专利名称：从白刺种籽中提取花色苷的方法
技术领域：
本发明涉及一种从天然植物中提取花色苷的方法，尤其涉及从白刺种籽中提取花 色苷的方法。
背景技术：
众所周知，制作食品和饮料品等往往需要添加色素，从而取得赏心悦目的良好效 果，但是，现有技术中大量使用的是化学合成色素，长期使用会对人体产生不良影响，危害 人体健康。因此，寻找和制备天然色素引起了人们的普遍关注。花色苷是人们最熟悉的水 溶性天然色素，在自然界中广泛分布，构成了植物王国中绝大多数品种的蓝色、红色、紫色 和黄色等。现代营养学研究发现，天然花色苷类物质有较强的防止活性氧危害和抗氧化作 用，可消除机体代谢过程中产生的过多自由基，具有延缓衰老、预防各种疾病等功能，在食 品、化妆品、医药领域有着巨大的应用潜力。现有关于花色苷的制备方法主要是根据原料中花色苷的分布部位选择合适的试 剂进行萃取。由于花色苷在高温下不稳定，所以其提取中的核心技术是花色苷的稳定性、溶 剂选择、纯化方法以及干燥方式等问题，目的在于最大限度地保持花色苷的稳定性，提高花 色苷的得率和纯度。蒺藜科植物白刺，是荒漠中优势灌木种群之一，生长在平均海拔3000米左右的柴 达木盆地。白刺果实中营养成分和医药保健活性成分种类多，含量丰富。据研究，白刺果皮、 果肉、果汁中含有丰富的维生素(VA、VB、VC、VE、VK等)、二元和三元羟酸、氨基酸(18种之 多，其中8种必需氨基酸含量丰富)、果胶、原果胶、黄酮素、花青甙、白花甙、多糖类、萜类、 肽、甾体类、生物碱以及丰富的果酸、蛋白质、果红素，多种微量元素等。种籽油主要成分为 亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸等不饱和脂肪酸，其中亚油酸的含量高达70%，在植物界中实 属罕见；氨基酸在干果粉中达10%左右，而且基本为游离氨基酸，能被人体充分吸收和利 用。因此，白刺果无论作为普通绿色食品、保健食品，还是药品，前景都十分广阔。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种杂质含量低、花色苷含量高的从白刺种籽 中提取花色苷的方法。为解决上述问题，本发明所述的一种从白刺种籽中提取花色苷的方法，包括以下 步骤(1)剥取占白刺种籽15% 25%重量比的白刺种皮作为原料，然后将该白刺种皮 原料用其质量的8 12倍、体积浓度为10% 100%的乙醇溶液浸提取1 30小时后，过 滤，得到浸提液；所述乙醇溶液是指用质量浓度为2%的酸溶液调节至pH值为1 4的溶 液；(2)将所述步骤(1)所得的浸提液在真空度为0. 07Mpa、温度为30 50°C进行真 空浓缩后，得到固形物浓度> 40%的浓缩液；
(3)将所述步骤(2)所得的浓缩液采用大孔树脂吸附后，用400 600ml、质量浓 度为60% 80%的乙醇水溶液洗脱，当洗脱液颜色变深时开始收集，则得到纯化的白刺花 色苷提取液；(4)将所述步骤(3)所得的白刺花色苷提取液在真空度为0. 07Mpa、温度为30 50°C进行真空浓缩后，得到固形物浓度> 60%的浓缩液；该浓缩液经冷冻干燥后，即得白 刺花色苷。所述步骤(1)中的乙醇溶液的加入量为白刺种籽原料质量的10倍，其体积浓度为 50 95%。所述步骤(1)中的酸溶液是指盐酸溶液、醋酸溶液或硫酸溶液中的任意一种。所述步骤(3)中的大孔树脂为苯乙烯类树脂。所述步骤(4)中的冷冻干燥的条件是指真空度为10 30 ，温度为-25 _30°C， 干燥时间为20 M小时。