专利名称：一种生产橡胶硫化促进剂mbt的节能新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种生产橡胶硫化促进剂MBT的节能新工艺，属于橡胶硫化促进剂生产技术领域。
背景技术：
橡胶助剂行业既是我国橡胶工业的重组成部分，也已成为我国精细化工的重要组成部分。促进剂M是噻唑类促进剂的重要品种，也是下游众多促进剂的生产原料。目前国内橡胶促进剂M生产工艺均采用苯胺法路线，即以苯胺、硝基苯、CS和硫磺为原料在一定温度和压力下进行缩合反应得到橡胶促进剂粗品，然后再进行精制。从反应条件上分为高压法和常压法，以前几家企业采用常压法，以邻硝基氯化苯为原料的生产工艺，已经被彻底淘汰。目前国内企业均采用苯胺法，主要工艺过程如下(I)CAS配制工序将CS2从贮罐中用水压入CAS配制罐，压入规定的体积后，关闭进料阀，打开排水阀，将贮罐放空至常压；然后将称量好的硫磺加入CAS配制罐中，并进行搅拌混合。(2)苯胺配制工序将苯胺用料泵加入苯胺配制罐中，然后将硝基苯及后续反应中回收来的苯并噻唑打入苯胺配制罐， 启动苯胺配制系统循环管线上阀门，启动循环泵，循环半小时至一小时后，停泵。取样分析， 满足反应要求后不再循环。( 缩合工序将CAS和苯胺配制罐中的原料，经过高压计量泵打入高压反应釜中，在一定温度和压力下进行合成反应，生成粗M、苯并噻唑、等混合物， 进入下一工序。(4)汽提工序采用过热蒸汽对高压釜出来的混合物料进行蒸汽汽提，使混合产物分离，促进剂M加水造粒后制成粗M浆液。以上为橡胶促进剂M粗品的生产工艺流程，国内目前主要生产企业均采用该法进行生产橡胶促进剂粗M。但存在橡胶促进剂M粗品纯度低，反应时间长，耗能大等不足。我们则提供一种节能新工艺，提高橡胶促进剂M粗品的纯度。
发明内容
本发明的技术方案是这样实现的。一种生产橡胶硫化促进剂MBT的节能新工艺， 其特征在于包括以下过程(1)将高压釜加热到100_150°C时待投料。(2) 二硫化碳、溶硫液、苯胺采用压料方式投料。(3)上述⑵二硫化碳、溶硫液、苯胺的重量比为38-40%、12-16%、40_45%。(4)反应参数温度150—300°C、压力8_12mpa、时间4-5小时。该新工艺主要特点(1) 二硫化碳、溶硫液、苯胺的重量配比更加科学合理；(2)控制参数科学合理，能满足生产需求；C3)在投料过程中采用空气压缩机压料方式投料，每投 1釜料仅用3分钟。而其他企业采用三柱塞高压泵投料，每投1釜料，需要22分钟；而且三柱塞高压泵经常泄漏二硫化碳、溶硫液，从安全生产方面带来很大隐患，同时高压泵维修率高，直接给生产带来影响，同时也造成能源的浪费；(4)在高压反应中采取一次性送电、断电，反应速度快，缩短了反应时间；( 生成物纯度最高可达94%，而其他企业生成物纯度仅仅维持在88% -89%。本发明的优点在于橡胶促进剂M粗品的纯度达到94%以上；节电70千瓦小时/ 吨；反应时间缩短2. 5小时；生产安全。
具体实施例方式实施例1 (1)将高压釜加热到150°C时待投料。(2) 二硫化碳、溶硫液、苯胺采用压料方式投料。(3)上述⑵二硫化碳、溶硫液、苯胺的重量比为38^^15^^43 ^(4)反应参数温度1500°C、压力8mpa、时间4小时。橡胶促进剂M粗品的纯度达到94. 3%以上。
权利要求
1.一种生产橡胶硫化促进剂MBT的节能新工艺，其特征在于将高压釜加热到 100-150°C时，加入二硫化碳、溶硫液、苯胺反应制的橡胶硫化促进剂MBT。
2.根据权利要求1所述的一种生产橡胶硫化促进剂MBT的节能新工艺，其特征在于二硫化碳、溶硫液、苯胺采用压料方式投料。
3.根据权利要求1所述的一种生产橡胶硫化促进剂MBT的节能新工艺，其特征在于二硫化碳、溶硫液、苯胺的重量比为38-40 %、12-16 %、40-45 %。
4.根据权利要求1所述的一种生产橡胶硫化促进剂MBT的节能新工艺，其特征在于反应参数温度150-300°C、压力8-12mpa、时间4-5小时。
全文摘要
本发明涉及一种生产橡胶硫化促进剂MBT的节能新工艺，其特征将高压釜加热到100-150℃时采用压料方式投料。二硫化碳、溶硫液、苯胺的重量比为38-40％、12-16％、40-45％。反应参数温度150--300℃、压力8-12MPa、时间4-5小时。其特点在于橡胶促进剂M粗品的纯度达到94％以上；节电70千瓦小时/吨；反应时间缩短2.5小时；生产安全。
文档编号C07D277/72GK102250037SQ20101017298
公开日2011年11月23日 申请日期2010年5月17日 优先权日2010年5月17日
发明者蔡帅, 蔡强, 蔡超 申请人:淄博高汇化工有限公司