制备3-羟基喹哪啶-4-羧酸的新方法

专利名称：制备3-羟基喹哪啶-4-羧酸的新方法
技术领域：
本发明涉及一种制备3-羟基喹哪啶-4-羧酸的新方法，特别适用于高纯度，高含量喹哪啶的制备。
背景技术：
3-羟基喹哪啶-4-羧酸是制备C. I.分散黄54、64主要中间体。同时也是一种医 药中间体。常规生产技术中，以靛红为原料合成3-羟基喹哪啶-4-羧酸的工艺非常成熟。 该工艺主要包括如下步骤1、一氯丙酮与氢氧化钙反应生成1-羟基丙酮，其特征如下
权利要求
1.一种制备3-羟基喹哪啶-4-羧酸的新方法，包括以下步骤①、取1.0摩尔份的固体靛红，加入到足量的清水中，加入1.0当量摩尔份的无机碱，混 合溶解，过滤，收集滤液；②、向所得滤液中加入ι.O当量摩尔份的无机碱，滴加1 2. 0摩尔份一氯丙酮，并滴 加盐酸，调节PH = 7，然后放料过滤，收集滤饼，烘干后，即得成品。
2.根据权利要求1所述的制备3-羟基喹哪啶-4-羧酸的新方法，其特征在于第①、 ②步溶解温度均控制在10 80°C之间。
3.根据权利要求2所述的制备3-羟基喹哪啶-4-羧酸的新方法，其特征在于第①、 ②步溶解温度均控制在45 55°C之间。
4.根据权利要求3所述的制备3-羟基喹哪啶-4-羧酸的新方法，其特征在于第①步 在清水中加入固体靛红之后，先搅拌溶解，并滤除不溶性固体，再加入无机碱。
5.根据权利要求1至4任一所述的制备3-羟基喹哪啶-4-羧酸的新方法，其特征在 于一氯丙酮的用量为1. 5摩尔份。
6.根据权利要求5所述的制备3-羟基喹哪啶-4-羧酸的新方法，其特征在于所述无 机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氧化 镁、氧化钙中的一种或多种的混合物。
全文摘要
本发明涉及一种制备3-羟基喹哪啶-4-羧酸的新方法，现有方法生产的3-羟基喹哪啶-4羧酸纯度低。为此，本制备3-羟基喹哪啶-4-羧酸的新方法，包括以下步骤①取1.0摩尔份的固体靛红，加入到足量的清水中，加入1.0当量摩尔份的无机碱，混合溶解，过滤，收集滤液。②向所得滤液中加入1.0当量摩尔份的无机碱，滴加1～2.0摩尔份一氯丙酮，并滴加盐酸，调节pH＝7，然后放料过滤，收集滤饼，烘干后，即得成品。本发明在未增加设备、原料和工艺步骤等前提下，提高3-羟基喹哪啶-4-羧酸得含量和纯度，按本发明制备的3-羟基喹哪啶-4-羧酸纯度大于97％，收率≥95％。
文档编号C07D215/50GK102070523SQ20101062429
公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者陶国来 申请人:浙江山峪染料化工有限公司