本发明与现有技术相比具有以下优点1、由于本发明采用天然原料，即柴达木盆地野生状态下产量巨大的白刺种籽作为 原料，因此，成本低廉。2、由于本发明采用醇提、真空浓缩的方式制备花色苷，因此，所获得的花色苷含量 高，其杂质少，质量优良。3、由于本发明在制备过程中只使用水和乙醇，不使用其它有机溶剂及有毒溶剂， 因此，不但工艺简单，质量稳定，而且产品无污染，有机溶剂及重金属残留低。4、本发明制备的白刺花色苷主要为矢车菊色素(Cyanidin)，本发明的实施为规模 化开发白刺资源提供了可靠的保证。
具体实施例方式实施例1 一种从白刺种籽中提取花色苷的方法，包括以下步骤(1)用剥壳机剥取占白刺种籽15% 25%重量比的白刺种皮作为原料，然后向 60g白刺种皮原料中加入480g、体积浓度为10%的乙醇溶液，浸提取1次，提取时间为1小 时后，经80目的滤网过滤，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用质量浓度为2%的盐酸溶液调节至pH值为1的溶液。(2)将步骤⑴所得的浸提液在真空度为0. 07Mpa、温度为30 50°C进行真空浓 缩后，得到固形物浓度> 40%的浓缩液。(3)将步骤(2)所得的浓缩液采用大孔树脂吸附后，用600ml、质量浓度为60%的 乙醇水溶液洗脱，当洗脱液颜色变深时开始收集，水洗至流出液无色，则得到纯化的白刺花 色苷提取液。其中大孔树脂为苯乙烯类树脂中的AB-8型大孔树脂。(4)将步骤(3)所得的白刺花色苷提取液在真空度为0.07Mpa、温度为30 50°C进行真空浓缩后，得到固形物浓度> 60%的浓缩液；该浓缩液在真空度为10Pa，温度 为_25°C的条件下进行冷冻干燥M小时后，即得3. Sg白刺花色苷粉末，其纯度为15. 2%。实施例2 —种从白刺种籽中提取花色苷的方法，包括以下步骤(1)用剥壳机剥取占白刺种籽15% 25%重量比的白刺种皮作为原料，然后向60g白刺种皮原料中加入720g、体积浓度为100%的乙醇溶液，浸提取1次，提取时间为30 小时后，经80目的滤网过滤，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用质量浓度为2%的醋酸溶液调节至pH值为3的溶液。(2)将步骤(1)所得的浸提液在真空度为0. 07Mpa、温度为30 50°C进行真空浓 缩后，得到固形物浓度> 40%的浓缩液。(3)将步骤⑵所得的浓缩液采用大孔树脂吸附后，用用500ml、质量浓度为80% 的乙醇水溶液洗脱，当洗脱液颜色变深时开始收集，水洗至流出液无色，则得到纯化的白刺 花色苷提取液。其中大孔树脂为苯乙烯类树脂中的HPD300型大孔树脂。(4)将步骤(3)所得的白刺花色苷提取液在真空度为0.07Mpa、温度为30 50°C进行真空浓缩后，得到固形物浓度> 60%的浓缩液；该浓缩液在真空度为30Pa，温度 为-30°C的条件下进行冷冻干燥20小时后，即得2. 5g白刺花色苷粉末，其纯度为11. 2%。实施例3 —种从白刺种籽中提取花色苷的方法，包括以下步骤(1)用剥壳机剥取占白刺种籽15% 25%重量比的白刺种皮作为原料，然后向 60g白刺种皮原料中加入600g、体积浓度为50%的乙醇溶液，浸提取2次，提取时间为对小 时后，经120目的滤网过滤，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用质量浓度为2%的硫酸溶液调节至pH值为2的溶液。