专利名称：十二烷基硫酸镁催化β-氨基酮类化合物的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种十二烷基硫酸镁催化β-氨基酮类化合物的合成方法，属于化学 材料制备技术领域。本方法适用于以芳香醛、酮、芳香胺为原料，十二烷基硫酸镁作为催化 剂、水/乙醇为反应介质，在常压下合成该目标化合物的的场合。
二
背景技术：
β -氨基酮类化合物，也称为Marmich碱，在有机合成、制药、造纸、炸药、高分子 材料等领域具有广泛的用途。因此，该类化合物自问世以来相关合成的研究工作一直非常 活跃。研究表明该类化合物的合成可以在Bransted酸(Zou J H. The Mannich reaction of dialkylketones, aromatic aldehydes and aromatic amines. Synth Commun. 1996, 28(5) :618-622 ；Uraguchi D, Terada Μ.Chiral Br0nsted acid-catalyzed direct Mannich reactions via electrophilicactivation. J Am Chem Soc.2004,126(17) 5356-5357)、Lewis 酸(Rondot C, Zhu J P. Synthesisof chiral vicinal diamines by highly diastereoselective three-component phenolic Mannich reaction temperature-dependent stereodivergency. Org Lett. 2005,7(8) :1641-1644 ；Loh T P, Chen S L. InC13-catalyzed three-component asymmetric Mannich-type reaction in methanol. Org Lett. 2002,4(21) :3647-3650)、氨基酸(List B. The direct catalytic asymmetric three-component Mannichreaction[J]. J Am Chem Soc.2000,122 (38) 9336-9337)、金属有机化合物(Xu L W,Xia C G，Li L. Transition metal salt-catalyzed direct three-component Mannich reactions of aldehydes, ketones, and carbamates Efficient synthesis of N—protected β -aryl-β -amino ketone compounds. JOrg Chem. 2004,69(24) :8482-8484)以及碱的催化作用下得到，有关的研究重点主要是筛选催 化剂，以达到减少环境污染、提高产率的目的。本发明涉及的一种十二烷基硫酸镁催化氨基酮类化合物的合成方法不同于 上述公开的合成方法，反应在中性表面活性剂十二烷基硫酸镁的催化下，用水/乙醇作为 反应介质，常压搅拌反应0. 5-10小时，反应结束后过滤得到粗产品，粗产品重结晶得到纯 净产品；滤液中含有催化剂不必分离，直接加料进行下一批次的反应。
三
发明内容
本发明的目的在于提供一种十二烷基硫酸镁催化β -氨基酮类化合物的合成方法。实现本发明目的的技术解决方案为一种十二烷基硫酸镁催化β -氨基酮类化合 物的合成方法，即以以芳香醛、酮、芳香胺为原料，十二烷基硫酸镁作为催化剂、水/乙醇为 反应介质，在常压下反应实现该目标化合物的合成。本发明所用的离子液体催化剂结构如下Mg (O3SOC12H25) 2
其中十二烷基为饱和的直链烷烃。本发明所用物料的摩尔比为芳香醛酮芳香胺=1:1: 1，反应介质水/乙醇 (V/V = 1 1 1 幻的用量为物料总质量的100 1000%，催化剂用量为芳香醛用量 的5 20%，其中所述的物料与水/乙醇按照比例投料混合搅拌。本发明所述反应的温度为0 80°C。本发明所述反应的时间为0. 5 10. 0小时。本发明所述一种十二烷基硫酸镁催化氨基酮类化合物的合成方法，其特征在 于本发明用十二烷基硫酸镁催化芳香醛、酮、芳香胺在水/乙醇中反应，反应结束后过滤 得到粗产品，粗产品重结晶得到纯净产品；滤液中所含的催化剂无需分离提纯，可直接投料 进行下一批次的反应。本发明所依据的化学反应原理如下
权利要求
1.一种十二烷基硫酸镁催化β-氨基酮类化合物的合成方法，其特征在于以芳香醛、 酮、芳香胺为原料，十二烷基硫酸镁作为催化剂、水/乙醇为反应介质，在常压下反应实现 该目标化合物的合成。
2.根据权利要求1所述的一种十二烷基硫酸镁催化氨基酮类化合物合成方法，其 特征在于催化剂具有如下结构Mg(O3SOC12H25)2其中十二烷基为饱和的直链烷烃。
3.根据权利要求1所述的一种十二烷基硫酸镁催化氨基酮类化合物合成方法，其 特征在于所用物料的摩尔比为芳香醛酮芳香胺=1 1 1，作为反应介质的混合溶 剂水/乙醇(ν/ν = 1 1 1 幻的用量为物料总质量的100 1000%，其中所述的物 料与水/乙醇按照比例投料混合搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种十二烷基硫酸镁催化β-氨基酮类化合物的连续合成方 法，其特征在于反应的温度为0 80°C。
5.根据权利要求1所述的一种十二烷基硫酸镁催化氨基酮类化合物合成方法，其 特征在于反应的时间为0. 5 10. 0小时。
6.根据权利要求1所述的一种十二烷基硫酸镁催化氨基酮类化合物的合成方法， 其特征在于用十二烷基硫酸镁催化芳香醛、酮、芳香胺在水/乙醇中反应，反应结束后过 滤得到粗产品，粗产品重结晶得到纯净产品；滤液中所含的催化剂无需分离提纯，可直接投 料进行下一批次的反应。
全文摘要
本发明公开了一种十二烷基硫酸镁催化剂催化β-氨基酮类化合物的合成。以芳香醛、酮、芳香胺为原料，十二烷基硫酸镁作为催化剂、水/乙醇为反应介质，在常压下反应实现该目标化合物的合成。本发明与现有技术相比，其优点为(1)原料来源广泛，制备方便；(2)催化剂呈中性，对设备无腐蚀作用。简化了操作流程、节能减排的效果明显；(3)合成过程中以水/乙醇为反应介质，反应安全平稳，容易工业放大，是环境友好的化工过程。
文档编号C07C221/00GK102070472SQ20101062420
公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者方东 申请人:盐城师范学院