专利名称：冰片烯酯及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种冰片烯酯类材料和这种材料的制备方法，特别涉及一种冰片烯酯 及其制备方法。
背景技术：
聚合物材料的年产量已经超过了钢铁，其用途也已经渗透到了生活的每一个领 域，最常见的有(1)电器行业，用作坚韧、耐久的绝缘材料；(2)建筑材料，用作管道、门窗、 护墙板、天花板、隔板等；C3)包装行业，与纸并列为两大包装材料；(4)汽车行业，除轮胎材 料仍然使用橡胶，仪表盘、方向盘、内衬、座椅都已经采用聚合物制造；( 家具行业，越来 越多的座椅、抽屉、隔板都采用聚合物；(6)农业，地膜和棚膜已经成为不可或缺的聚合物 材料；(7)摄影业，无论是胶片还是包装已经全部为聚合物材料所占领。此外，聚合物还占 领了涂料和粘合剂中的绝大多数份额。由于聚合物千变万化的品种和可剪裁性使聚合物材 料变得越来越重要。聚合物材料仍然在不断地创新中，材料的稳定性和生产的简易性是生产新材料的 根本，现有比较常用的材料如，BCB(二苯环丁烯)和PMMA等，都是具有环状结构、碳氧双键 或碳碳双键等，容易聚合、结构稳定的原料。在环状结构中，除了苯环，降冰片结构也较为稳定，常用来进行取代和酯化等中间 体的合成，进而合成聚合物材料。如最常用的降冰片二甲胺就是以环戊二烯和丙烯腈为原 料，进行Dials-Alder反应后，再进行催化加氢制得。另外，在专利文献的报道中，利用降冰 片进行酯化的反应，生成的材料，也应用广泛。如中国专利号为200780007328. 4，名称为“含 有大体积取代基的降冰片烯-酯聚合物”、中国专利号为03801572. 2，名称为“降冰片烯-酯 基加成聚合物及该降冰片烯-酯基加成聚合物的制备方法”，都记载了具有降冰片的烯酯聚 合物材料，具有一定的市场前景。然而，降冰片的三环结构具有一定的不稳定性，在需要高温高压的领域当中使用， 寿命相对较短，限制了其使用的广泛性。冰片是比降冰片多一个碳的环状结构，采用其作为 原料进行酯化反应得到的烯酯类产物，具有更高的稳定性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种冰片烯酯及其制备方法，结构更加稳定，反 应简单，方便操作，应用领域广泛，是一种新材料的原料的新选择。本发明是通过以下的技术方案实现的 —种冰片烯酯，结构为
权利要求
1.一种冰片烯酯，其特征在于结构为
2.如权利要求ι所述的冰片烯酯，其特征在于所述
3.一种冰片烯酯的制备方法，其特征在于是通过以下的步骤实现的(1)按照质量比是冰片烯酸=1 3进行混合，加入催化剂、阻聚剂后在溶剂中搅拌 加热至110-120°C进行反应，当HPLC检测，直到原料冰片的含量小于2%时停止反应；(2)降温至90-100°C时加入活性炭进行回流，再降温至50-60°C时进行抽滤，之后进行 重结晶得到产品。
4.如权利要求3所述的一种冰片烯酯的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的催化 剂是浓度为98%的浓硫酸或三氟化硼乙醚中的一种，其中优选使用原料冰片2wt%的浓硫酸。
5.如权利要求3所述的一种冰片烯酯的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的阻 聚剂是吩噻嗪、对苯二酚、间甲氧基苯酚或对叔丁基邻苯二酚中的一种，其中优选使用吩噻嗪。
6.如权利要求3所述的一种冰片烯酯的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的溶剂 是甲苯、正辛烷或正庚烷。
全文摘要
本发明公开了一种冰片烯酯及其制备方法，其特征在于结构为本发明还公开了这种冰片烯酯的制备方法，按照原料质量比为冰片∶烯酸＝1∶3混合，加入催化剂、阻聚剂后在溶剂中进行反应，反应结束后进行重结晶得到样品。本发明酯化后形成一个末端双键，可以进行聚合反应，用于新材料的制造，为市场提供一种可选的新材料的原料，并且本发明反应简易，操作方便，亦无副产物，不污染环境，产率较高。
文档编号C07C69/533GK102108051SQ20101057162
公开日2011年6月29日 申请日期2010年12月3日 优先权日2010年12月3日
发明者傅志伟, 贺宝元 申请人:上海博康精细化工有限公司