专利名称：一种从鼠尾草中制备高纯度熊果酸的方法
技术领域：
本发明属于天然药物技术领域，具体涉及了一种从鼠尾草中提取并纯化其主要活 性成分熊果酸的方法。
背景技术：
鼠尾草即药用鼠尾草，亦称洋苏草，为唇形科多年生草本植物，拉丁学名为salvia officinalis，广椭圆形叶，植株成丛生状，叶对生长椭圆形，色灰绿，叶表面有凹凸状织纹， 香味刺鼻浓郁，夏天开淡紫色小花，生长强健，耐病虫害。原产于地中海地区。干叶或鲜叶用 作多种食物的调味料，特别是用于香肠、家禽和猪肉的填料。药用鼠尾草的许多种及变种在 世界许多地区野生栽培。在我国广泛分布于浙江，安徽南部，江苏，江西，湖北、福建、台湾、 广东、广西，生长于山坡、路旁、荫蔽草丛、水边及树荫下。熊果酸(Ursolic acid，UA)，又名乌索酸，乌苏酸、α -香树脂醇，是一种弱 酸性五环三萜类化合物。在自然界分布很广，是多种天然产物的功能成分。熊果酸纯 品为白色针状结晶(乙醇中结晶)，味苦，其基本骨架是多氧菔的五环母核。化学名 (3 β ) -3-HydroxyurS-12-en-28-oic acid,分子式 C30H4803，相对分子质量 456. 68，熔点 285-291°C，易溶于二氧六环、吡啶，可溶于甲醇、乙醇、丁醇、丁酮，略溶于丙酮，微溶于苯、 氯仿、乙醚，不溶于水和石油醚。UA在自然界分布较广，如在鼠尾草、陆英、枇杷叶、熊果、女 贞子、山楂、车前草、夏枯草、白花蛇舌草等植物中以游离形式存在或与糖结合成甙存在。熊 果酸具有多种生物活性，日本等国家已经将其作为天然抗氧化剂应用于食品中。熊果酸广泛存在于特定科属的叶和果实中，不同的原材料分离纯化得到纯度较高 的熊果酸，主要采用柱层析或大孔树脂富集等手段，尽管柱层析法能很好地分离熊果酸和 近似杂质，但该法上样量小，收得率低，不利于大规模工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述方法的不足之处，研究设计一种成本 低，便于工业化生产的简易制备高纯度熊果酸的方法。本发明提供的技术方案是一种从鼠尾草叶中提取和分离纯化熊果酸的方法。将 鼠尾草叶片干燥后粉碎，叶粉用石油醚浸渍除去油脂和色素，滤去石油醚后将叶粉吹干，将 吹干叶粉用丙酮回流热提数小时，提取2-3次，过滤，合并提取液，将提取液浓缩，冷却静 置，析出沉淀物，为熊果酸粗品，将熊果酸粗品活性炭脱色，洗涤除杂，亲水性溶剂重结晶， 即得高纯度的熊果酸。本发明采用上述方法，以廉价易得的鼠尾草叶为原料用丙酮回流提取。“三废”处 理量小且容易，丙酮可回收再用，所获得的熊果酸成本较低。主要是利用熊果酸在水和石油 醚中不溶解，在丙酮中溶解性能的特性设计的。得率高，产品纯。产物经波谱分析，其结果 与熊果酸的标准一致。另外，本发明的方法简便、快捷。
具体实施例方式本发明所述的一种从鼠尾草中制备高纯度熊果酸的方法，其特征在于该方法包 括下列步骤A)将鼠尾草叶片干燥后粉碎，叶粉用石油醚浸渍除去油脂和色素，滤去石油醚后 将叶粉吹干备用；B)将上步吹干叶粉用亲水性溶剂回流热提数小时，提取2-3次，过滤，合并提取 液，将提取液浓缩，冷却静置，析出沉淀物，为熊果酸粗品；C)将熊果酸粗品洗涤除杂，活性炭脱色，亲水性溶剂重结晶，即得高纯度的熊果酸。下面结合实施例进一步详细说明。实施例1 取鼠尾草叶干品lKg，粉碎，过20目筛，加入12L石油醚，室温浸渍24小时，滤除 石油醚，将叶粉吹干，将吹干叶粉用2L丙酮室温浸渍10小时，接着向叶粉中继续添加8L丙 酮，回流提取2小时，重复2-3次，合并丙酮提取液，过滤，将提取液浓缩至3L，趁热过滤，将 澄清滤液置于4°C冷却放置24小时。析出大量黄白色沉淀物，为熊果酸粗品，抽滤，真空干 燥，称量熊果酸粗品为97g。