专利名称：邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置及其脱醇方法
技术领域：
本发明涉及增塑剂生产技术领域，具体涉及邻苯二甲酸二仲辛酯生产过程中的连续脱醇装置及使用该装置进行连续脱醇的方法。
背景技术：
邻苯二甲酸二仲辛酯(DCP)属增塑剂的一个品种，是一种优良的增塑剂，具有良好的综合性能，其相溶性能好，增塑效率高，性能类似于邻苯二甲酸二辛脂(DOP)，而且耐热性、耐光性、耐候性和电绝缘性较好，通常可用作DOP的替代品，特别适用于增塑糊中，粘度稳定性好，广泛用于电缆料、胶带和聚氯乙烯树脂的加工等。邻苯二甲酸二仲辛酯(DCP)的生产方法现国内采用间歇脱醇方式生产，其生产工艺是采用苯酐和仲辛醇在催化剂存在条件下进行酯化反应生成邻苯二甲酸二仲辛酯，酯化完毕后，加入适量碱性溶液中和掉未反应完的单酯和催化剂，经分层分离掉废水，水洗后进入脱醇釜脱醇，在减压的条件下，脱除过量未反应的的仲辛醇。再加入活性炭脱色，过滤得到最终产品。生产过程中脱醇工序为间歇式操作，使用蒸馏釜通过对物料进行加热脱出物料中的醇，脱醇时间一般为2小时。现有的间歇式脱醇装置及脱醇生产工艺存在以下缺点(1)加热时间长，产品质量波动大，操作不稳定；( 设备、工艺落后，工人劳动强度大；C3)脱醇效果差，物料纯度低；(4)间歇式脱醇能耗高，规模小，无法实现规模化生产，制约了邻苯二甲酸二仲辛酯的发展。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种生产效率高、能耗低、产品纯度高、可实现连续生产的邻苯二甲酸二仲辛酯生产过程中的连续脱醇装置。本发明所要解决的第二个技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种生产效率高、能耗低、产品纯度高、可实现连续生产的邻苯二甲酸二仲辛酯生产过程中的连续脱醇方法。为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置，所述脱醇装置包括脱醇塔和汽提塔，所述脱醇塔和汽提塔分别设有上部的物料进口、底部的物料出口和顶部的气相出口，所述脱醇塔的物料出口连通所述汽提塔的物料进口，所述脱醇塔的上部设有填料，下部设有蒸发器， 所述汽提塔的上部设有填料，底部设有薄膜蒸发器，所述填料跟薄膜蒸发器之间设有饱和蒸汽分布器。所述脱醇塔和汽提塔的气相出口依次连通有冷凝器和脱醇接收罐，所述汽提塔的气相出口依次连通有冷凝器和汽提接收罐，所述汽提塔的物料出口连通有成品储罐。作为一种改进，所述脱醇接收罐和所述汽提接收罐分别设有相互并联的至少两个，所述成品储罐设有相互并联的至少两个。
优选的，所述薄膜蒸发器为降膜蒸发器。其中，所述填料为金属规整填料。所述饱和蒸汽分布器为带有若干蒸汽出孔的蒸汽管。为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是利用邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置进行脱醇的方法，包括以下步骤(1)将酯化反应得到的物料从脱醇塔上部的物料进口进入，在脱醇塔内物料温度为160 180°C，相对压力为-0. 08 -0. 09MPa，脱醇塔顶部气相温度> 90°C，相对压力 (-0. 084MPa时进行预脱醇，将未反应的仲辛醇预脱除。(2)将脱醇塔底部预脱醇完毕的物料经汽提塔上部的物料进口进入汽提塔，在汽提塔内物料温度为160 180°C，相对压力为-0. 083 -0. 09MPa，汽提塔顶部气相温度 120 170°C，相对压力彡-0. 088MPa时进行脱醇，自饱和蒸汽分布器通入饱和蒸汽进行汽提，汽提结束后物料自汽提塔的物料出口排出。所述自脱醇塔的气相出口脱出的未反应的仲辛醇蒸汽经冷凝器冷凝后进入脱醇接收罐，自汽提塔的气相出口脱出的仲辛醇跟少量水的混合蒸汽经冷凝器冷凝后进入汽提接收罐，脱出的件辛醇回收后回酯化工序参与酯化反应。优选的，脱醇塔底部物料液位达到800mm后，将物料经汽提塔上部的物料进口进入汽提塔。优选的，在汽提塔底部物料液位达到400mm后，开始通入饱和蒸汽进行汽提。所述汽提结束后的物料进入相互并联的至少两个成品储罐中的第一个成品储罐， 第一个成品储罐内液位达到80%时，切换到相互并联的第二个成品储罐。