专利名称：一种木栓酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种自植物中制备天然化学品的方法，具体的说是一种从竹茹中制备 木栓酮的方法。
背景技术：
竹茹为禾本科刚竹属、箣竹属和牡竹属中一些竹种的茎杆所刮下的外皮层或其次 一层，具有清热凉血、化痰、止吐和胃、降逆除烦的功效，用于痰热咳嗽、胆火挟痰、烦热呕 吐、惊悸失眠、中风痰迷、舌强不语、胃热呕吐、妊娠恶阻、胎动不安等症。木栓酮，木栓烷型五环三萜类化合物，针状结晶，熔点沈3 沈3. 5°C，溶于氯仿、 石油醚和热乙醇，不溶于水。木栓酮存在许多植物中，如卫矛科植物卫矛的全草，大戟科植 物重阳木的茎，石蕊科植物雀儿石蕊的枝状体等植物。何兰等发表的文献“木栓酮化学结构修饰及其抗炎活性”，该文献通过对其化学结 构进行修饰，观察抗炎活性强度，发现木栓酮母核具有抗炎活性及抑制真菌生长的作用。目前关于木栓酮提取纯化工艺的相关研究很少。姚晓宝等发表的文献“气相色谱 法测定竹茹中三萜化合物木栓酮的含量”，该文献提供的方法是竹茹粉末用正己烷热回流 提取，该方法只是粗提取，产品纯度低。周应军等发表的文献“巴东栎化学成分研究”，所公开的方法是巴东栎叶片用95% 乙醇回流提取3次，回收乙醇后得到的浸膏混悬于水，用石油醚，回收溶媒，石油醚萃取物 经硅胶柱层析，以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，得到化合物木栓酮。该法只适合实验室研究 分析，不易于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种从竹茹中制备木栓酮的方法，用该方法提取的木栓酮纯 度高，可满足作为国家新药原料的要求。为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案一种木栓酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤以正己烷为溶剂，加热回流提 取，提取液浓缩至浸膏，用55-70%的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至 小体积，加入适量硅胶，搅拌均勻，干法上硅胶柱，洗脱剂梯度洗脱，收集洗脱液，脱溶后用 乙醇重结晶，滤出结晶干燥即得木栓酮产品。所述步骤中回流提取时粗粉与溶剂的质量比为1 5-10，提取2-4次，每次1-池。所述步骤中硅胶柱为200-300目，洗脱剂为氯仿-甲醇混合溶液，体积比为 5-49 1。本发明的制备方法安全、简便、经济，制备的木栓酮纯度高，符合国家一类新药原 料的要求。
具体实施例方式实施例1 竹茹粗粉为原料，取1kg，加入5倍量正己烷，加热回流提取4次，每次池，合并提 取液，浓缩至浸膏，用70%的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小体积， 加入适量硅胶，搅拌均勻，干法上硅胶柱，依次用8 1、19 1、24 1、47 1氯仿-甲醇 混合溶液洗脱，收集富含木栓酮成分的洗脱液，洗脱液脱溶后用乙醇回流溶解，放冷结晶， 重复2次，滤出结晶干燥即得木栓酮产品3. lg，含量为92. 7%。实施例2:竹茹粗粉为原料，取1kg，加入8倍量正己烷，加热回流提取2次，每次池，合并提 取液，浓缩至浸膏，用60%的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小体积， 加入适量硅胶，搅拌均勻，干法上硅胶柱，依次用5 UlO 1,20 1、49 1氯仿-甲醇 混合溶液洗脱，收集富含木栓酮成分的洗脱液，洗脱液脱溶后用乙醇回流溶解，放冷结晶， 重复3次，滤出结晶干燥即得木栓酮产品3. 6g，含量为92. 9%。实施例3竹茹粗粉为原料，取1kg，加入10倍量正己烷，加热回流提取3次，每次lh，合并提 取液，浓缩至浸膏，用55%的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小体积， 加入适量硅胶，搅拌均勻，干法上硅胶柱，依次用9 1、19 1、29 1、49 1氯仿-甲醇 混合溶液洗脱，收集富含木栓酮成分的洗脱液，洗脱液脱溶后用乙醇回流溶解，放冷结晶， 重复2次，滤出结晶干燥即得木栓酮产品3. 3g，含量为90. 8%。实施例4竹茹粗粉为原料，取10kg，加入8倍量正己烷，加热回流提取4次，每次lh，合并提 取液，浓缩至浸膏，用60%的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小体积， 加入适量硅胶，搅拌均勻，干法上硅胶柱，依次用8 1、19 1、35 1、45 1氯仿-甲醇 混合溶液洗脱，收集富含木栓酮成分的洗脱液，洗脱液脱溶后用乙醇回流溶解，放冷结晶， 重复2次，滤出结晶干燥即得木栓酮产品33. 5g，含量为92. 4%。实施例5竹茹粗粉为原料，取10kg，加入8倍量正己烷，加热回流提取3次，每次1. 5h,合 并提取液，浓缩至浸膏，用65 %的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小 体积，加入适量硅胶，搅拌均勻，干法上硅胶柱，依次用10 1、20 1,80 3、49 1氯 仿-甲醇混合溶液洗脱，收集富含木栓酮成分的洗脱液，洗脱液脱溶后用乙醇回流溶解，放 冷结晶，重复3次，滤出结晶干燥即得木栓酮产品38. 9g，含量为91. 5%。
权利要求
1.一种木栓酮的制备方法，以竹茹粗粉为原料，包括提取、萃取、分离和重结晶，其特征 在于包括以下步骤以正己烷为溶剂，加热回流提取，提取液浓缩至浸膏，用55-70%的乙 醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小体积，加入适量硅胶，搅拌均勻，干法 上硅胶柱，洗脱剂梯度洗脱，收集洗脱液，脱溶后用乙醇重结晶，滤出结晶干燥即得木栓酮产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤中回流提取时粗粉与溶剂的质量 比为1 5-10，提取2-4次，每次1-浊。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤中硅胶柱为200-300目，洗脱剂为 氯仿-甲醇混合溶液，体积比为5-49 1。
全文摘要
本发明“一种木栓酮的制备方法”涉及到从竹茹提取分离纯化木栓酮的制备方法。本方法以竹茹粗粉为原料，包括提取、萃取、分离和重结晶，所述的提取是以正己烷为溶剂，加热回流提取，粗粉与溶剂的质量比为1∶5-10，时间不少于2h，提取液浓缩至浸膏，用55-70％的乙醇洗涤，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩至小体积，加入适量硅胶，搅拌均匀，干法上硅胶柱，不同浓度氯仿-甲醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，脱溶后用乙醇重结晶，滤出结晶干燥即得木栓酮产品。本方法萃取、分离工艺简单，提取率高，纯度高，安全可靠，成本低，适合大规模生产。
文档编号C07J63/00GK102070698SQ20101060399
公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者万冬梅, 刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司