专利名称：乙酰丙酮铁的制备方法
技术领域：
本发明涉及化学领域，具体地说是一种乙酰丙酮铁的制备方法。
背景技术：
乙酰丙酮铁主要用作树脂交联剂、固化促进剂、橡胶添加剂、石油裂解催化剂、燃 料油添加剂和有机合成催化剂等，具有较广泛的运用领域。近年来。随着我国经济发展，农 用地膜和生活塑料的广泛使用带来了严重的环境污染。乙酰丙酮铁作为一种塑料光降解高 效光敏剂日益受到国内外重视，成为新的市场研究主要课题，该产品的研究在工业生产和 环境化学方面有重要意义。现有技术中乙酰丙酮铁的常用制备方法如下以丙酮和乙酸乙酯为原料，先制成 乙酰丙酮，经提纯后，用甲醇溶解，混合均勻，再将六水合三氯化铁溶于水，制成饱和水溶 液。在搅拌下逐渐加入乙酰丙酮和甲醇的混合溶液，再加入三水合乙酸钠溶液，将上述溶液 加热，浓缩，冷却后，析出红橙色沉淀，即粗制品。过滤，冷水洗涤，干燥，再在甲醇水溶液中 重结晶制得精制品，产率80 85%。该制备方法的不足之处在于(1)该生产方法产率低， 反应中有盐酸生成，处理不好会对环境造成污染；(2)在获得产品之前需要重结晶，其工艺 复杂，生产效率低，产率仅为80 85% ； (3)采用水作为溶剂，其用量大，后处理难，易对环 境造成不良影响。《山西化工》第22卷第1期(第7 8页)，任效东、马国章等人公开了乙酰丙酮 铁的制备方法，采用在带有搅拌器、回流冷凝器和分水器的三口烧瓶中按比例加入乙酰丙 酮、三氧化二铁和催化剂，在不断搅拌、抽真空的条件下加热升温至回流温度，回流反应2h， 无水生成为反应终点反应物进行冷却结晶，过滤粗产品，粗产品经重结晶后为产品，收率为 80 82%;该方法获得的产品需要使用重结晶，产品收率不高，且需要在抽真空的条件下进 行，设备要求高。
发明内容
为了克服以上缺陷，本发明要解决的技术问题是提出一种操作方便、制备工艺简 单和产品收率高的乙酰丙酮铁的制备方法。本发明所采用的技术方案为一种乙酰丙酮铁的制备方法，包括以下步骤组成A、向反应釜中加入反应溶剂，升温至50 60°C ；B、在搅拌下向反应釜中加入铁粉，使铁粉均勻分散在反应溶剂中；C、向反应釜中加入质子酸催化剂，然后滴加乙酰丙酮，温度控制在50 60°C，直 至滴加结束；D、将反应釜升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在50 90°C保温反应3 5小时，过滤、冷却后脱溶剂，烘干得产品。根据本发明的另外一个实施例，乙酰丙酮铁的制备方法进一步包括反应溶剂为异 丙醇、甲苯中的一种。
根据本发明的另外一个实施例，乙酰丙酮铁的制备方法进一步包括反应中各组分 的质量份数比为异丙醇、铁粉、乙酰丙酮为150 300 10 20 60 120或甲苯、铁粉、 乙酰丙酮为100 200 10 20 60 120。根据本发明的另外一个实施例，乙酰丙酮铁的制备方法进一步包括步骤C中质子 酸催化剂的加入量为铁粉加入量的0. 2 2%。本发明的有益效果是与现有技术相比，本发明的副产物为水，产品提纯方便，产 品纯度高；其产率明显提高，可达到90 95% ；此外，无需进行重结晶工艺过程，即可直接 获得产品，减少了工艺步骤，降低了工艺难度；乙酰丙酮的用量降低了，降低了产品的生产 成本；此外，本发明采用溶液合成，母液可循环使用或回收再利用，符合环保的要求，而且节 约能源，可使成本大幅度下降。
具体实施例方式现在结合优选实施例对本发明作进一步详细的说明。实施例1向反应釜中加入150kg的异丙醇作溶剂，升温至50 60°C，在搅拌下向反应釜 中加入10kg的铁粉，使铁粉均勻分散在异丙醇中，再加入铁粉质量0. 2%的质子酸催化剂 0. 02kg，然后滴加62kg的乙酰丙酮，温度控制在50 60°C，直至滴加结束，将反应釜适当升 温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在50°C保温反应5小时，冷却后脱溶剂，烘干得产 品 58. 51kg，产率 92. 5%0实施例2向反应釜中加入105kg的甲苯作溶剂，升温至50 60°C，在搅拌下向反应釜中加 入10kg的铁粉，使铁粉均勻分散在异丙醇中，再加入铁粉质量的质子酸催化剂0. 1kg， 然后滴加65kg的乙酰丙酮，温度控制在50 60°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同 时通过增氧装置向反应釜中增氧，在70°C保温反应3. 5小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品 58. 82kg，产率 93. 0%o实施例3向反应釜中加入52kg的甲苯作溶剂，升温至50 60°C，在搅拌下向反应釜中加入 5kg的铁粉，使铁粉均勻分散在异丙醇中，再加入铁粉质量的质子酸催化剂0. 05kg，然 后滴加33kg的乙酰丙酮，温度控制在50 60°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同时通 过增氧装置向反应釜中增氧，在90°C保温反应3小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品29. 98kg， 产率94. 8%0实施例4向反应釜中加入78kg的异丙醇作溶剂，升温至50 60°C，在搅拌下向反应釜中 加入5kg的铁粉，使铁粉均勻分散在异丙醇中，再加入铁粉质量2%的质子酸催化剂0. 1kg， 然后滴加32kg的乙酰丙酮，温度控制在50 60°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同 时通过增氧装置向反应釜中增氧，在80°C保温反应3. 5小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品 29. 89kg，产率 94. 