所述汽提时通入的饱和蒸汽的绝对压力彡1. OMPa0由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是1、本发明的连续脱醇装置，包括相互串联的脱醇塔跟汽提塔，不仅可以实现连续脱醇，而且汽提塔内设有饱和蒸汽分布器和薄膜蒸发器，脱醇效果好，脱醇后产品纯度高。2、本发明的脱醇接收罐和汽提接收罐分别设有相互并联的至少两个，成品储罐也设有相互并联的至少两个，有利于在脱醇过程中对脱出的醇和脱醇完毕的成品进行连续切换。3、本发明的脱醇方法采用连续脱醇生产方法，物料加热时间短，脱醇时间由现有技术的2小时缩短到< 10分钟，降低了生产能耗，而且产品质量稳定均勻，脱醇后产品的酸度低、纯度高，提高了邻苯二甲酸二仲辛酯的质量和生产效率。4、本发明采用连续脱醇，由于工艺连续且平稳运行，产品质量稳定，不会出现间歇生产中批与批之间的质量差异。5、本发明采用连续脱醇后，由于脱醇时间缩短，减少了加热时间，不仅大大降低了能源消耗，而且产品不会因为受热时间长而导致产品色度变深。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。附图是本发明实施例的结构示意图。图中，1.脱醇塔；11.脱醇物料进口 ；12.脱醇物料出口 ；13.脱醇气相出口 ；2.汽
4提塔；21.汽提物料进口 ；22.汽提物料出口 ；23.汽提气相出口 ；3.金属规整填料；4.蒸发器；5.薄膜蒸发器；6.饱和蒸汽分布器；7.冷凝器；8.脱醇接收罐；9.汽提接收罐；10.成品储罐。
具体实施例方式如附图所示，邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置，所述脱醇装置包括脱醇塔1 和汽提塔2，所述脱醇塔1设有上部的脱醇物料进口 11、底部的脱醇物料出口 12和顶部的脱醇气相出口 13，所述汽提塔2设有上部的汽提物料进口 21、底部的汽提物料出口 22和顶部的汽提气相出口 23，所述脱醇物料出口 12连通所述汽提物料进口 21，所述脱醇塔1的上部设有金属规整填料3，下部设有蒸发器4，所述汽提塔2的上部设有金属规整填料3，底部设有薄膜蒸发器5，所述金属规整填料3跟薄膜蒸发器5之间设有饱和蒸汽分布器6。所述脱醇气相出口 13依次连通有冷凝器7和相互并联的两个脱醇接收罐8，所述汽提气相出口 23依次连通有冷凝器7和相互并联的两个汽提接收罐9，所述汽提物料出口 22连通有相互并联的两个成品储罐10。本发明的工作原理为将酯化反应得到的物料从脱醇塔1的脱醇物料进口 11进入脱醇塔1，利用蒸发器4加热使物料中的醇汽化，在脱醇塔1内上升的过程中，在金属规整填料3的作用下与冷的酯化反应物料进行质换后，从脱醇气相出口 13排出，经冷凝器7冷凝后回收至脱醇接收罐8 ；脱醇塔1底部经预脱醇后的物料自脱醇物料出口 12排出，然后自汽提塔2的汽提物料进口 21进入汽提塔2，利用薄膜蒸发器5使物料中残余的醇汽化，在上升时经饱和蒸汽分布器6喷出的饱和蒸汽的汽提作用下，并在金属规整填料3的作用下进行质换后，自汽提气相出口 23排出，经冷凝器6冷凝后回收至汽提接收罐9，脱醇合格的物料自汽提物料出口 22排出去成品储罐10。下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。实施例1将脱醇塔和汽提塔的真空系统开启，开启加热阀门给脱醇塔的蒸发器加热，将酯化反应得到的物料(包括邻苯二甲酸二仲辛酯和未反应的仲辛醇)从脱醇塔上部的物料进口进入，进料量由小到大，在脱醇塔内物料温度为170°C，相对压力为-0. 083MPa，脱醇塔顶部气相温度> 90°C，相对压力-0. 084MPa时进行预脱醇，脱出的仲辛醇经脱醇气相出口排出，经冷凝器冷凝后回收至脱醇接收罐，脱出的仲辛醇经静置分层后醇回酯化工序参与酯化反应。相互并联的两个脱醇接收罐和两个汽提接收罐分别切换使用。开启汽提塔薄膜蒸发器蒸汽阀门，给汽提塔加热，在脱醇塔底部物料液位升至 800mm时，开始将脱醇塔底部预脱醇完毕的物料经汽提塔上部的物料进口进入汽提塔，在汽提塔内物料温度为170°C，相对压力为-0. 086MPa，汽提塔顶部气相温度120°C，相对压力-0. 088MPa时进行脱醇，在汽提塔底部物料液位达到400mm后，开始自饱和蒸汽分布器通入绝对压力为1. OMPa的饱和蒸汽进行汽提，自汽提气相出口排出的仲辛醇跟水的混合蒸汽经冷凝器冷凝后进入汽提接收罐，脱出的仲辛醇回收后回酯化工序参与酯化反应。汽提塔底部物料温度到达180°C时开始自汽提物料出口出料到相互并联的第一个成品储罐，第一个成品储罐内液位达到80%时，切换到相互并联的第二个成品储罐。实施例2
