专利名称：邻菲咯啉络合剂的制备方法
技术领域：
本发明属于化学指示剂领域，具体涉及一种邻菲咯啉络合剂的制备方法。
背景技术：
酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响它们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究的PH指示剂。在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化的指示剂，成为我们研究的重点。邻菲咯啉也称作1 · 10-菲咯啉(C12H8N2，mollSO. 20)，白色或浅黄色结晶性粉末， 溶于醇、苯、丙酮。微溶于水，不容于乙醚。熔点93-4°C (二水合物)，通常得到的是一水物 99-100°C。117°C为无水物，并能溶于30份水与70份苯的混合物中。将邻苯二胺与甘油、硝基苯及浓硫酸一起加热，或改用8-氨基喹啉为原料，都可制备该品。
发明内容
本发明的目的是提供一种邻菲咯啉络合剂的制备方法。实现本发明目的的技术方案如下一种邻菲咯啉络合剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将125克甘油，125克100%硫酸和50克五氧化二砷混合；(2)将步骤(1)混合物加热至115°C，一次加入25克的邻苯二胺，加热至140°C，并在此温度下保持2小时；(3)将反应混合物倒入水中，调至强碱性，放置M小时，分离出油状物，水洗，在 110°c干燥直到变硬脆为止，将它制成粉末；(4)用苯萃取，直到残液与硫酸铁不再显红色为止，加热蒸发除去苯得到结晶；(5)将结晶溶于稀酸中，滴加碱直至少量焦状物形成，弃去此沉淀，加过量碱，析出产物邻菲咯啉；而且，得到的邻菲咯啉中加入水和活性炭，重结晶得邻菲咯啉一水合物。本发明的优点及有益效果为本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。
具体实施例方式下面结合具体实施方案对本发明进一步说明，以助于理解本发明的内容，不能以下述举例说明来限定本发明的保护范围。实施例1 一种邻菲咯啉络合剂的制备方法，步骤如下将125克甘油，125克100%硫酸和50克五氧化二砷混合于1升的三口瓶中，分别安装温度计、搅拌器和回流冷凝管。加热至115°C，一次加入25克的邻苯二胺，小心的加热到140°C，并在此温度下保持2小时(勿超过140°C )，将反应混合物倒入水中，调至强碱性， 放置M小时。分离出油状物，水洗，在110°C干燥直到变硬脆为止。将它制成粉末，用苯在索氏提取器中萃取，直到残液与硫酸铁不再显红色为止，大约需要10 20小时才能萃取完毕。加热蒸发除去苯得到结晶。此粗品可用下列方法提纯，溶于稀酸中，滴加碱直至少量焦状物形成，弃去此沉淀，加过量碱，最后析出产物。在水中加少量活性炭，重结晶得一分子水的化合物。工艺的选择及问题讨论(1)本实施例经济、热苯对人体接触较少；(2)需要注意的是使用五氧化二砷作催化剂，要做好防毒及三废处理；(3)加浓硫酸为达到缩水的目的；(4)温度不宜超过140°C，以防原料分解。
权利要求
1.一种邻菲咯啉络合剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将125克甘油，125克硫酸和50克五氧化二砷混合；(2)将步骤(1)混合物加热至115°C，一次加入25克的邻苯二胺，加热至140°C，并在此温度下保持2小时；(3)将反应混合物倒入水中，调至强碱性，放置M小时，分离出油状物，水洗，在110°C 干燥直到变硬脆为止，将它制成粉末；(4)用苯萃取，直到残液与硫酸铁不再显红色为止，加热蒸发除去苯得到结晶；(5)将结晶溶于稀酸中，滴加碱直至少量焦状物形成，弃去此沉淀，加过量碱，析出产物邻菲咯啉；
2.根据权利要求1所述的邻菲咯啉络合剂的制备方法，其特征在于向步骤( 得到的邻菲咯啉中加入水和活性炭，重结晶得邻菲咯啉一水合物。
全文摘要
本发明涉及一种邻菲咯啉络合剂的制备方法，包括如下步骤将甘油，硫酸和五氧化二砷混合；加热至115℃，一次加入邻苯二胺，加热至140℃，并在此温度下保持2小时；将反应混合物倒入水中，调至强碱性，放置24小时，分离出油状物，水洗，在110℃干燥直到变硬脆为止，将它制成粉末；用苯在索氏提取器中萃取，直到残液与硫酸铁不再显红色为止，加热蒸发除去苯得到结晶；将结晶溶于稀酸中，滴加碱直至少量焦状物形成，弃去此沉淀，加过量碱，析出产物邻菲咯啉。本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。
文档编号C07D471/04GK102382110SQ20111023809
公开日2012年3月21日 申请日期2011年8月19日 优先权日2011年8月19日
发明者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所