背景技术：
目前天然维生素E和植物甾醇主要从大豆和油菜籽中提取，原料来源于精 炼食用油厂的脱臭馏出物，现有技术一般是利用硫酸和碱做催化剂，将脂肪酸 和中性油转变为脂肪酸曱酯，降低沸点后进行后续处理，此方法不仅仅收率寸氐， 而且处理时间长，能耗大，污染严重。
发明内容
本发明的目的在于提供一种临界无催化酯化提取天然维生素E和植物甾 醇的方法，该方法是利用临界无催化酯化技术将油脂脱臭馏出物中的游离脂肪 酸和中性油酯化成脂肪酸曱酯，可以保护天然维生素E和植物甾醇不受破坏的 方法。
本发明的技术方案为 一种临界无催化酯化提取天然维生素E和植物甾醇 的方法，提取天然维生素E和植物甾醇的过程中运用了临界无催化酯化技术。 在管式反应内、临界状态下，将待提物中性油完全溶解在曱醇中形成反应液， 中性油与曱醇的质量比是15—25: 5。在反应液中加入乙氧基壹啉，中性油、 曱醇与乙氧基壹啉的质量比是15—25: 4—5: 1。
一种临界无催化酯化提取天然维生素E和植物甾醇的方法，其步骤在管 式反应内、临界状态下，将待提物中性油完全溶解在甲醇中形成反应液，中性 油、曱醇与乙lL^喹啉的质量比是15—25: 4—5: 1;将酯化液0-5。C冷析结 晶，然后经板式过滤机过滤，分离出粗品植物甾醇，粗品植物甾醇再用乙醇醇 洗，得精制植物甾醇烘干即可；经板式过滤机过滤后的滤液经两极分子蒸馏蒸 馏，即可把脂肪酸甲酯和天然维生素E分离，真空30-50Pa， 140-160'C馏分为 脂肪酸甲酯，真空l-5Pa， 180-200。C馏分为天然维生素E。
本发明的优点在于利用临界无催化酯化连续酯化技术，因为在临界状态 下，曱醇具有疏水性，介电常数比较低，中性油完全溶解在甲醇中，形成单相 反应体系，酯交换反映速度快，曱酯收率提高。由于过程中无催化剂，不仅产 物提纯简便，而且无废水产生，酯交换过程更加简单、安全和高效。在反应液 中加入乙氧基壹啉，可以保护天然维生素E和植物甾醇不被破坏，整个反应在 管式反应器进行。
具体实施例方式
实施例1一种临界无催化酯化技术提取天然维生素E和植物甾醇的方法，首先把 45克曱醇、IO克脱臭馏出物(中性油)、0.2克乙氧基查啉混配均匀；在临界 温度239。C，压力8Mpa下进行，反应0.5小时后，脂肪酸和油有95%转化为 脂肪酸甲酯。
检测物料中天然维生素E和植物甾醇的含量为反应前VE含量为7.5%, 植物甾醇为6.9%。反应后VE含量为7.2。/0，植物甾醇为6.7%。
将酯化液0-5。C冷析结晶，然后经板式过滤机过滤，分离出粗品植物甾醇， 粗品植物甾醇再用乙醇醇洗，得精制植物甾醇烘干即可。经板式过滤机过滤后 的滤液经两极分子蒸馏蒸馏，即可把脂肪酸曱酯和天然维生素E分离，真空 30-50Pa， 140-160。C馏分为脂肪酸曱酯，真空l-5Pa, 180-200。C馏分为天然维 生素E。
实施例2
一种临界无催化酯化技术提取天然维生素E和植物甾醇的方法，首先把 30克曱醇、IO克脱臭馏出物、0.2克乙lL^会啉混配均匀；在临界温度239。C， 压力8Mpa下进行，反应0.5小时后，脂肪酸和油有90%转化为脂肪酸曱酯。
检测物料中天然维生素E和植物甾醇的含量为反应前VE含量为7.5%， 植物甾醇为6.9%。反应后VE含量为7.30/0，植物甾醇为6.7%。
将酯化液0-5。C冷析结晶，然后经板式过滤机过滤，分离出粗品植物甾醇， 粗品植物甾醇再用乙醇醇洗，得精制植物甾醇烘干即可。经板式过滤机过滤后 的滤液经两极分子蒸馏蒸馏，即可把脂肪酸甲酯和天然维生素E分离，真空 30-50Pa, 140-160。C馏分为脂肪酸曱酯，真空l-5Pa, 180-200。C馏分为天然维 生素E。
实施例3
一种临界无催化酯化技术提取天然维生素E和植物甾醇的方法，首先把 45克甲醇、IO克脱臭馏出物混配均匀；在临界温度239。C,压力8Mpa下进行， 反应0.5小时后，脂肪酸和油有95%转化为脂肪酸甲酯。
检测物料中天然维生素E和植物甾醇的含量为反应前VE含量为7.5%, 植物甾醇为6.9%。反应后VE含量为6.2°/。，植物甾醇为6.0%。
将酯化液0-5。C冷析结晶，然后经板式过滤机过滤，分离出粗品植物甾醇， 粗品植物甾醇再用乙醇醇洗，得精制植物甾醇烘干即可。经板式过滤机过滤后 的滤液经两极分子蒸馏蒸馏，即可把脂肪酸曱酯和天然维生素E分离，真空 30-50Pa, 140-160。C馏分为脂肪酸曱酯，真空l-5Pa, 180-200。C馏分为天然维 生素E。
实施例4
一种临界无催化酯化技术提取天然维生素E和植物甾醇的方法，首先把 45克曱醇、IO克脱臭馏出物混配均匀；在临界温度350。C,压力50.5Mpa下 进行，反应0.5小时后，脂肪酸和油有95%转化为脂肪酸曱酯。
检测物料中天然维生素E和植物甾醇的含量为反应前VE含量为7.5%,植物甾醇为6.9°/。。反应后VE含量为5.1。/。，植物甾醇为4.0%.
