专利名称：一种二甲基二硒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种二甲基二硒的制备方法。
背景技术：
硒是动物体必须的微量元素之一，它是维持动物正常生长和繁殖所必需的微量元 素。目前我国约有l亿缺硒或低硒，患有或极易发生与缺硒有关的疾病。国外则主要利用 有机硒化合物来补充硒。国内普遍利用无机盐亚硒酸钠片或亚硒酸钠强化食品来补充硒。
甲硒醇钠是有机合成中一种重要中间体，常用于合成各种有机硒化物，是合成医 药、食品和动物饲料添加剂及农药的重要原料，在很多反应中有着非常广泛的应用。常见用 于合成"硒代蛋氨酸"和"硒_甲基硒代半胱氨酸"。 合成甲硒醇钠多以二甲基二硒为中间体，故计划设法确定合成二甲基二硒的路线 对甲硒醇钠的合成起着决定性作用。但长期以来，由于二甲基二硒的合成工艺相对较复杂 和产率不够高等原因，目前尚无工业化生产。 国外，常用金属钠、硒粉等在液氨中经2步反应得到二甲基二硒，此过程所用原料
成本相对较高，反应条件较为苛刻，且金属钠是一种危险化学品，不利于安全生产；国内也
有人以硒粉，水合肼等试剂为原料经2步反应制得二甲基二硒，此过程所用反应物均为较
常见的试剂，反应条件宽松，但是均未公开反应物的用量以及反应条件，操作步骤不清楚，
数据极少，真实性和可靠性值得怀疑；此外，还有人尝试用硒粉，氢氧化钠，十六烷基三甲基
溴化铵等为试剂在氮气保护下得到二硒化钠再与碘化钾作用制备目标产物。此法虽反应成
功的可能性大，但反应物较复杂，且反应条件比较苛刻(需氮气保护及冰浴)。 现有的合成工艺均存在工艺路线复杂，收率低，而且设备投资大，很难实现工业化生产。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种反应条件温和，易于操控的二甲基二硒制备 方法。 本发明所采取的技术方案是 —种二甲基二硒的制备方法，包括以下步骤 将硒粉加入硼氢化碱金属盐溶液中，常温下反应，反应平稳后，加热使硒粉反应完 全，得到二硒化碱金属盐溶液； 于室温搅拌下，将碘甲烷滴加到上述所得的二硒化碱金属盐溶液中，搅拌反应，静 置分层，分出下层，经水洗，得到二甲基二硒。。 本发明的有益效果是反应条件温和，在常温常压下即可进行，对设备和操作无特 殊要求，适于大规模工业化生产。
图1是本发明产品的红外谱图。
具体实施例方式
下面结合实例，进一步说明本发明。
实施例1 1)将1. 55g(0. 02mol)硒粉加入12mL水中，搅拌均匀，得到硒粉水悬液；
2)将O. 04molKBH4溶于12. 5mL水中，搅拌下加入上述硒粉水悬液，反应平稳后，再 加入1.55g(0. 02mol)硒粉，搅拌15min后，于IO(TC的电热套中加热搅拌至硒粉完全反应， 得到二硒化钾溶液； 3)于室温搅拌下，将7. lg碘甲烷滴加至上述二硒化钾溶液，约l分钟加完，25t:搅 拌反应2小时，静置分层，分出下层，经水洗，得到桔红色油状二甲基二硒，收率为86%。
实施例2 1)将1. 55g(0. 02mol)硒粉加入12mL水中，搅拌均匀，得到硒粉水悬液；
2)将0. 04mol NaBH4溶于12. 5mL水中，搅拌下加入上述硒粉水悬液，反应平稳后， 再加入1.55g(0. 02mol)硒粉，搅拌15min后，于IO(TC的电热套中加热搅拌至硒粉完全反 应，得到二硒化钾溶液； 3)于室温搅拌下，将7. lg碘甲烷滴加至上述二硒化钾溶液，约l分钟加完，25t:搅 拌反应2小时，静置分层，分出下层，经水洗，得到桔红色油状二甲基二硒，收率为88%。
实施例3 1)将1. 55g(0. 02mol)硒粉加入12mL水中，搅拌均匀，得到硒粉水悬液；
2)将0. 06mol NaBH4溶于12. 5mL水中，搅拌下加入上述硒粉水悬液，反应平稳后， 再加入1.55g(0. 02mol)硒粉，搅拌15min后，于IO(TC的电热套中加热搅拌至硒粉完全反 应，得到二硒化钾溶液； 3)于室温搅拌下，将7. lg碘甲烷滴加至上述二硒化钾溶液，约l分钟加完，25t:搅 拌反应2小时，静置分层，分出下层，经水洗，得到桔红色油状二甲基二硒，收率为85%。
实施例4 1)将1. 55g(0. 02mol)硒粉加入12mL水中，搅拌均匀，得到硒粉水悬液；
2)将0. 05mol KBH4溶于12. 5mL水中，搅拌下加入上述硒粉水悬液，反应平稳后， 再加入1.55g(0. 02mol)硒粉，搅拌15min后，于IO(TC的电热套中加热搅拌至硒粉完全反 应，得到二硒化钾溶液； 3)于室温搅拌下，将7. lg碘甲烷滴加至上述二硒化钾溶液，约l分钟加完，25t:搅 拌反应2小时，静置分层，分出下层，经水洗，得到桔红色油状二甲基二硒，收率为87%。
图1中的样品线为本发明实施例1产品的红外线谱图，表征为二甲基二硒。
本发明方法反应条件温和，在常温常压下即可进行，对设备和操作无特殊要求，适 于大规模工业化生产。 本发明中，硒粉分两次加入，更容易反应，反应也更为完全，提高了高成本硒粉原 料的利用率，降低了产品成本。
权利要求
一种二甲基二硒的制备方法，包括以下步骤1)将硒粉加入硼氢化碱金属盐溶液中，常温下反应，反应平稳后，加热使硒粉反应完全，得到二硒化碱金属盐溶液；2)于室温搅拌下，将碘甲烷滴加到上述所得的二硒化碱金属盐溶液中，搅拌反应，静置分层，分出下层，经水洗，得到二甲基二硒。
2. 根据权利要求1所述的一种二甲基二硒的制备方法，其特征在于先将硒粉与水混 合，制成硒粉水悬液，然后再加入硼氢化碱金属盐中反应。
3. 根据权利要求1所述的一种二甲基二硒的制备方法，其特征在于硒粉分两次加入。
4. 根据权利要求1所述的一种二甲基二硒的制备方法，其特征在于硒粉和硼氢化碱 金属盐的加入摩尔比为l : 1 1.5。
5. 根据权利要求1所述的一种二甲基二硒的制备方法，其特征在于所述硼氢化碱金属盐包括KB^、NaBH4。
全文摘要
本发明公开了一种二甲基二硒的制备方法。将硒粉加入硼氢化碱金属盐溶液中，常温下反应，反应平稳后，加热使硒粉反应完全，得到二硒化碱金属盐溶液；于室温搅拌下，将碘甲烷滴加到上述所得的二硒化碱金属盐溶液中，搅拌反应，静置分层，分出下层，经水洗，得到二甲基二硒。本发明方法反应条件温和，在常温常压下即可进行，对设备和操作无特殊要求，适于大规模工业化生产。
文档编号C07C391/00GK101735130SQ20101001946
公开日2010年6月16日 申请日期2010年1月15日 优先权日2010年1月15日
发明者张小梅, 李大光, 舒绪刚, 许祥 申请人:广州九益生物技术有限公司;仲恺农业工程学院