专利名称：双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/二甲苯的装置和方法
技术领域：
本发明涉及一种双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/ 二甲苯的装置和方法。
背景技术：
苯乙烯，简称SM,是石化行业的重要基础原料，是生产各种弹性体、塑料和树脂的重要单体，用于制聚苯乙烯、合成橡胶、离子交换树脂等。苯乙烯工业生产的主要方法为乙苯催化脱氢法和苯乙烯-环氧丙烷联产发，其中，乙苯催化脱氢法一直处于主导地位，约占苯乙烯生产的90%以上。在乙苯催化脱氢法生产的苯乙烯的过程中产生的废液中会含有苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯等。由于常压下苯乙烯的沸点为145. 1°C，二甲苯的沸点为 138. 4°C，两者的沸点非常接近，而且苯乙烯是热敏物料极易发生聚合反应，因此，苯乙烯/ 二甲苯很难用普通的精馏方法分离开。常压下用普通的精馏方法分离需要很多理论板，本发明采用多塔等压串联在真空条件下分离热敏物系。
发明内容
本发明的目的是提出一种双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/ 二甲苯的装置和方法，它是分离热敏物系的分离方法，分离效率高，操作过程灵活，应用本方法分离苯乙烯、 二甲苯二者均能达到95. 以上的纯度。本发明提出的一种双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/ 二甲苯的装置，主要包括第一精馏塔、第二精馏塔、塔釜、冷凝器、双累积罐、单累积罐、缓冲罐、真空泵；第一精馏塔由填料段塔身与不装填料段塔身构成，塔釜插接塔体、压差计、取样器、温度计；第二精馏塔塔釜顶部与第一精馏塔的塔顶之间连接带有通阀的三双累积罐；第二精馏塔的塔釜底部有一开口，通过一单累积罐与第一精馏塔的填料顶部连接；两个塔的冷凝器顶部与缓冲罐相通。第二精馏塔的填料顶部连接一带有通阀的单累积罐。两个塔均与真空泵相连。第一个塔有一段无填料的塔身，其回流液进入双累积罐中后流入后第二塔，轻组分从第二塔采出，两个塔压降相同。所述的第二精馏塔的塔釜高度高于第一精馏塔的填料高度，以便第二精馏塔的釜液流入第一精馏塔，可省去泵。第一个塔有一段不装填料的塔身，填料段塔身与不装填料段的塔身高度比3 4本发明提出的双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/ 二甲苯的方法包括以下步骤(1)向两精馏塔釜加入原料液并密封，通冷凝水，再抽真空，待两塔压力稳定之后， 开始加热。(2)待塔顶回流出现时，调节第一塔的电加热包和第二塔的加热棒的加热电压，使两塔的蒸汽量大致稳定，两个塔均进行全回流。(3)当两塔的塔顶和塔釜温度以及塔系统的压力都稳定后，每隔30min记录一次塔顶和塔底温度，并取塔顶的液体进行分析。当前后两次取样分析的第一塔塔顶累积罐中的样品浓度变化幅度不大时，第一塔无回流采出，将流出液存在双累积罐中的一个。(4)进行第一塔和第二塔之间的液相交换，即先将第二塔的塔釜的液体引入与之相连的单累积罐中，第二塔釜液充满单累积罐时关闭与第二塔的塔釜相连的阀门，然后打开与第一塔的阀门，则第二塔的釜液进入到第一塔；并将第一塔的塔顶双累积罐的液体流入第二塔的塔釜，这样完成一次液相交换。(5)当第二塔的塔顶液体浓度变化幅度较小时采出产品，此时第二塔向其塔顶累积罐内无回流充液直至累积罐中充满料液继续在全回流状态下运行。(6)重复3、4步，直至第二塔的塔顶累积罐中再也浓缩不到合格产品浓度，停止实验。(7)实验结束后，停止加热，打开缓冲罐中的阀门，关真空泵，继续供给冷凝水直至系统降至常温，关闭冷凝水。所述的第二塔的塔顶压力不超过5kPa.，塔内最高温度不超过90°C。本发明的技术方案避免了单塔压降高的缺点，双塔等压串联压降低，适合分离热敏物系，分离效率高，操作过程灵活，简单，具有实际的应用价值。
图1是双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/ 二甲苯的实验装置图。
具体实施例方式以下实施案例对本发明做进一步描述如图所示，1-加热包；2，23-圆底四口烧瓶；3，15_U型管压差计；4，8，16，22-温度计；5-塔身；6-填料；7-未装填料的第一塔身；9，17_冷凝器出水口 ；10，18—冷凝器进水口 ； 11，19-三通阀；12-双累积罐；13，21-阀门；14，20-单累积罐；24-电加热棒；25-缓冲罐；26-真空泵。实验装置说明(1)两个塔釜均为2000ml四口烧瓶，第一个塔(图中左边的精馏塔，简称第一塔) 的塔釜的四个口分别插接塔体、压差计、取样器、温度计；第二个塔(图中右边的精馏塔，简称第二塔)的塔釜的四个口分别插接塔体、压差计、温度计以及与第一个塔的塔顶双累积罐连接的管线；通过压差计读数可以判断操作过程是否稳定。(2)两个塔塔体均为内径30mm的玻璃塔，内装Φ 3mmX 3mm的不锈钢θ网环填料， 填料层高度ι. an。(3)第一塔填料的上方有内径为30mm的玻璃塔，内部不装填料，高度为1. 6m。(4)第二塔的塔釜底部有一开口，通过一个单累积罐与第一塔的填料顶部连接。实验过程的说明(1)按图1组装好实验器材，并向两塔釜各加原料液1000ml，其中苯乙烯的含量为 53.7% (质量分数)。在各连接处均涂上硅胶，密封好整个系统，待硅胶干了之后，检查系统是否漏气， 不漏气的情况下，先通冷凝水，再抽真空，待两塔压力稳定之后，第二塔的塔顶的压力为 5kPa，开始加热。(2)待塔顶回流出现时，调节第一塔的电加热包和第二塔的加热棒的加热电压，使两塔的蒸汽量大致稳定，两个塔均进行全回流。(3)当两塔的塔顶和塔釜温度以及塔系统的压力都稳定后，每隔30min记录一次
