专利名称：一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种七叶内酯的提取方法，特别是涉及一种从紫花地丁中提取七叶内 酯的方法。
背景技术：
七叶内酯是香豆素类化合物，又叫秦皮乙素，化学名6，7-二羟基香豆素，黄色针 状结晶(稀醇)，mp. 268-270°C。易溶于甲醇、乙醇及氢氧化钠溶液，可溶于乙酸乙酯和丙 酮溶液，稍溶于沸水，几不溶于乙醚、氯仿和水。七叶内酯具有抗菌、抗炎及镇咳祛痰作用，对细菌性痢疾、急性肠炎有较好治疗效 果，兼有退热作用，毒付作用小，几无苦味。现有提取七叶内酯多从秦皮中提取制备，由于秦皮中还含有七叶苷、秦皮苷和秦 皮素等同类物质，纯化较为困难，生产成本较高。工艺路线为取秦皮粗粉乙醇回流提取，得 乙醇提取液，减压回收溶剂至浸膏状，即得总提取物。在上述浸膏中加水加热溶之。移于分 液漏斗中，以等体积氯仿萃取二次，将氯仿萃取过的水层蒸去残留氯仿后加等积乙酸乙酯 萃取二次，合并乙酸乙酯液，以无水硫酸钠脱水，减压回收溶剂至于，残留物溶于温热甲醇 中，浓缩至适量，放置析晶，即有黄色针状结晶析出。滤出结晶。甲醇、水反复重结晶，即得 七叶内酯。再如专利“一种秦皮提取物的制备方法和用途”，该专利公开的方法是采用水煎 煮提取，大孔树脂分离纯化制备秦皮香豆素组合物，得到秦皮中香豆素的混合物，该方法采 用水提取，提取效率和收率都很低。由于现在秦皮资源到处砍伐，破坏严重，而且生长周期 较长，资源较为紧张，价格较高。紫花地丁多年生草本植物，春、秋二季采收，田间路旁皆可种植，既可美化环境又 可作为药材用。紫花地丁全草含甙类、黄酮类、香豆素类等，其中七叶内酯含量在0.3%左 右。从紫花地丁中提取七叶内酯的方法较少，多是科学研究。如“紫花地丁中水溶性化学成 分的研究”和“紫花地丁化学成分的研究”，两篇文献都是采用用醇浸泡提取，减压蒸馏，用 热水溶解后，其悬浮液用乙酸乙酯进行萃取，得乙酸乙酯部分，硅胶柱层析纯化。此类方法 不适合工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从紫花地丁中提取七叶内酯的工业化方法， 工艺简单易操作。为了解决上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法，其特征在于包括以下步骤1)取紫花地丁原料，粉碎加7-15倍量60-90%乙醇回流提取2-3次，滤过，减压回 收乙醇，得浓缩液；2)上述浓缩液加热水稀释后加入大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖色，再取 4-6BV50-80%乙醇洗脱有效成分，洗脱液回收乙醇，趁热调酸放置沉淀；
3)上述沉淀物滤出，乙酸乙酯回流溶解，过氧化铝柱，过柱液回收至小体积放置结
曰
曰曰；4)滤出上述结晶物，乙醇回流溶解浓缩小体积结晶1-2次，干燥得七叶内酯产品。所述步骤2)大孔树脂型号可选ADS-17、LSA-7、HZ806或AB-8中的一种。优选 ADS-17大孔树脂。所述步骤2、中所用的酸可选盐酸和磷酸，调节酸度为pHl-3。优选10%的盐酸水 溶液。所述步骤3)中氧化铝为酸性氧化铝，粒度为120-300目。所述步骤4)中乙醇为40-99%乙醇溶液。本发明之所以采用紫花地丁为原料，因为紫花地丁廉价易得，而且其他香豆素成 分含量较低，易于纯化。本发明采用大孔树脂和氧化铝柱结合除杂，因为大孔树脂有富集和除糖作用，氧 化铝对极性黄酮及苷有较强的吸附性，除去了黄酮类杂质，效果较好，和硅胶柱以及萃取比 较，具有工业化的优势。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 取紫花地丁原料粉碎，取1kg，加10kg60%乙醇回流提取2次，每次提取2小时，滤 过得提取液，减压回收乙醇，浓缩液加热水稀释后加HZ806(树脂500ml)大孔树脂柱吸附， 吸附结束后，先用水洗树脂柱至无糖色，再取3L50%乙醇洗脱有效成分，洗脱液回收乙醇， 趁热用10%盐酸溶液调节pHl放置沉淀，沉淀物滤出，乙酸乙酯回流溶解，过酸性氧化铝短 柱(氧化铝120-300目，用量80g)，过柱液回收至1/5体积放置结晶，滤出结晶物，60%乙醇 回流溶解后浓缩至1/3体积结晶2次，结晶物滤出，干燥得七叶内酯淡黄色晶体2. lg，含量 检测95.2%。