一种维生素c衍生物的合成工艺的制作方法

文档序号:3501542阅读:541来源:国知局
专利名称:一种维生素c衍生物的合成工艺的制作方法
技术领域
本发明属于药物加工领域,更具体地说,是涉及一种维生素C衍生物的合成工艺。
背景技术
维生素C又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素,分子式为C6H806。维生素C能促进骨胶原的生物合成,利于组织创伤口的更快愈合;促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢, 延长肌体寿命;改善铁、钙和叶酸的利用;改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢,预防心血管病;促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血;增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。维生素C在食品、医药以及饲料等行业有广阔的前景。但是维生素C的不稳定性,严重影响了其有效利用率。

发明内容
本发明就是针对上述问题,提供了一种稳定性高、产率高的维生素C衍生物的合成工艺。为了实现本发明的上述目的,本发明采用如下的技术方案,本发明的工艺步骤为1. 5,6-0-异亚丙基-维生素C的合成在装有回流冷凝管的250ml三口烧瓶中加入100 150ml的丙酮,开启恒温水浴和电动搅拌器,然后迅速加入定量维生素C,使丙酮和维生素C的物质的量的为10 1 20 1,加入催化剂氢碘酸5 10ml,于25 30°C下加热搅拌2 3h,反应结束后减压抽滤,用丙酮和正己烷反复洗涤产物,真空干燥;2.维生素C磷酸酯镁的合成在250ml的四口烧瓶中加入8 1 10 1的蒸馏水和吡啶的混合溶液后置于冰水浴中搅拌,通氮气保护,再加入5,6-0-异亚丙基-维生素C,用滴液漏斗逐滴加入三氯氧磷,使5,6-0-异亚丙基-维生素C和三氯氧磷物质的量之比为1 1.2 1 1.6,加入氢氧化钾,调节体系的PH值为11 13,反应时间为1 3h,反应结束后在恒温水浴中于 70°C恒温水解30 40min,取出冷却至室温,加入IOOml乙醇溶液,静置沉淀后减压抽滤,真空干燥。本发明的有益效果1.本发明合成的维生素C磷酸酯镁是一种稳定的维生素C衍生物,克服了维生素 C怕光、热及金属离子等易氧化分解的种种弊端;并且动物体内广泛存在着磷酸酯水解酶, 维生素C磷酸酯镁进入人体内后能迅速酶解成维生素C,从而具有与维生素C相同的生理作用;2.本发明的收率为81%。
具体实施例方式
本发明的工艺步骤为1.5,6-0-异亚丙基-维生素C的合成在装有回流冷凝管的250ml三口烧瓶中加入100 150ml的丙酮,开启恒温水浴和电动搅拌器,然后迅速加入定量维生素C,使丙酮和维生素C的物质的量的为10 1 20 1,加入催化剂氢碘酸5 10ml,于25 30°C下加热搅拌2 3h,反应结束后减压抽滤,用丙酮和正己烷反复洗涤产物,真空干燥;2.维生素C磷酸酯镁的合成250ml的四口烧瓶中加入8 1 10 1的蒸馏水和吡啶的混合溶液后置于冰水浴中搅拌,通氮气保护,再加入5,6-0-异亚丙基-维生素C,用滴液漏斗逐滴加入三氯氧磷,使5,6-0-异亚丙基-维生素C和三氯氧磷物质的量之比为1 1.2 1 1.6,加入氢氧化钾,调节体系的PH值为11 13,反应时间为1 池,反应结束后在恒温水浴中于70°C 恒温水解30 40min,取出冷却至室温,加入IOOml乙醇溶液,静置沉淀后减压抽滤,真空干
O本发明选择丙酮和维生素C的物质的量的比作为5,6-0-异亚丙基-维生素C收率的影响因素,可见表1。表1原料配比对5,6-0-异亚丙基-维生素C收率的影响
权利要求
1.一种维生素C衍生物的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为(1)5,6-0-异亚丙基-维生素C的合成在装有回流冷凝管的250ml三口烧瓶中加入100 150ml的丙酮,开启恒温水浴和电动搅拌器,然后迅速加入定量维生素C,使丙酮和维生素C的物质的量的为10 1 20 1,加入催化剂氢碘酸5 10ml,于25 30°C下加热搅拌2 汕,反应结束后减压抽滤,用丙酮和正己烷反复洗涤产物,真空干燥;(2)维生素C磷酸酯镁的合成在250ml的四口烧瓶中加入8 1 10 1的蒸馏水和吡啶的混合溶液后置于冰水浴中搅拌,通氮气保护,再加入5,6-0-异亚丙基-维生素C,用滴液漏斗逐滴加入三氯氧磷, 使5,6-0-异亚丙基-维生素C和三氯氧磷物质的量之比为1 1.2 1 1.6,加入氢氧化钾,调节体系的PH值为11 13,反应时间为1 池,反应结束后在恒温水浴中于70°C恒温水解30 40min,取出冷却至室温,加入IOOml乙醇溶液,静置沉淀后减压抽滤,真空干O
2.根据权利要求1所述的一种维生素C衍生物的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为丙酮和维生素C的物质的量的比为15 1。
3.根据权利要求1所述的一种维生素C衍生物的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为5,6-0-异亚丙基-维生素C和三氯氧磷物质的量之比为1 1.4,pH值为12。
全文摘要
一种维生素C衍生物的合成工艺属于药物加工领域,更具体地说,是涉及一种维生素C衍生物的合成工艺。本发明提供了一种稳定性高、产率高的维生素C衍生物的合成工艺。本发明的工艺步骤为5,6-O-异亚丙基-维生素C的合成;维生素C磷酸酯镁的合成。
文档编号C07F9/655GK102453052SQ20101051572
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月22日 优先权日2010年10月22日
发明者张淼 申请人:张淼
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