将酯化液0-5 。C冷析结晶，然后经板式过滤机过滤，分离出粗品植物甾醇， 粗品植物甾醇再用乙醇醇洗，得精制植物甾醇烘干即可。经板式过滤机过滤后 的滤液经两极分子蒸馏蒸馏，即可把脂肪酸曱酯和天然维生素E分离，真空 30-50Pa， 140-160。C馏分为脂肪酸曱酯，真空l-5Pa， 180-200'C馏分为天然维 生素E。
实施例5
一种临界无催化酯化技术提取天然维生素E和植物甾醇的方法，首先把 45克甲醇、IO克脱臭馏出物、0.2克乙氧基喹啉混配均匀；在临界温度239。C， 压力8Mpa下进行，反应2小时后，脂肪酸和油有95.3%转化为脂肪酸曱酯。
检测物料中天然维生素E和植物甾醇的含量为反应前VE含量为7.5%, 植物甾醇为6.9%。反应后VE含量为6.8n/。，植物甾醇为6.3%。
将酯化液0-5。C冷析结晶，然后经板式过滤机过滤，分离出粗品植物甾醇， 粗品植物甾醇再用乙醇醇洗，得精制植物甾醇烘干即可。经板式过滤机过滤后 的滤液经两极分子蒸馏蒸馏，即可把脂肪酸曱酯和天然维生素E分离，真空 30-50Pa， 140-160。C馏分为脂肪酸曱酯，真空l-5Pa, 180-200。C馏分为天然维 生素E。
权利要求
1、一种临界无催化酯化提取天然维生素E和植物甾醇的方法，其特征在于提取天然维生素E和植物甾醇的过程中运用了临界无催化酯化技术。
2、 根据权利要求1所述临界无催化酯化提取天然维生素E和植物甾醇的方法，其特征在于在管式反应内、临界状态下，将待提物中性油完全溶解在甲醇中形成反应液，中性油与曱醇的质量比是15—25: 5。
3、 根据权利要求2所述临界无催化酯化提取天然维生素E和植物甾醇的方法，其特征在于在反应液中加入乙Mjir啉，中性油、曱醇与乙氧基喹啉的质量比是15—25: 4—5: 1。
4、 根据权利要求1、或3所述临界无催化酯化提取天然维生素E和植物甾醇的方法，其步骤在管式反应内、临界状态下，将待提物中性油完全溶解在曱醇中形成反应液，中性油、曱醇与乙氡基喹啉的质量比是15—25: 4—5: 1;将酯化液0-5。C冷析结晶，然后经板式过滤机过滤，分离出粗品植物甾醇，粗品植物甾醇再用乙醇醇洗，得精制植物甾醇烘干即可；经板式过滤机过滤后的滤液经两极分子蒸馏蒸馏，即可把脂肪酸曱酯和天然维生素E分离，真空30-50Pa, 140-160。C馏分为脂肪酸甲酯，真空l-5Pa， 180-200'C馏分为天然维生素E。
全文摘要
本发明公开一种临界无催化酯化提取天然维生素E和植物甾醇的方法，该方法利用临界无催化酯化连续酯化技术，因为在临界状态下，甲醇具有疏水性，介电常数比较低，中性油完全溶解在甲醇中，形成单相反应体系，酯交换反映速度快，甲酯收率提高。由于过程中无催化剂，不仅产物提纯简便，而且无废水产生，酯交换过程更加简单、安全和高效。在反应液中加入乙氧基喹啉，可以保护天然维生素E和植物甾醇不被破坏，整个反应在管式反应器进行。
文档编号C07D311/00GK101638408SQ20091011586
公开日2010年2月3日 申请日期2009年9月1日 优先权日2009年9月1日
发明者炜 姚, 孙海辉, 廖英俊, 彭莉莉, 浩 梅, 黄荣来 申请人:宜春远大生物工程有限公司