5%0实施例5向反应釜中加入70kg的异丙醇作溶剂，升温至50 60°C，在搅拌下向反应釜中加入4. 5kg的铁粉，使铁粉均勻分散在异丙醇中，再加入铁粉质量1. 2%的质子酸催化剂 0. 054kg，然后滴加28kg的乙酰丙酮，温度控制在50 60°C，直至滴加结束，将反应釜适当 升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在60°C保温反应4小时，冷却后脱溶剂，烘干得 产品 26. 64kg，产率 93. 6%。实施例6向反应釜中加入82kg的甲苯作溶剂，升温至50 60°C，在搅拌下向反应釜中加入 8kg的铁粉，使铁粉均勻分散在异丙醇中，再加入铁粉质量1. 5%的质子酸催化剂0. 12kg， 然后滴加50kg的乙酰丙酮，温度控制在50 60°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同 时通过增氧装置向反应釜中增氧，在80°C保温反应3. 5小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品 47. 67kg，产率 94. 2% 0实施例7向反应釜中加入122kg的异丙醇作溶剂，升温至50 60°C，在搅拌下向反应釜 中加入8kg的铁粉，使铁粉均勻分散在异丙醇中，再加入铁粉质量0.6%的质子酸催化剂 0. 048kg，然后滴加50kg的乙酰丙酮，温度控制在50 60°C，直至滴加结束，将反应釜适当 升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在60°C保温反应4. 5小时，冷却后脱溶剂，烘干 得产品46. 96kg，产率92.8%0实施例8向反应釜中加入52kg的甲苯作溶剂，升温至50 60°C，在搅拌下向反应釜中加入 5kg的铁粉，使铁粉均勻分散在异丙醇中，再加入铁粉质量1. 3%的质子酸催化剂0. 065kg， 然后滴加32kg的乙酰丙酮，温度控制在50 60°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同 时通过增氧装置向反应釜中增氧，在70°C保温反应3. 5小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品 29. 51kg，产率 93. 3%0实施例9向反应釜中加入108kg的异丙醇作溶剂，升温至50 60°C，在搅拌下向反应釜 中加入7kg的铁粉，使铁粉均勻分散在异丙醇中，再加入铁粉质量1. 6%的质子酸催化剂 0. 112kg，然后滴加45kg的乙酰丙酮，温度控制在50 60°C，直至滴加结束，将反应釜适当 升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在80°C保温反应4小时，冷却后脱溶剂，烘干得 产品 41. 84kg，产率 94. 5%。实施例10向反应釜中加入102kg的甲苯作溶剂，升温至50 60°C，在搅拌下向反应釜中加 入9kg的铁粉，使铁粉均勻分散在异丙醇中，再加入铁粉质量2%的质子酸催化剂0. 18kg， 然后滴加58kg的乙酰丙酮，温度控制在50 60°C，直至滴加结束，将反应釜适当升温，同 时通过增氧装置向反应釜中增氧，在90°C保温反应3. 5小时，冷却后脱溶剂，烘干得产品 54. 14kg，产率 95. 1%0以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完 全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术 性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
权利要求
一种乙酰丙酮铁的制备方法，其特征在于包括以下步骤组成A、向反应釜中加入反应溶剂，升温至50～60℃；B、在搅拌下向反应釜中加入铁粉，使铁粉均匀分散在反应溶剂中；C、向反应釜中加入质子酸催化剂，然后滴加乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束；D、将反应釜升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在50～90℃保温反应3～5小时，过滤、冷却后脱溶剂，烘干得产品。
2.根据权利要求1所述的乙酰丙酮铁的制备方法，其特征在于所述的反应溶剂为异丙 醇、甲苯中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的乙酰丙酮铁的制备方法，其特征在于反应中各组分的质 量份数比为异丙醇、铁粉、乙酰丙酮为150 300 10 20 60 120或甲苯、铁粉、乙 酰丙酮为100 200 10 20 60 120。
4.根据权利要求1所述的乙酰丙酮铁的制备方法，其特征在于步骤C中质子酸催化剂 的加入量为铁粉加入量的0. 2 2%。
全文摘要
本发明公开了一种乙酰丙酮铁的制备方法，先向反应釜中加入异丙醇或甲苯作溶剂，升温至50～60℃；然后，在搅拌下向反应釜中加入铁粉，使铁粉均匀分散在异丙醇或甲苯中；再向反应釜中加入质子酸催化剂，然后滴加乙酰丙酮，温度控制在50～60℃，直至滴加结束；最后将反应釜升温，同时通过增氧装置向反应釜中增氧，在50～90℃保温反应3～5小时，过滤、冷却后脱溶剂，烘干得产品。本发明获得的产品纯度高，颗粒细；产率可达90～95％，生产步骤少，工艺简单；本发明采用溶液合成，母液可循环使用或回收再利用，符合环保的要求，而且节约能源，可使成本大幅度下降。
文档编号C07C49/14GK101857537SQ201010196638
公开日2010年10月13日 申请日期2010年6月10日 优先权日2010年6月10日
发明者于晓萍, 王斌 申请人:扬州工业职业技术学院