4塔顶和塔底温度，并取塔顶的液体进行分析。当前后两次取样分析的第一塔的塔顶累积罐中的样品浓度变化幅度不大时，第一塔无回流采出，将流出液存在双累积罐中的一个。(4)进行第一塔和第二塔之间的液相交换，即先将第二塔的塔釜的液体引入与之相连的单累积罐中，第二塔的釜液充满单累积罐时关闭与第二塔的塔釜相连的阀门，然后打开第一塔的阀门，则第二塔的釜液进入到第一塔；并将第一塔的塔顶双累积罐的液体流入第二塔的塔釜，这样完成一次液相交换。(5)当第二塔的塔顶液体浓度变化幅度较小时采出产品，此时第二塔向其塔顶累积罐内无回流充液直至累积罐中充满料液继续在全回流状态下运行。(6)重复3、4步，直至第二塔的塔顶累积罐中再也浓缩不到合格产品浓度，停止实验。(7)实验结束后，停止加热，打开缓冲罐中的阀门，关真空泵，继续供给冷凝水直至系统降至常温，关闭冷凝水。整个实验过程，两塔的最高温度83°C，未达到苯乙烯自聚反应的温度。第一塔的塔釜得到了质量分数大于95%的苯乙烯产品820ml，同时第二塔的塔顶也采出了质量分数大于95%的乙苯产品630. 6ml。
权利要求
1.一种双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/二甲苯的装置，其特征在于它主要包括第一馏塔、第二精馏塔、塔釜、冷凝器、双累积罐、单累积罐、缓冲罐、真空泵；第一精馏塔由填料段塔身与不装填料段塔身构成，塔釜插接塔体、压差计、取样器、温度计；第二精馏塔塔釜顶部与第一精馏塔的塔顶之间连接带有通阀的三双累积罐；第二精馏塔的塔釜底部有一开口，通过一单累积罐与第一精馏塔的填料顶部连接；两个塔的冷凝器顶部与缓冲罐相通； 第二精馏塔的填料顶部连接一带有通阀的单累积罐；两个塔均与真空泵相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的填料段塔身与不装填料段的塔身高度比3 4。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的第二精馏塔的塔釜高度高于第一精馏塔的填料高度，以便第二精馏塔的釜液流入第一精馏塔，可省去泵。
4.一种利用权利要求1所述的装置进行双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/二甲苯的方法，其特征在于它包括以下步骤(1)向两精馏塔釜加入原料液并密封，通冷凝水，再抽真空，待两塔压力稳定之后，开始加热；(2)待塔顶回流出现时，调节第一塔的电加热包和第二塔的加热棒的加热电压，使两塔的蒸汽量大致稳定，两个塔均进行全回流；(3)当两塔的塔顶和塔釜温度以及塔系统的压力都稳定后，每隔30min记录一次塔顶和塔底温度，并取塔顶的液体进行分析；当前后两次取样分析的第一塔塔顶累积罐中的样品浓度变化幅度不大时，第一塔无回流采出，将流出液存在双累积罐中的一个；(4)进行第一塔和第二塔之间的液相交换，即先将第二塔的塔釜的液体引入与之相连的单累积罐中，第二塔釜液充满单累积罐时关闭与第二塔的塔釜相连的阀门，然后打开与第一塔的阀门，则第二塔的釜液进入到第一塔；并将第一塔的塔顶双累积罐的液体流入第二塔的塔釜，这样完成一次液相交换；(5)当第二塔的塔顶液体浓度变化幅度较小时采出产品，此时第二塔向其塔顶累积罐内无回流充液直至累积罐中充满料液继续在全回流状态下运行。(6)重复3、4步，直至第二塔的塔顶累积罐中再也浓缩不到合格产品浓度，停止实验；(7)实验结束后，停止加热，打开缓冲罐中的阀门，关真空泵，继续供给冷凝水直至系统降至常温，关闭冷凝水。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述的第二塔的塔顶压力不超过5kPa.，塔内最高温度不超过90°C。
全文摘要
本发明涉及一种双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/二甲苯的实验装置和方法。该装置主要包括第一精馏塔、第二精馏塔、塔釜、冷凝器、双累积罐、单累积罐、缓冲罐、真空泵；第一精馏塔由填料段塔身与不装填料段塔身构成。两个精馏塔等压串联，在实验过程中不断进行动态累积液相交换，使轻组分向第二精馏塔转移，重组分不断向第一精馏塔转移。当轻组分的含量合格后，从第二精馏塔不断的采出，实验结束从第一精馏塔的塔釜得到重组分。本发明提高了分离效率，有效降低压降。减压精馏避免了热敏物料苯乙烯的聚合反应。本发明的技术方案塔压降小，理论板数多，分离效率高，操作过程灵活等，比较适合分离热敏物系。
文档编号C07C15/46GK102225243SQ201110079570
公开日2011年10月26日 申请日期2011年3月31日 优先权日2011年3月31日
发明者于洋, 吴振玉, 曲红梅, 李莹, 白鹏 申请人:天津大学