(2)将步骤⑴所得的浸提液在真空度为0. 07Mpa、温度为30 50°C进行真空浓 缩后，得到固形物浓度> 40%的浓缩液。(3)将步骤⑵所得的浓缩液采用大孔树脂吸附后，用600ml、质量浓度为70%的 乙醇水溶液洗脱，当洗脱液颜色变深时开始收集，水洗至流出液无色，则得到纯化的白刺花 色苷提取液。其中大孔树脂为苯乙烯类树脂中的X-5型大孔树脂。(4)将步骤(3)所得的白刺花色苷提取液在真空度为0.07Mpa、温度为30 50°C进行真空浓缩后，得到固形物浓度> 60%的浓缩液；该浓缩液在真空度为20Pa，温度 为_25°C的条件下进行冷冻干燥22小时后，即得4. 2g白刺花色苷粉末，其纯度为12. 3%。实施例4 一种从白刺种籽中提取花色苷的方法，包括以下步骤(1)用剥壳机剥取占白刺种籽15% 25%重量比的白刺种皮作为原料，然后向 60g白刺种皮原料中加入600g、体积浓度为95%的乙醇溶液，浸提取3次，提取时间为20小 时后，经120目的滤网过滤，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用质量浓度为2%的硫酸溶液调节至pH值为2的溶液。(2)将步骤⑴所得的浸提液在真空度为0. 07Mpa、温度为30 50°C进行真空浓 缩后，得到固形物浓度≥ 40%的浓缩液。(3)将步骤⑵所得的浓缩液采用大孔树脂吸附后，用600ml、质量浓度为70%的 乙醇水溶液洗脱，当洗脱液颜色变深时开始收集，水洗至流出液无色，则得到纯化的白刺花 色苷提取液。其中大孔树脂为苯乙烯类树脂中的NKA-II型大孔树脂。(4)将步骤(3)所得的白刺花色苷提取液在真空度为0.07Mpa、温度为30 50°C进行真空浓缩后，得到固形物浓度≥ 60%的浓缩液；该浓缩液在真空度为15Pa，温度为的条件下进行冷冻干燥23小时后，即得2. Sg白刺花色苷粉末，其纯度为11.5%。实施例5 —种从白刺种籽中提取花色苷的方法，包括以下步骤(1)用剥壳机剥取占白刺种籽15% 25%重量比的白刺种皮作为原料，然后向 60g白刺种皮原料中加入600g、体积浓度为75%的乙醇溶液，浸提取3次，提取时间为25小 时后，经100目的滤网过滤，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用质量浓度为2%的硫酸溶液调节至pH值为3的溶液。(2)将步骤⑴所得的浸提液在真空度为0. 07Mpa、温度为30 50°C进行真空浓 缩后，得到固形物浓度> 40%的浓缩液。(3)将步骤⑵所得的浓缩液采用大孔树脂吸附后，用600ml、质量浓度为70%的 乙醇水溶液洗脱，当洗脱液颜色变深时开始收集，水洗至流出液无色，则得到纯化的白刺花 色苷提取液。其中大孔树脂为苯乙烯类树脂中的DlOl型大孔树脂。(4)将步骤(3)所得的白刺花色苷提取液在真空度为0.07Mpa、温度为30 50°C进行真空浓缩后，得到固形物浓度> 60%的浓缩液；该浓缩液在真空度为25Pa，温度 为_25°C的条件下进行冷冻干燥21小时后，即得4. 7g白刺花色苷粉末，其纯度为16. 5%。实施例6 —种从白刺种籽中提取花色苷的方法，包括以下步骤(1)用剥壳机剥取占白刺种籽15% 25%重量比的白刺种皮作为原料，然后向 60g白刺种皮原料中加入660g、体积浓度为65%的乙醇溶液，浸提取3次，提取时间为25小 时后，经100目的滤网过滤，得到浸提液。