将脱醇塔和汽提塔的真空系统开启，开启加热阀门给脱醇塔的蒸发器加热，将酯化反应得到的物料(包括邻苯二甲酸二仲辛酯和未反应的仲辛醇)从脱醇塔上部的物料进口进入，进料量由小到大，在脱醇塔内物料温度为172°C，相对压力为-0. 085MPa，脱醇塔顶部气相温度> 90°C，相对压力-0. 086MPa时进行预脱醇，脱出的仲辛醇经脱醇气相出口排出，经冷凝器冷凝后回收至脱醇接收罐，脱出的仲辛醇回收后回酯化工序参与酯化反应。开启汽提塔薄膜蒸发器蒸汽阀门，给汽提塔加热，在脱醇塔底部物料液位升至 800mm时，开始将脱醇塔底部预脱醇完毕的物料经汽提塔上部的物料进口进入汽提塔，在汽提塔内物料温度为175°C，相对压力为-0. 086MPa，汽提塔顶部气相温度130°C，相对压力-0. 088MPa时进行脱醇，在汽提塔底部物料液位达到400mm后，开始自饱和蒸汽分布器通入绝对压力> 1. OMPa的饱和蒸汽进行汽提，自汽提气相出口排出的仲辛醇跟水的混合蒸汽经冷凝器冷凝后进入汽提接收罐，脱出的醇回收后回酯化工序参与酯化反应。汽提塔底部物料温度到达180°C时开始自汽提物料出口出料到相互并联的第一个成品储罐，第一个成品储罐内液位达到80%时，切换到相互并联的第二个成品储罐。实施例3将脱醇塔和汽提塔的真空系统开启，开启加热阀门给脱醇塔的蒸发器加热，将酯化反应得到的物料(包括邻苯二甲酸二仲辛酯和未反应的仲辛醇)从脱醇塔上部的物料进口进入，进料量由小到大，在脱醇塔内物料温度为176°C，相对压力为-0. 08MPa，脱醇塔顶部气相温度> 90°C，相对压力-0. 084MPa时进行预脱醇，脱出的仲辛醇经脱醇气相出口排出，经冷凝器冷凝后回收至脱醇接收罐，脱出的仲辛醇回收后回酯化工序参与酯化反应。开启汽提塔薄膜蒸发器蒸汽阀门，给汽提塔加热，在脱醇塔底部物料液位升至 800mm时，开始将脱醇塔底部预脱醇完毕的物料经汽提塔上部的物料进口进入汽提塔，在汽提塔内物料温度为173°C，相对压力为-0. 085MPa，汽提塔顶部气相温度140°C，相对压力为-0. 088MPa时进行脱醇，在汽提塔底部物料液位达到400mm后，开始自饱和蒸汽分布器通入绝对压力为1. OMPa的饱和蒸汽进行汽提，自汽提气相出口排出的仲辛醇跟水的混合蒸汽经冷凝器冷凝后进入汽提接收罐，脱出的醇回收后回酯化工序参与酯化反应。汽提塔底部物料温度到达180°C时开始自汽提物料出口出料到相互并联的第一个成品储罐，第一个成品储罐内液位达到80%时，切换到相互并联的第二个成品储罐。实施例4将脱醇塔和汽提塔的真空系统开启，开启加热阀门给脱醇塔的蒸发器加热，将酯化反应得到的物料(包括邻苯二甲酸二仲辛酯和未反应的仲辛醇)从脱醇塔上部的物料进口进入，进料量由小到大，在脱醇塔内物料温度为178°C，相对压力为-0. 087MPa，脱醇塔顶部气相温度> 90°C，相对压力-0. 084MPa时进行预脱醇，脱出的仲辛醇经脱醇气相出口排出，经冷凝器冷凝后回收至脱醇接收罐，脱出的仲辛醇回收后回酯化工序参与酯化反应。开启汽提塔薄膜蒸发器蒸汽阀门，给汽提塔加热，在脱醇塔底部物料液位升至 800mm时，开始将脱醇塔底部预脱醇完毕的物料经汽提塔上部的物料进口进入汽提塔，在汽提塔内物料温度为178°C，相对压力为-0. 087MPa，汽提塔顶部气相温度150°C，相对压力为-0. 088MPa时进行脱醇，在汽提塔底部物料液位达到400mm后，开始自饱和蒸汽分布器通入绝对压力为1. OMPa的饱和蒸汽进行汽提，自汽提气相出口排出的仲辛醇跟水的混合蒸汽经冷凝器冷凝后进入汽提接收罐，脱出的醇回收后回酯化工序参与酯化反应。汽提塔底部物料温度到达180°C时开始自汽提物料出口出料到相互并联的第一个成品储罐，第一个成品储罐内液位达到80%时，切换到相互并联的第二个成品储罐。
权利要求
