专利名称：一种除草剂莎稗磷的制备方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种除草剂莎稗磷的制备方法。
背景技术：
莎稗磷(英文通用名anilofos)化学名称为0，0_ 二甲基-S_4_氯_N_异丙基苯氨基甲酰基甲基二硫代磷酸酯，是一种硫代磷酸酯类除草剂，主要应用于水稻田防除一年生禾本科和莎草科杂草。莎稗磷的结构式为
权利要求
1.一种莎稗磷制备方法，包括1)在相转移催化剂的存在下，2-氯-N-(4-氯苯基)-N_异丙基乙酰胺与甲基硫化物盐的水溶液于10-80°C温度范围内进行缩合反应0. 5-12小时；甲基硫化物盐的加入量为理论量的0. 9-1. 3倍；所述的相转移催化剂选自季铵盐、季鳞盐或冠醚，其加入量以重量计为 2-氯-N-(4-氯苯基)-N-异丙基乙酰胺的0. 01-10% ；2)反应结束后，物料降温至0-30°C，莎稗磷产品结晶析出，经过滤、洗涤、干燥得到莎稗磷产品。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的甲基硫化物盐选自其钠盐、钾盐或铵盐，甲基硫化物盐的水溶液的重量百分浓度为10-50%。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的相转移催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化鳞、三苯基乙基溴化鳞、18-冠-6、15-冠-5、二环己基-18-冠-6或二苯基-18-冠-6。
4.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的相转移催化剂选自四丁基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或18-冠-6 ；催化剂的加入量为 2-氯-N- (4-氯苯基)-N-异丙基乙酰胺重量的0. 1-1 %。
5.按照权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于反应温度50-60°C;反应时间2-5 小时；甲基硫化物盐的水溶液浓度20-40%，加入量为理论量的1. 0-1. 1倍。
6.按照权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于反应结束后，物料降温至0-10°C 析出产品。
全文摘要
本发明公开了一种以水为溶剂制备莎稗磷的方法。反应中加入适量的相转移催化剂，缩合、结晶一步完成，反应结束后反应液降温，莎稗磷直接在水中析出结晶，经过滤、洗涤、干燥得到莎稗磷产品。反应中不使用有机溶剂、无加热脱溶过程，从根本上避免了产品易受热分解的潜在危险，同时提高了产品的收率和质量。本发明提供的莎稗磷的制备方法具有操作简便、安全可靠、绿色环保、适于工业化生产和产品收率高、质量好等优点。
文档编号C07F9/165GK102260287SQ20101018779
公开日2011年11月30日 申请日期2010年5月31日 优先权日2010年5月31日
发明者于春睿, 于福强, 侯广新, 刘春成, 叶艳明, 崔广坚, 薛有仁 申请人:中国中化股份有限公司, 沈阳化工研究院有限公司, 沈阳科创化学品有限公司