将熊果酸粗品用600ml体积比为1 2的氯仿石油醚混合溶 液洗涤，抽滤，将滤饼真空干燥，称量为74g，向滤饼中加入500ml丙酮，活性炭5g，50-60°C 搅拌1小时，趁热滤除活性炭，滤液置于4°C冷却放置24小时，过滤，真空干燥，得到纯度为 95%的熊果酸49g。产物经波谱分析，其结果与熊果酸的标准一致。实施例2:取鼠尾草叶干品lKg，粉碎，过20目筛，加入12L石油醚，室温浸渍24小时，滤除 石油醚，将叶粉吹干，将吹干叶粉用2L丙酮室温浸渍10小时，接着向叶粉中继续添加8L丙 酮，回流提取2小时，重复2-3次，合并丙酮提取液，过滤，将提取液浓缩至1L，趁热过滤，将 澄清滤液置于4°C冷却放置24小时。析出大量黄色沉淀物，为熊果酸粗品，抽滤，真空干燥， 称量熊果酸粗品为164g。用800ml丙酮重结晶一次，抽滤，真空干燥，接着用400ml体积比 为1 1的乙醇醋酸混合溶液将粗品溶解，加入活性炭4g，50-60°C搅拌1小时，趁热滤除活 性炭，滤液置于4°C冷却放置24小时，过滤，真空干燥，得到纯度为96%的熊果酸58g。产物 经波谱分析，其结果与熊果酸的标准一致。
权利要求
一种从鼠尾草中制备高纯度熊果酸的方法，其特征在于该方法包括下列步骤A)将鼠尾草叶片干燥后粉碎，叶粉用石油醚浸渍除去油脂和色素，滤去石油醚后将叶粉吹干备用；B)将上步吹干叶粉用亲水性溶剂回流热提数小时，提取2 3次，过滤，合并提取液，将提取液浓缩，冷却静置，析出沉淀物，为熊果酸粗品；C)将熊果酸粗品洗涤除杂，活性炭脱色，亲水性溶剂重结晶，即得高纯度的熊果酸。
2.根据权利要求1所述的一种从鼠尾草中制备高纯度熊果酸的方法，其特征在于步 骤A)中除去油脂和色素，石油醚的加入量(mL)与加入的鼠尾草叶质量((g)的液固比为 12-30倍，浸渍时间控制在12-24小时。
3.根据权利要求1所述的一种从鼠尾草中制备高纯度熊果酸的方法，其特征在于步 骤B)中亲水性溶剂选用丙酮，加入量(mL)与鼠尾草叶质量((g)的液固比为6-10倍，每次 提取时间为1. 5-2小时，提取2-3次。
4.根据权利要求1所述的一种从鼠尾草中制备高纯度熊果酸的方法，其特征在于步 骤C)中脱色剂活性炭为脱色溶剂的液固比为0. 1-1. 0%，搅拌吸附15-60分钟，重复2-3 次，脱色温度为50-60°C。
5.根据权利要求1所述的一种从鼠尾草中制备高纯度熊果酸的方法，其特征在于步 骤C)中所用洗涤杂质溶剂为体积比为1 2的氯仿石油醚混合溶液
6.根据权利要求1所述的一种从鼠尾草中制备高纯度熊果酸的方法，其特征在于步 骤C)中重结晶所采用的溶剂为丙酮和体积比为1 1的乙醇和醋酸混合溶液。
全文摘要
本发明公开了一种从鼠尾草中制备高纯度熊果酸的方法，属天然药物技术领域。将鼠尾草叶片干燥后粉碎，叶粉用石油醚浸渍除去油脂和色素，滤去石油醚后将叶粉吹干，将吹干叶粉用丙酮回流热提数小时，提取2-3次，过滤，合并提取液，将提取液浓缩，冷却静置，析出沉淀物，为熊果酸粗品，将熊果酸粗品活性炭脱色，洗涤除杂，亲水性溶剂重结晶，即得高纯度的熊果酸。本发明“三废”处理量小且容易，丙酮可回收再用，所获得的熊果酸成本较低。主要是利用熊果酸在水和石油醚中不溶解，在丙酮中溶解性能的特性设计的。得率高，产品纯。产物经波谱分析，其结果与熊果酸的标准一致。另外，本发明的方法简便、快捷。
文档编号C07J63/00GK101891793SQ201010226238
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月14日 优先权日2010年7月14日
发明者付鸿, 华慧颖, 司方博, 司福亭, 周晓莉, 岳福兴, 曾超, 李靖靖, 王宇飞, 王文武, 董彩霞, 郭林, 高广颖, 高建炳 申请人:曾超