1.邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置，其特征在于所述脱醇装置包括脱醇塔和汽提塔，所述脱醇塔和汽提塔分别设有上部的物料进口、底部的物料出口和顶部的气相出口， 所述脱醇塔的物料出口连通所述汽提塔的物料进口，所述脱醇塔的上部设有填料，下部设有蒸发器，所述汽提塔的上部设有填料，底部设有薄膜蒸发器，所述填料跟薄膜蒸发器之间设有饱和蒸汽分布器。
2.如权利要求1所述的邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置，其特征在于所述脱醇塔和汽提塔的气相出口依次连通有冷凝器和脱醇接收罐，所述汽提塔的气相出口依次连通有冷凝器和汽提接收罐，所述汽提塔的物料出口连通有成品储罐。
3.如权利要求2所述的邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置，其特征在于所述脱醇接收罐和所述汽提接收罐分别设有相互并联的至少两个，所述成品储罐设有相互并联的至少两个。
4.如权利要求2所述的邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置，其特征在于所述薄膜蒸发器为降膜蒸发器。
5.如权利要求2所述的邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置进行脱醇的方法，其特征在于包括以下步骤(1)将酯化反应得到的物料从脱醇塔上部的物料进口进入，在脱醇塔内物料温度为160-180°C，相对压力为-0. 08 -0. 09MPa，脱醇塔顶部气相温度> 90°C，相对压力 (-0. 084MPa时进行预脱醇；(2)将脱醇塔底部预脱醇完毕的物料经汽提塔上部的物料进口进入汽提塔，在汽提塔内物料温度为160 180°C，相对压力为-0. 083 -0. 09MPa，汽提塔顶部气相温度120 170°C，相对压力< -0. 088MPa时进行脱醇，自饱和蒸汽分布器通入饱和蒸汽进行汽提，汽提结束后物料自汽提塔的物料出口排出。
6.如权利要求5所述的邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置进行脱醇的方法，其特征在于所述自脱醇塔的气相出口脱出的醇蒸汽经冷凝器冷凝后进入脱醇接收罐，自汽提塔的气相出口脱出的醇的混合蒸汽经冷凝器冷凝后进入汽提接收罐。
7.如权利要求6所述的邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置进行脱醇的方法，其特征在于脱醇塔底部物料液位达到800mm后，将物料经汽提塔上部的物料进口进入汽提塔。
8.如权利要求6所述的邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置进行脱醇的方法，其特征在于在汽提塔底部物料液位达到400mm后，开始通入饱和蒸汽进行汽提。
9.如权利要求6所述的邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置进行脱醇的方法，其特征在于所述汽提结束后的物料进入相互并联的至少两个成品储罐中的第一个成品储罐，第一个成品储罐内液位达到80%时，切换到相互并联的第二个成品储罐。
10.如权利要求6所述的邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置进行脱醇的方法，其特征在于所述汽提时通入的饱和蒸汽的绝对压力彡1. OMPa0
全文摘要
本发明公开了一种邻苯二甲酸二仲辛酯的连续脱醇装置及其连续脱醇方法，脱醇装置包括相互串联的脱醇塔和汽提塔，酯化得到的物料先进入脱醇塔，在物料温度160～180℃，相对压力-0.08～-0.09MPa，顶部气相温度＞90℃，相对压力≤-0.084MPa时进行预脱醇，预脱醇完毕的物料进入汽提塔，在物料温度160～180℃，相对压力-0.083～-0.09MPa，顶部气相温度120～170℃，相对压力≤-0.088MPa时进行脱醇，自饱和蒸汽分布器通入饱和蒸汽进行汽提。本发明采用连续脱醇生产方法，物料在设备内停留时间短，能耗低，产品纯度高，质量稳定，提高了邻苯二甲酸二仲辛酯的质量和生产效率。
文档编号C07C69/80GK102173991SQ201110035308
公开日2011年9月7日 申请日期2011年1月27日 优先权日2011年1月27日
发明者刘金玲, 杨辉, 谭立文 申请人:潍坊市元利化工有限公司