专利名称：一种汉防已甲素和汉防已乙素的提取方法
技术领域：
本发明属于植物有效成分分离提取技术领域，具体涉及从汉防已中提取汉防已甲素和汉防已乙素的方法。
背景技术：
汉防已甲素(Tetrandrine，又称汉防已碱、粉防已碱)和汉防已乙素 (Demethyl-tetrandrine，又称去甲粉防已碱、防已诺啉碱)是从防已科植物汉防已(又称粉防已、石蟾蜍、白木香，Stephania tetrandra S. Moore)的根中分离得到的双苄基异喹啉
类生物碱，结构式如下。
权利要求
1.一种汉防已甲素和汉防已乙素的提取方法，其特征在于，将粉碎的汉防已药材按重量的2% 5%拌入生石灰粉混勻，采用醇提方法进行热回流提取，得到含有汉防已甲素和汉防已乙素的总生物碱浸膏；用酸化试剂调节浸膏PH至2 4后，再用萃取溶剂反复萃取， 静置后分层为有机溶剂萃取液和酸性水溶液二层；将其中萃取液用碱化试剂还原后真空浓缩，回收萃取溶剂，将得到的萃取物用丙酮溶解，经过滤、浓缩后析晶，得到汉防已甲素粗品，再用乙醇重结晶，即得到汉防已甲素产品；将前述萃取静置后的酸性水溶液调PH至9 11，再用萃取溶剂反复萃取，回收萃取溶剂后，将得到的萃取物用丙酮溶解，经过滤、浓缩后析晶，得到汉防已乙素粗品，再用乙醇重结晶，即得到汉防已乙素产品；所述的萃取溶剂为乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷的任一种或两种的组合。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，包括以下步骤步骤一、提取浸膏将汉防已药材粉碎成10 60目的粗粉，按药材重量的2 5%拌入生石灰粉，混勻后置入提取罐，用体积浓度为70 85%的醇溶液反复提取三次，合并提取液减压浓缩，得到比重为1. 1 1. 2的总生物碱浸膏；所述的醇溶液为乙醇溶液或是甲醇溶液，本步骤醇溶液总用量为药材重量的10倍；步骤二、第一次萃取将步骤一得到的浸膏用酸化试剂溶解成pH 2 3的酸性水溶液， 用萃取溶剂反复萃取后静置分层，分出含汉防已甲素的有机溶剂萃取液和含汉防已乙素的酸性水溶液；所述的酸化试剂是质量浓度为2% 5%的硫酸、或盐酸、或磷酸的水溶液；步骤三、在步骤二所得到的有机溶剂萃取液中加入碱液进行还原反应，回收萃取溶剂后得到含汉防已甲素的萃取物，将萃取物用丙酮溶解，经过滤、浓缩、析晶、再过滤后得到汉防已甲素粗品；将该粗品用乙醇重结晶，经过滤、烘干后即为纯度彡98%的汉防已甲素产品 步骤四、第二次萃取将步骤二所得到的含汉防已乙素的酸性水溶液，调PH至9.0 11.0，再用萃取溶剂反复萃取，回收萃取溶剂后，所得萃取物用丙酮溶解，经过滤、浓缩、 析晶、再过滤后得到汉防已乙素粗品；将该粗品用乙醇重结晶，经过滤、烘干后即为纯度彡98%的汉防已乙素产品。
全文摘要
一种汉防已甲素和汉防已乙素的提取方法，本发明是将汉防已粉末与生石灰粉混匀，采用醇提得到总生物碱浸膏，调pH至2～4后萃取，静置分层；其中的萃取液经碱化还原，得到的萃取物用丙酮溶解，经过滤、浓缩析晶，得到汉防已甲素粗品再重结晶，得到汉防已甲素产品；将静置后的酸性水溶液调pH9～11，萃取后将得到的萃取物用丙酮溶解，经过滤、浓缩析晶，得到汉防已乙素粗品再重结晶，得到汉防已乙素产品。与现有技术相比，本发明利用汉防已甲素和汉防已乙素的游离态，及其与酸反应生成盐的溶解度不同，通过调节pH，分别获得汉防已甲素和汉防已乙素；其操作可控性好，成分损失小，萃取试剂可重复使用，提取中不使用苯，生产成本低，适合工业化生产；可同时获得汉防已甲素和汉防已乙素两种产品，有效地提高了原料利用率、降低生产成本。
文档编号C07D491/18GK102382119SQ201110319139
公开日2012年3月21日 申请日期2011年10月19日 优先权日2011年10月19日
发明者周军辉, 李思锋, 李静, 王答祺 申请人:陕西省西安植物园