其中乙醇溶液是指用质量浓度为2%的硫酸溶液调节至pH值为4的溶液。(2)将步骤⑴所得的浸提液在真空度为0. 07Mpa、温度为30 50°C进行真空浓 缩后，得到固形物浓度> 40%的浓缩液。(3)将步骤⑵所得的浓缩液采用大孔树脂吸附后，用400ml、质量浓度为75%的 乙醇水溶液洗脱，当洗脱液颜色变深时开始收集，水洗至流出液无色，则得到纯化的白刺花 色苷提取液。其中大孔树脂为苯乙烯类树脂中的DlOl型大孔树脂。(4)将步骤(3)所得的白刺花色苷提取液在真空度为0.07Mpa、温度为30 50°C进行真空浓缩后，得到固形物浓度> 60%的浓缩液；该浓缩液在真空度为25Pa，温度 为_25°C的条件下进行冷冻干燥21小时后，即得3. 9g白刺花色苷粉末，其纯度为12. 7%。
权利要求
1.一种从白刺种籽中提取花色苷的方法，包括以下步骤(1)剥取占白刺种籽15% 25%重量比的白刺种皮作为原料，然后将该白刺种皮原料 用其质量的8 12倍、体积浓度为10% 100%的乙醇溶液浸提取1 30小时后，过滤， 得到浸提液；所述乙醇溶液是指用质量浓度为2%的酸溶液调节至pH值为1 4的溶液；(2)将所述步骤(1)所得的浸提液在真空度为0.07Mpa、温度为30 50°C进行真空浓 缩后，得到固形物浓度> 40%的浓缩液；(3)将所述步骤(2)所得的浓缩液采用大孔树脂吸附后，用400 600ml、质量浓度为 60% 80%的乙醇水溶液洗脱，当洗脱液颜色变深时开始收集，则得到纯化的白刺花色苷 提取液；(4)将所述步骤( 所得的白刺花色苷提取液在真空度为0.07Mpa、温度为30 50°C 进行真空浓缩后，得到固形物浓度> 60%的浓缩液；该浓缩液经冷冻干燥后，即得白刺花 色苷。
2.如权利要求1所述的从白刺种籽中提取花色苷的方法，其特征在于所述步骤(1) 中的乙醇溶液的加入量为白刺种籽原料质量的10倍，其体积浓度为50 95%。
3.如权利要求1所述的从白刺种籽中提取花色苷的方法，其特征在于所述步骤(1) 中的酸溶液是指盐酸溶液、醋酸溶液或硫酸溶液中的任意一种。
4.如权利要求1所述的从白刺种籽中提取花色苷的方法，其特征在于所述步骤(3) 中的大孔树脂为苯乙烯类树脂。
5.如权利要求1所述的从白刺种籽中提取花色苷的方法，其特征在于所述步骤(4) 中的冷冻干燥的条件是指真空度为10 30 ，温度为-25 -30°c，干燥时间为20 M 小时。
全文摘要
本发明涉及一种从白刺种籽中提取花色苷的方法，该方法包括以下步骤(1)剥取占白刺种籽15％～25％的白刺种皮作为原料，然后将该白刺种皮原料用pH值为1～4的乙醇溶液浸提取1～30小时后，过滤，得到浸提液；(2)将所述步骤(1)所得的浸提液进行真空浓缩后，得到固形物浓度≥40％的浓缩液；(3)将所述步骤(2)所得的浓缩液采用大孔树脂吸附后，用乙醇水溶液洗脱，当洗脱液颜色变深时开始收集，则得到纯化的白刺花色苷提取液；(4)将所述步骤(3)所得的白刺花色苷提取液进行真空浓缩后，得到固形物浓度≥60％的浓缩液；该浓缩液经冷冻干燥后，即得白刺花色苷。本发明工艺简单，所制备的花色苷杂质少，质量优良，稳定性好。
文档编号C07D311/62GK102060829SQ20101057173
公开日2011年5月18日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日
发明者丁晨旭, 王洪伦, 索有瑞 申请人:中国科学院西北高原生物研究所