专利名称：靛红废水回收再利用的处理方法
技术领域：
本发明涉及一种靛红废水回收再利用的处理方法。
背景技术：
靛红生产过程中，产生大量含低浓度无机酸的废水，这些废水直接排放，影响环境，而且废水中的有用物质得不到有效利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何填补现有技术的上述空白，提供一种靛红废水回收再利用的处理方法。为解决上述技术问题，本发明靛红废水回收再利用的处理方法，包括下述步骤①、在靛红析料时将硫酸质量浓度控制在10-40%，过滤产品后，收集废液，用无机碱中和废液至中性，加入适量吸附剂充分吸附杂质，过滤，得到浅黄色溶液(内含硫酸钠)；②、取步骤①所得浅黄色溶液100重量份，加入硫酸羟胺6重量份，滴加三氯乙醛 11重量份，常温下滴加苯胺6重量份，加料完毕后，升温至75-10(TC，于该温度下保温1-3 小时，降温至室温，过滤，收集滤饼，放入烘箱烘干，即得N-乙醛肟基苯胺干品，其中硫酸羟胺、三氯乙醛、苯胺纯度均为99. 9%。注N-乙醛肟基苯胺是生产靛红的前端产品，可转化为靛红。作为优化，步骤①所用选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氧化镁等中的一种或多种步骤①所用吸附剂为硅藻土、活性炭或离子交换树脂。本发明靛红废水回收再利用的处理方法，具有结构简单，环保节约的优点，是现有靛红生产企业节约、挖潜，减少废水排放的有力武器。
具体实施例方式实施例一①、在靛红析料时将硫酸质量浓度控制在10-40%，过滤产品后，收集废液，用碳酸钠中和废液至中性，加入活性碳适量充分吸附杂质，过滤，得到浅黄色溶液；②、取第①所得浅黄色溶液400kg，加入硫酸羟胺Mkg，滴加三氯乙醛44kg，常温下滴加苯胺Mkg，加料完毕后，升温至75°C，于该温度下保温1小时，降温至室温，过滤，收集滤饼，放入烘箱烘干。得N-乙醛肟基苯胺干品40.2kg，产品纯度99.0%。其中硫酸羟胺、三氯乙醛、苯胺纯度均为99. 9%，苯胺转化率为94. 2%。实施例二①、用碳酸氢钾代替碳酸钠，用硅藻土代替活性碳，重复实施例一步骤 ①所述操作；②、取第①所得浅黄色溶液1500kg，加入硫酸羟胺90kg，滴加三氯乙醛16^g，常温下滴加苯胺90kg，加料完毕后，升温至90°C，于该温度下保温2小时，降温至室温，过滤， 收集滤饼，放入烘箱烘干。得N-乙醛肟基苯胺干品14 ,产品纯度99.2%。其中硫酸羟胺、三氯乙醛、苯胺纯度均为99. 9%，苯胺转化率为92. 67%。实施例三用氧化镁代替碳酸钠，用离子交换树脂代替活性碳，重复实施例一步骤 ①所述操作；②、取第①所得浅黄色溶液2000kg，加入硫酸羟胺120kg，滴加三氯乙醛220kg，常温下滴加苯胺120kg，加料完毕后，升温至100°C，于该温度下保温3小时，降温至室温，过滤，收集滤饼，放入烘箱烘干。得N-乙醛肟基苯胺干品200kg，产品纯度99. 1%。其中硫酸羟胺、三氯乙醛、苯胺纯度均为99. 9%，苯胺转化率为93. 88%。对比例取水400kg，加入硫酸羟胺24kg，滴加三氯乙醛43kg，常温下滴加苯胺 24kg,加料完毕后，升温至75°C，于该温度下保温1小时，降温至室温，过滤，收集滤饼，放入烘箱烘干。得N-乙醛肟基苯胺干品38. Ag，产品纯度99.0%。其中硫酸羟胺、三氯乙醛、 苯胺纯度均为99. 9 %，苯胺转化率为90. 69 %。将实施例1-3与对比例进行比较，不难发现，应用本发明不但可以回收利用废水， 节约水源，减不废水排放，而且苯胺转化率也有显著提高。
权利要求
1.一种靛红废水回收再利用的处理方法，包括下述步骤①、在靛红析料时将硫酸质量浓度控制在10-40%，过滤产品后，收集废液，用无机碱中和废液至中性，加入适量吸附剂充分吸附杂质，过滤，得到浅黄色溶液；②、取步骤①所得浅黄色溶液100重量份，加入硫酸羟胺6重量份，滴加三氯乙醛11重量份，常温下滴加苯胺6重量份，加料完毕后，升温至75-100°C，于该温度下保温1-3小时， 降温至室温，过滤，收集滤饼，放入烘箱烘干，即得N-乙醛肟基苯胺干品，其中硫酸羟胺、 三氯乙醛、苯胺纯度均为99.9%。
2.根据权利要求1所述的靛红废水回收再利用的处理方法，其特征在于步骤①所用选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氧化镁等中的一种或多种步骤①所用吸附剂为硅藻土、活性炭或离子交换树脂。
全文摘要
本发明涉及一种靛红废水回收再利用的处理方法。本发明要解决的技术问题是如何填补现有技术的上述空白，提供一种靛红废水回收再利用的处理方法。本发明包括下述步骤①在靛红析料时将硫酸质量浓度控制在10-40％，过滤产品后，收集废液，用无机碱中和至中性，吸附、滤除杂质，得到浅黄色溶液；②取步骤①所得浅黄色溶液100重量份，加入硫酸羟胺6重量份，滴加三氯乙醛11重量份，常温下滴加苯胺6重量份，加料完毕后，升温至75-100℃，于该温度下保温1-3小时后，降室温，过滤，收集滤饼，烘干，即得N-乙醛肟基苯胺干品，本发明具有结构简单，环保节约的优点，是现有靛红生产企业节约、挖潜，减少废水排放的有力武器。
文档编号C07C249/08GK102161629SQ20101062429
公开日2011年8月24日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者陶国来 申请人:浙江山峪染料化工有限公司