专利名称：连续制备烷基氨基(甲基)丙烯酰胺的方法
技术领域：
本发明涉及制备烷基氨基(甲基)丙烯酰胺(C)的连续操作方法，其通过例如(甲基)丙烯酸甲酯(A，其中队=甲基)采用胺⑶根据以下反应方程式进行连续氨解，释放出甲醇(D，其中队=甲基)而进行
权利要求
1.连续操作地制备式(C)的烷基氨基(甲基)丙烯酰胺的方法，
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，蒸发器(5)的余汽料流连续送入另外的蒸馏塔，其中通过在减压下蒸馏，纯的产物酰胺(C)通过顶部排出并且催化剂和阻聚剂以及高沸点副产物与小部分的产物酰胺(C) 一起从底部排出，并且由此得到的产物酰胺送入两级超纯蒸馏，所述蒸馏由具有低沸点物和较低沸点物排出的初馏分蒸馏，和分离出高沸点物的主馏分蒸馏组成。
3.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，将胺(B)为了脱水而经由蒸馏塔(2)送入反应设备。
4.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，进料中(甲基)丙烯酸烷基酯与胺的摩尔比为1-2，优选1. 05-1. 15。
5.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，使用的催化剂是钛酸四烷基酯并且进行预活化。
6.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，基于所使用的(甲基)丙烯酸酯，催化剂以0.1-10重量％的量使用。
7.根据权利要求1-5任一项的方法，其特征在于，基于所使用的(甲基)丙烯酸酯，催化剂以0. 2-7重量％的量使用。
8.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，使用的催化剂混合物是比例为2.5 1(重量％/重量％)的二辛基氧化锡和钛酸异丙酯的混合物，其中催化剂混合物在90-120°C下活化2-3小时。
9.根据权利要求8的方法，其特征在于，基于所使用的(甲基)丙烯酸酯，催化剂混合物以0. 1-10重量％的量使用。
10.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，使用的阻聚剂是吩噻嗪、叔丁基儿茶酚、氢醌单甲醚、氢醌或其混合物，其中基于反应混合物，所述阻聚剂的量为10-5000ppm。
11.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，额外还使用氧作为阻聚剂。
12.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，使用的胺优选为二甲基氨基丙胺。
13.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，第一蒸馏塔(3)中的压力为2-500毫巴。
14.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，反应设备中的停留时间为0.5-3小时。
15.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，蒸发器( 是薄膜蒸发器。
16.可通过根据前述权利要求的方法制备的具有小于600ppm的交联剂含量的根据权利要求1的单体。
全文摘要
本发明涉及通过使(甲基)丙烯酸烷基酯与高沸点胺反应而连续制备烷基氨基(甲基)丙烯酰胺的方法。通过催化剂活化和特别的后处理技术实现了迄今没有实现的产品品质。另外，可以实现非常高的时空收率和总收率。
文档编号C07C231/02GK102369181SQ201080014310
公开日2012年3月7日 申请日期2010年3月3日 优先权日2009年4月7日
发明者B·劳克斯, B·施密特, D·布罗尔, G·克尔布尔, G·普罗茨曼, J·克内贝尔, M·艾伯特, T·克尔, W·克莱西, 汉斯-格哈德·施塔德勒 申请人:赢创罗姆有限公司