实施例2 取紫花地丁原料粉碎，取1kg，加乙醇回流提取3次，每次提取1小时，滤 过，提取液减压回收乙醇，浓缩液加热水稀释后加LSA-7(树脂600ml)大孔树脂柱吸附，吸 附结束后，先用水洗树脂柱至无糖色，再取2. 4L80%乙醇洗脱有效成分，洗脱液回收乙醇， 趁热用10%盐酸溶液调节pH3放置沉淀，沉淀物滤出，乙酸乙酯回流溶解，过酸性氧化铝 常规柱柱(氧化铝120-300目，用量IOOg)，过柱液回收至1/6体积放置结晶，滤出结晶物， 90%乙醇回流溶解后浓缩至1/5体积结晶，结晶物滤出，干燥得七叶内酯淡黄色晶体1. Sg, 含量检测92.6%。实施例3 取紫花地丁原料粉碎，取10kg，投入500L不锈钢提取罐，加100kg80%乙醇回流提 取2次，每次提取2小时，滤过，提取液减压回收乙醇，浓缩液加热水稀释后加ADS-17 (树脂 5L)大孔树脂柱吸附，吸附结束后，先用水洗树脂柱至无糖色，再取25L65%乙醇洗脱有效 成分，洗脱液回收乙醇，趁热用10%盐酸溶液调节pHl放置沉淀，沉淀物滤出，乙酸乙酯回
4流溶解，过酸性氧化铝常规柱柱(氧化铝120-300目，用量1kg)，过柱液回收至1/4体积放 置结晶，滤出结晶物，80%乙醇回流溶解后浓缩至1/3体积结晶两次，结晶物滤出，干燥得 七叶内酯淡黄色晶体21. 5g，含量检测98. 2%。实施例4 取紫花地丁原料粉碎，取10kg，投入500L不锈钢提取罐，加100kg80%乙醇回流提 取2次，每次提取2小时，滤过，提取液减压回收乙醇，浓缩液加热水稀释后加AB-8 (树脂 7L)大孔树脂柱吸附，吸附结束后，先用水洗树脂柱至无糖色，再取35L65%乙醇洗脱有效 成分，洗脱液回收乙醇，趁热用10%盐酸溶液调节pH2放置沉淀，沉淀物滤出，乙酸乙酯回 流溶解，过酸性氧化铝常规柱柱(氧化铝120-300目，用量1kg)，过柱液回收至1/4体积放 置结晶，滤出结晶物，80%乙醇回流溶解后浓缩至1/3体积结晶两次，结晶物滤出，干燥得 七叶内酯淡黄色晶体17. 5g，含量检测92. 3%。
权利要求
1.一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法，其特征在于包括以下步骤1)取紫花地丁原料，粉碎加7-15倍量60-90%乙醇回流提取2-3次，滤过，减压回收乙 醇，得浓缩液；2)上述浓缩液加热水稀释后加入大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖色，再取 4-6BV50-80%乙醇洗脱有效成分，洗脱液回收乙醇，趁热调酸放置沉淀；3)上述沉淀物滤出，乙酸乙酯回流溶解，过氧化铝柱，过柱液回收至小体积放置结晶；4)滤出上述结晶物，乙醇回流溶解浓缩小体积结晶1-2次，干燥得七叶内酯产品。
2.根据权利要求1所述从紫花地丁中提取七叶内酯的方法，其特征在于所述步骤2)大 孔树脂型号可选ADS-17、LSA-7、HZ806或AB-8中的一种。
3.根据权利要求1所述从紫花地丁中提取七叶内酯的方法，其特征在于所述步骤2)中 所用的酸可选盐酸和磷酸，调节酸度为PH1-3。
4.根据权利要求1所述从紫花地丁中提取七叶内酯的方法，其特征在于所述步骤3)中 氧化铝为酸性氧化铝，粒度为120-300目。
5.根据权利要求1所述从紫花地丁中提取七叶内酯的方法，其特征在于所述步骤4)中 乙醇为40-99%乙醇溶液。
全文摘要
本发明涉及一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法。方法是以紫花地丁原料，粉碎加7-15倍量60-90％乙醇回流提取2-3次，滤过，减压回收乙醇，浓缩液加热水稀释后加入大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖色，再取4-6BV50-80％乙醇洗脱有效成分，洗脱液回收乙醇，趁热调酸放置沉淀，沉淀物滤出，乙酸乙酯回流溶解，过氧化铝柱，过柱液回收至小体积放置结晶，乙醇回流溶解重结晶，干燥即得七叶内酯产品。采用本方法生产七叶内酯，工艺简单易操作，生产成本低，所得产品纯度高。
文档编号C07D311/16GK102060822SQ201010604010
公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司