专利名称：一种对苯二胺精制成型工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于有机化学技术领域，涉及一种对苯二胺精制提纯工艺，特别是对硝基苯胺还原后的对苯二胺粗品进行精制成型处理工艺。
背景技术：
对苯二胺是一种用途广泛的化合物，可用于生产颜料、染料、染发剂、橡胶防老剂、 抗氧剂、显像剂、对位芳纶等。对苯二胺一般都采用对硝基苯胺还原制备，常用的是硫化碱还原法、铁粉还原法、 催化加氢法等。目前对苯二胺的精制提纯多沿用八十年代的熔注体冷却法对苯二胺粗品经真空蒸馏后进入结晶锅中，冷却凝固成固体，再敲碎取出，根据颜色分为白品和灰品。该方法生产周期长、产品品质差、污染严重、经济效益低。国内徐耀良在中国专利CN1718568A中采用结晶的方法精制对苯二胺对苯二胺加热溶于水中，冷却结晶形成颗粒状晶体，再通过分离和真空干燥制成产品，该工艺生产的产品纯度低，外观差，存放时间短。何旭斌等在中国专利CN101250113A中采用精馏和熔融结晶相结合的方法利用精馏产品冷凝液直接进行熔融结晶提纯，通过至少一次结晶及发汗的分步结晶获得高纯产品，此方法存在能耗高、工艺繁复、操作困难、生产周期长、设备较多、投资高的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服结晶产品纯度低和精馏能耗高的问题，而提出的一种采用真空精馏切片的对苯二胺精制成型工艺。本发明工艺操作简单、设备少，精制成型后的产品外观好色泽白，存放时间长。本发明的主要技术方案是对硝基苯胺还原后的对苯二胺粗品进入精馏釜进行真空精馏，控制塔顶温度和塔釜温度、冷凝器出口温度以及真空度，其中精馏塔的真空度为 0 -0. IMPa,塔顶温度为170 200°C，塔釜温度为220 280°C，回流比为0 0. 5，塔板数为8 12块，依次收集前馏分、中馏分；精馏塔出来的中馏分经冷凝器冷却至150 170°C 后进入真空切片机，真空切片内的真空度为-0. 06 -0. IMPa ；控制切片机滚筒上的温度 90 140°C ；前馏分返回下一釜料套用，釜底残渣焚烧处理。一般地，本发明工艺包括以下步骤(1)对苯二胺粗品送入精馏塔进行减压精馏，精馏塔塔板数为塔板数为8 12 块，塔板数越多精馏效果越好，产品纯度越高，控制塔顶温度170 200°C，塔釜温度220 280°C，真空度0 -0. IMPa，根据精馏阶段调整回流比，回流比为0 0. 5，依次收集前馏分、中馏分。(2)中馏分进入切片机冷却切片，温度为150 170°C，真空切片机内的真空度为-0. 06 -0. IMPa，滚筒上温度经冷却水冷却至90 140°C。
(3)前馏分返回下釜料套用。(4)釜底残渣焚烧处理。本发明工艺可以用来精制成型采用硫化碱还原、铁粉还原、催化加氢方法还原制得的对苯二胺，对苯二胺粗品浓度范围为20% 99%。本发明采用真空精馏切片的工艺对对苯二胺进行精制成型，通过对工艺条件的控制可以得到纯度99. 90%以上的片状对苯二胺产品。与现有其他对苯二胺精制工艺相比，具有三废少、易处理、能耗低、产品纯度高、工艺简单、设备少等优点。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明加以详细描述。实施例1.1867kg粗品对苯二胺投入精馏釜中，对苯二胺浓度为对％，精馏釜由导热油加热，升温至100°c，粗品中的水开始蒸出，随着大量水的蒸出，釜温略有所上升，水蒸完后釜温继续上升，等釜温升至220 230°C保温2h，这个过程是让低沸点的杂质先蒸出，然后开启真空泵，使整个系统真空度-0. OSMPa以上，这时候对苯二胺开始出料，开始0. 5h为初馏份进入初馏份收集罐中，0. 5h后控制塔顶温度190 200°C，调节回流比为0. 1，控制物料进切片机温度160 165°C，这个温度由导热油控制，切片机滚筒温度85 90°C，这个温度由冷却水控制。随着对苯二胺的产出，釜温和真空度增加，直至釜温升至270°C，真空度-0. IMPa，精馏切片结束。物料在料斗中自然冷却至40°C，出料，25kg硬纸板桶内衬塑料袋密封包装，产品纯度99. 90%。实施例2.1500kg粗品对苯二胺投入精馏釜中，对苯二胺浓度为90%，精馏釜由导热油加热，升温至100°c，粗品中的水开始蒸出，随着水的蒸出，釜温略有所上升，水蒸完后釜温继续上升，等釜温升至220 230°C保温池，这个过程是让低沸点的杂质先蒸出，然后开启真空泵，使整个系统真空度-0. OSMPa以上，这时候对苯二胺开始出料，开始0. 5h为初馏份进入初馏份收集罐中，0. 5h后控制塔顶温度190 200°C，调节回流比为0. 3，控制物料进切片机温度160 170°C，这个温度由导热油控制，切片机滚筒温度80 90°C，这个温度由冷却水控制。随着对苯二胺的产出，釜温和真空度增加，直至釜温升至观01，真空度-0. IMPa, 精馏切片结束。物料在料斗中自然冷却至40°C，出料，25kg硬纸板桶内衬塑料袋密封包装， 产品纯度99. 92%。
权利要求
1.一种对苯二胺精制成型工艺，其特征是对硝基苯胺还原后的对苯二胺粗品进入精馏釜进行真空精馏，控制塔顶温度和塔釜温度、冷凝器出口温度以及真空度，其中精馏塔的真空度为ο -0. IMPa,塔顶温度为170 200°C，塔釜温度为220 280°C，回流比为0 0. 5， 塔板数为8 12块，依次收集前馏分、中馏分；精馏塔出来的中馏分经冷凝器冷却至150 170°C后进入真空切片机，真空切片内的真空度为-0. 06 -0. IMPa ；控制切片机滚筒上的温度90 140°C ；前馏分返回下一釜料套用，釜底残渣焚烧处理。
2.如权利要求1所述的精制成型工艺，其特征在于该工艺用来精制成型采用硫化碱还原、铁粉还原、催化加氢方法还原制得的对苯二胺，对苯二胺粗品浓度范围为20% 99%。
全文摘要
对苯二胺精制成型工艺，属于有机化学技术领域，采用真空精馏切片的工艺对对硝基苯胺还原后的对苯二胺粗品进行精制成型。粗品进入精馏釜进行真空精馏，精馏塔的真空度为0～-0.1MPa，塔顶温度为170～200℃，塔釜温度为220～280℃，回流比为0～0.5，塔板数为8～12块，依次收集前馏分、中馏分；中馏分经冷凝器冷却至150～170℃后进入真空切片机，真空度为-0.06～-0.1MPa；控制切片机滚筒上的温度90～140℃；前馏分返回下一釜料套用，釜底残渣焚烧处理。本发明工艺具有三废少、易处理、能耗低、产品纯度高、工艺简单、设备少等优点。
文档编号C07C211/51GK102531921SQ20101060579
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者周云港, 杨爱军, 王燕, 赵思远, 金汉强, 陈永平, 陈英斌 申请人:中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院